1溴丁烷的制备实验报告.docx

1、1溴丁烷的制备实验报告1-溴丁烷的制备实验报告1-溴丁烷的制备课程名称：化学化工软件应用与操作姓 名： 学 号： 班 级： 指导教师： 化学工程系2014 年 12 月 7 日正丁醚130.23-98（有报道-95.3）1421.39920.7689；0.7694（20/20）略有乙醚气味的无色透明液体不溶于水，溶于许多有机溶剂。一、仪器装置图Chemoffice绘制： 图1溴丁烷的制备装置图和蒸馏装置图二、实验步骤6.1加料在100mL圆底烧瓶中加入12ml水，置烧瓶于冰水浴中，小心地分多次加入14mL浓硫酸，充分混合。继续冷却，加入9.1mL正丁醇，混合均匀，然后将12.4g研细的溴化钠分

2、多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其上口用弯玻璃管连一气体吸收装置，以吸收反应时逸出的溴化氢气体。6.2加热溶解在烧瓶下置一石棉网，用小火加热，经常摇动烧瓶直至大部分溴化钠溶解，调节火焰，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min，期间要间歇摇动烧瓶。6.3冷却及蒸馏反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝管，补加12粒沸石，用75弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，在石棉网上加热蒸馏，蒸出粗产物1-溴丁烷，直至馏出液中无液滴生成为止。6.4除杂将馏液倒入分液漏斗中，用810ml水洗涤，小心地将下层粗产物放入一

3、干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层。为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸分两次加入锥形瓶内，每加入一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去下层浓硫酸。油层依次用12mL水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤使呈中性。将下层1-溴丁烷粗产物放入干燥洁净的50mL锥形瓶中，加入约1g粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。6.5重蒸将干燥后的液体小心倒入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入12粒沸石，在石棉网上加热蒸馏，收集99102馏分于已知质量的样品瓶中。6.6称量及计算产率用一干燥的

4、小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。6.7探讨浓硫酸用量对产率的影响用不同浓硫酸参加反应，重复以上步骤。记录数据。三、数据处理表2浓硫酸对产量的影响浓硫酸的量/mL产量/g128.212.59.51310.213.510.51411.114.59.5158.715.56.2165.0OriginPro7.0绘制：图2浓硫酸用量对1-溴丁烷产量的影响四、数据分析2014/12/10 13:13 /Graph1 (2457001)Polynomial Regression for Data1_B:Y = A + B1*X + B2*X2Parameter Value Error-A -175

5、.3781 18.99282B1 27.43727 2.72962B2 -1.01169 0.09741-R-Square(COD) SD N P-0.96647 0.42737 9 0.0001-OriginPro7.0数据处理的方程式: Y = -1.0117*X2 + 27.437*X 175.38当浓硫酸用量在13.5mL时，1-溴丁烷的产量最大。当浓硫酸用量小于13.5时，氢溴酸的生成受阻，所以1-溴丁烷的产量下降。当浓硫酸用量大于13.5时，副产物（正丁醚 ）的生成增加，导致1-溴丁烷的产量下降。当浓硫酸的浓度一定下，浓硫酸的用量过大，加大副反应的进行；浓硫酸的用量过小，则达不到反应所需。五、实验注意事项9.1注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；9.2溴化钠先研碎再称量；9.3小火加热回流、否则易炭化； 9.4注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？9.5蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。（倒出时有大量HBr气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。）