1、重复测量可以选择【计算平均值】将平均值计算功能打开。这样,在每次重复测量结束后,系统会自动计算平均值并显示在测量表格中。5.3.1.1.3 光度模式光度模式是指仪器当前运行的模式,可供选择的光度模式有:Abs(吸光度模式)、T%(透过率模式)、Es(能量模式样品光)、Er(能量模式参比光)、R%(参比光透过率积分球附件专用)。5.3.1.1.4 启始编号设置样品编号中的启始数字。可输入任意数字。5.3.1.2 简单计算选项卡简单计算对测量结果的计算提供了很大的方便。利用此功能,可以计算出一些比较专业的数据和分析结果。选择【启用简单计算】选项来开启简单计算功能。5.3.1.2.1计算公式在【计算
2、公式】编辑框中,可以输入需要进行结果运算的公式。在公式中,A、B、C、D代表对应的波长点的测量数据。例如,您在测量选项卡的波长列表中输入了两个波长,分别是600nm和500nm,当您要计算这两个波长的测量数据的比值时,可以在简单计算选项卡的计算公式编辑框中输入A/B,然后点击【添加】按钮即可。计算公式默认的标题是“结果1”、“结果2”。如果指定标题,可在输入计算公式的同时,在【标题】编辑框中输入相应的标题即可。如果要修改某个公式,可在公式列表中选择相应的公式,在公式编辑框中修改其内容,然后点击【修改】按钮即可。如果要删除或清除公式列表的内容,可以点击【删除】和【清除】按钮。计算公式最多可输入十
3、个。5.3.1.2.2 符号【符号】的作用其实就是模仿键盘的输入,点击符号按钮,就等于输入了对应的符号。5.3.1.2.3 显示【显示】选项的作用是为计算公式提供不同的显示方式。下拉框共有两个选择,分别是:公式和标题。“公式”表示在测量结果表格中,计算公式将以公式的形式进行显示。“标题”则会以默认标题或用户设置的标题进行显示。5.3.1.3 仪器选项卡仪器选项卡的内容与仪器性能窗口的内容完全一致,提供对仪器光学系统的参数设置功能。或选择 【测量】菜单下的【仪器性能】子菜单或点击工具按钮 ,系统将会弹出仪器性能设置窗口。在此窗口下,您可以设置光源的状态以及光学系统的一些特性。5.3.1.3.1
4、灯状态设置氘灯和钨灯的开关。按钮为红色时是开,灰色是关。5.3.1.3.2 光谱带宽设置仪器狭缝的光谱带宽值。选择范围从0.1nm5.0nm。本仪器为固定狭缝,无须设置此参数。如果要改变固定狭缝仪器的光谱带宽值,可以通过选择开始 程序 UVWIN 5的文件夹 UVWIN 5配置程序来启动配置程序。点击【光谱带宽选项卡】设定仪器狭缝的光谱带宽值。无特殊规定的,光谱带宽值应设置为2nm。5.3.1.3.3 响应时间设置仪器采样的响应时间。时间越长,采集的数据越准确。5.3.1.3.4 换灯波长设置仪器切换氘灯与钨灯的波长界限。小于此波长的将被认为是紫外区,仪器自动切换为氘灯。大于此波长的被认为是可
5、见区,仪器自动切换为钨灯。本仪器通常设置为359.90nm。5.3.1.4 附件选项卡附件设置是对仪器所使用的附件进行设置。目前在软件中可设置的附件包括:固定样品池、流量池、积分球、五联池和八联池。也可以选择【测量】菜单下的【附件】子菜单打开附件设置窗口。本仪器所带附件为五联池。可以点击“位置”,将相应的样品池选择为“”,从而设置当前样品池的位置。5.3.1.4.1 类型对应样品池的样品的类型。如果设置为“空白”样品,则在进行基线校正时系统会自动切换到此样品池进行校正。如果设置为“未使用”,则在测量过程中不切换此样品池。5.3.1.4.2 样品名设置对应样品池的样品的名称。此名称会随测量文件一
6、同保存,并可打印输出。5.3.1.4.3 空白校正可以对五联池中的每一个空白样品进行单独校正。通过点击附件窗口中的“空白校正”按钮进行五联池空白校正。但在这之前,先将需要校正的空白样品或空白比色皿放入样品池中。系统会自动完成校正过程。当然,还可以通过点击“清除校正值”按钮将空白校正值清除,恢复到原始状态。5.3.1.5 质量控制选项卡此功能的作用是对测量数据进行质量监控,一旦出现异常数据,系统会立即进行提示或按照预先设置的动作进行处理。当然,对数据的判断方法是可以设置的。在质量控制窗口中,通过【启用质量控制功能】选项来设置质量控制的开关。5.3.1.5.1 质量控制列表设置质量控制的项目。A、
7、B、C、D表示测量波长点,结果1、结果2、结果3表示计算结果。点击【全选】按钮可选中所有的项目,点击【反选】按钮可反选所有的项目,点击【清除】按钮可清除所有的选择。5.3.1.5.2 限定在限定框中,可以输入对选择的项目所控制的【上限值】和【下限值】。【超限处理】可设置超上限或下限时系统做出的动作。可选的动作有:【继续】继续进行测量;【停止】停止测量;【重新测量】重新对当前样品进行测量。如果需要在测量表格中对超限结果进行标记,可点击【标记】按钮对标记进行设置。选择【开启】可开启标记功能。在【方式】框中,可以选择对超限数据的标记方式。【标记表格】是将数据所在的表格进行标记。可选的标记可在【表格】
8、下拉框中进行选择。如果选择了【标记文本】,则可以对文本的字体、颜色进行设置。5.3.1.5.3 第二次超限处理【第二次超限处理】是指连续两次超限时系统所做出的动作。可选的动作有【继续】和【停止】。5.3.2 光度测量5.3.2.1 一号样品池的样品的类型设置为“样品”,其它样品池的样品的类型设置为“未使用”。5.3.2.1.1校零单击,在一号样品池中放入参比溶液,单击。5.3.2.1.2 测量 ,在一号样品池中放入样品溶液,单击 ;即可测出样品的Abs值。5.3.2.2 一号样品池的样品的类型设置为“空白”,二号样品池的样品的类型设置为“样品”,其它样品池的样品的类型设置为“未使用”。 ,在二
9、号样品池中放入样品溶液,单击 5.3.3 结果保存与打印对于测量结果,既可以保存为文件,也可以打印输出。5.3.3.1 结果保存完成了分析测量后,可选择【文件】菜单下的【保存】子菜单,或点击“”按钮,系统会弹出保存文件窗口,输入您需要保存的文件名,点击【保存】按钮,即可将文件保存到指定的位置。在窗口的底部,将显示当前的分析员。点击【注释】按钮可对测量结果进行注释。可以在【样品名】编辑框中输入测量样品的名称,在【注释】编辑框中输入对测量结果的注释信息。5.3.3.2 结果打印如果要将测量结果打印输出,可选择【文件】菜单下的【打印】子菜单,或点击“”按钮,即可将测量结果打印输出。另外,如果您要修改
10、打印输出的格式,可选择【文件】菜单下的【页面设置】子菜单,或点击“”按钮,即可打开页面设置窗口。5.4 光谱扫描 按钮或选择【测量】菜单下的【光谱扫描】子菜单,打开光谱扫描窗口。5.4.1 参数设置 按钮或选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,打开光谱扫描参数设置窗口。5.4.1.1 测量选项卡测量选项卡中的内容是设置光谱扫描参数的主要内容。5.4.1.1.1光谱扫描光度模式设置光谱扫描的【光度模式】。5.4.1.1.2 显示范围设置光谱扫描图形中纵坐标的范围。您可以在【最大】和【最小】编辑框中输入相应的数值。5.4.1.1.3 扫描参数设置扫描的波长范围、间隔、速度等参数。【起点】和【终点
11、】构成了扫描范围。【速度】表示扫描速度。扫描速度越快,数据的质量相对越不好;扫描速度慢,数据的质量相对越好。【间隔】表示扫描的波长间隔。也就是间隔多少纳米采一次样。可选的扫描间隔有:0.1、0.2、0.5、1.0、2.0和5.0nm(根据仪器型号不同,扫描间隔也将会有所不同)。【自动间隔】的作用是根据您设置的扫描范围来为您自动选择一个扫描间隔。5.4.1.1.4 扫描方式扫描方式是设置光谱扫描的重复扫描方式。【单次扫描】表示只进行一次扫描,不重复。【重复扫描】表示可进行多次重复扫描。【自动扫描】是根据您选择的附件样品池的数量进行扫描。如果您选择了重复扫描,则需要设置扫描的【时间间隔】和【重复次
12、数】。如果您选择了自动扫描,则不需要设置重复次数,只要设置时间间隔就可以了。5.4.1.2 仪器选项卡本项内容同“5.3.1.3”项。5.4.1.3 附件选项卡本项内容同“5.3.1.4”项。5.4.2 光谱扫描5.4.2.1 一号样品池的样品的类型设置为“样品”,其它样品池的样品的类型设置为“未使用”。5.4.2.1.1 基线校正 ,在一号样品池中放入参比溶液,单击,校完后单击存入基线。5.4.2.1.2 扫描 进行扫描,当扫描完毕后,单击 检出图谱的峰、谷波长值及Abs值。5.4.2.2 一号样品池的样品的类型设置为“空白”,二号样品池的样品的类型设置为“样品”,其它样品池的样品的类型设置
13、为“未使用”。5.4.2.2.1 基线校正5.4.2.2.2 扫描5.4.3 查看光谱信息选择【图形】菜单下的【光谱信息】子菜单,或点击“”按钮,即可打开光谱信息窗口。在此窗口中,所有扫描的光谱将以列表的形式进行显示。可以任意点击一条光谱,在其右侧的详细信息窗口中将会显示其详细信息。还可以点击“颜色”按钮来改变对应光谱的颜色。5.4.4 保存和打开光谱文件选择【文件】菜单下的【保存】子菜单,或点击“”按钮,在弹出的保存窗口中输入要保存的文件名,然后点击【确定】按钮即可。要浏览保存过的光谱文件时,选择【文件】菜单下的【打开】子菜单,或点击“”按钮,此时系统将弹出打开光谱文件窗口。在此窗口中,您可
14、以选择需要打开的光谱文件。右侧的谱图为预览窗口。点击【属性】按钮可以查看光谱文件的详细信息。5.5 定量测量 按钮或选择【测量】菜单下的【定量测量】子菜单,打开定量测量窗口。5.5.1 参数设置 按钮或选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,打开定量测量参数设置窗口。5.5.1.1 测量选项卡测量选项卡主要提供定量测定的方法设置、波长设置和重复测量设置等。5.5.1.1.1 测量方法设置定量测定的测量方法。可选的测量方法有:【单波长法】、【双波长法】、【双波长系数法】、【三波长法】、【一次微分法】、【二次微分法】、【三次微分法】、【四次微分法】和【双波长二次微分】。可以根据不同的测试要求对方法
15、进行选择。如果选择了单波长法,则需要在【主波长】编辑框中输入测定波长。如果选择了双波长或三波长法,则需要在【基线波长1】和【基线波长2】编辑框中输入基线波长。5.5.1.1.2 样品编号设置标准样品和未知样品的标识名称及编号。5.5.1.1.3 其他设置在其他设置中,可以设置对样品进行重复测量。重复测量是对一个样品进行多次测量,然后取多次测量结果的平均值进行含量计算。因此,如果选择了【重复测量】选项,还需要在【重复次数】编辑框中输入需要重复测量的次数,这样才能够达到重复测量的目的。重复测量可使测量的数据更为准确,但测量所花费的时间要比正常测量稍长一些。另外,如果仪器配有多联样品池,还可以选择【
16、自动切换样品池】选项。这样,系统会每测量一个样品就自动切换到下一个样品池,只需要将样品按照顺序放置于样品池中即可。5.5.1.2 校正曲线选项卡校正曲线选项卡是对校正曲线的参数进行设置。可设置的参数包括:【曲线方程】、【方程次数】、【浓度单位】、【零点插入】、【曲线评估】、【校正方法】等。5.5.1.2.1 曲线方程设置校正曲线所使用的方程。可选的方程有两个,分别是:C=f(Abs)和Abs=f(C)。前者是以吸光度做为变化量来求解浓度值。而后者是前者的反函数,主要用于吸收系数的计算。5.5.1.2.2 方程次数方程次数表示校正曲线所使用的方程的次数,也可以称为阶数。就是我们常说的“一元二次方
17、程”、“一元三次方程”中的“二次”和“三次”,主要是指方程中变化量的最高次数。可选的方程次数有:【一次】、【二次】、【三次】和【四次】。其中,一次方程也可以称“线性方程”,其他的则称为“非线性方程”。由于紫外可见分光光度计的测光准确度和重复性都比较好,在允许的吸光度范围内其测量的数据与浓度值基本程线性变化,因此,线性方程应用得比较广泛。可以根据实际情况来对曲线方程进行选择。5.5.1.2.3 浓度单位设置样品系列的浓度单位。默认的浓度单位有:【ng/l】、【ng/ml】、【g/l】、【g/ml】、【mg/l】、【ppb】、【ppm】和【mol/l】。如果没有所需要的浓度单位,还可以手工输入一个
18、浓度单位。5.5.1.2.4 零点插入【零点插入】是在第一个标准样品前插入一个浓度和吸光度都是零的标准样品,并参加曲线拟和运算。5.5.1.2.5 曲线评估曲线评估是对校正曲线的质量(也就是我们常说的相关系数)进行评估。评估结果会显示在定量测定窗口的参数窗口中。如果需要对校正曲线进行评估,可将【曲线评估】选项设置为【R2】(相关系数),然后点击【设置按钮】,系统将弹出曲线评估设置窗口。在设置窗口中,您可以将【评估值】和【正偏差】设置为1.0和0.0,因为校正曲线的相关性是以百分比来表示的,因此应以100%作为评估值。并且,相关性是不会大于100%的,因此,就不会产生正偏差。所以,正偏差可设置为
19、0.0。【负偏差】是指在评估值的基础上允许产生的负偏差。例如,可以将负偏差设置为0.001,这就说明,评估下限是1.0-0.001=0.999,评估范围则是1.00.999。超出此范围的数值将被认为是不合格的数值。用一句俗话说就是“不能少于三个9” 。【显示符号】用于对评估的结果进行显示,【偏移数量】是指显示符号的数量。例如,您将评估值设置为1.0,将正偏差设置为1.5,将负偏差设置为0.5,将显示符号设置为“*”,将偏移数量设置为5。这时,如果您对0.5进行评估,则会得到1个“*”,对1.0进行评估,则会得到5个“*”。这是由于,您将偏移数量设置为5,就表明将正偏差与评估值的差值和负偏差与评
20、估值的差值都平均分成了5段,每段用一个“*”表示。评估的过程是这样的:先判断被评估的数值相对于评估值是属于正偏差还是负偏差。也就是说,比评估值大的数值属于正偏差,比评估值小的数值属于负偏差。当确定好正、负偏差后,就开始进行判断。判断的过程其实就是看被评估的数值距评估值有多近,越近,得到的“*”就越多。例如,结合上图对0.85进行评估的过程是这样的:判断0.8是属于负偏差,则应以0.51.0为评估范围。首先,判断0.85是否在0.5和0.6之间,如果不是,则增加一个“*”,再判断是否在0.6与0.7之间,如果不是,又增加一个“*”,依次类推。等判断到0.8与0.9时就结束了,因为0.85是在0.
21、8与0.9之间。至此,总共得到了四颗“*”。得到的“*”越多,证明曲线的相关性就越好。这些“*”将被显示在定量测定的参数窗口中,并在打印校正曲线时一同打印输出。5.5.1.2.6 校正方法校正方法共分为两种,分别是:【浓度法】和【系数法】。浓度法要求输入标准溶液的浓度,然后对标准溶液进行吸光度测量,得到测量数值后,与输入的浓度进行曲线拟和并计算出方程的系数与相关性。而系数法则要求直接输入方程的各项系数,不用进行标准样品的测量。例如,如果将方程次数设置为二次,同时选择了系数法,则需要输入三个方程系数,即:K0、K1、K2。K0表示常数项,K1表示一次项系数,K2表示二次项系数。5.5.1.3 质
22、量控制选项卡本项内容同“5.3.1.5”项。5.5.1.4 简单计算选项卡5.5.1.4.1计算公式在【计算公式】编辑框中,可以输入对未知样品浓度Conc进行运算的公式及其结果单位。在公式中,Conc代表测量得到的未知样品的浓度。例如,您在测量未知样品的浓度时得到单位为mg/l的结果,而需要的是以g/l为单位的浓度值,因此在计算公式编辑框中输入Conc/1000,在计算单位编辑框中输入g/l,然后点击【添加】按钮即可。5.5.1.4.2符号5.5.1.4.3显示5.5.2 定量测定定量测定窗口共分为四个部分,即:【标准样品表格】、【未知样品表格】、【校正曲线】和【参数列表】。5.5.2.1 测
23、量表格标准样品表格负责显示标准样品的测量结果。一般情况下,表格共有八列,分别是:【序号】、【编号】、【类型】、【浓度】、【吸光度】、【测定波长的吸光度】、【标准偏差】和【相对标准偏差】。如果您使用双波长法或三波长法,表格中还将显示其他测量波长的数值。【序号】:表示样品数量。【编号】:为样品进行名称编号,可编辑。【类型】:对于标准样品,类型为“标准样品“,对于未知样品,类型为“未知样品”。【浓度】:样品的浓度值。【吸光度】:样品的最终吸光度值。计算公式如下表所示。表 定量测定计算方法单波长法: 双波长法:双波长系数法: 三波长法:表中,【Abs】表示最终的吸光值,【W1】表示测定波长1,也称主波
24、长。【W2】为测定波长2,也称基线波长1。【W3】为测定波长3,也称基线波长2。【A1】主波长的吸光值。【A2】基线波长1的吸光值。【A3】基线波长2的吸光值。【K】表示双波长系数法中的系数。【测定波长的吸光度】:样品在相应波长点的吸光度值。【标准偏差】:重复测量的标准偏差值。【相对标准偏差】:重复测量的相对标准偏差值。如果未设置重复测量,标准偏差和相对标准偏差均为零。进行标准样品测量和未知样品测量时,可点击相应的测量表格,表格上方将显示“(使用中)”的字样,表示此表格已经激活,所有的测量均在此表格中操作。5.5.2.2 校正曲线校正曲线负责显示当前的校正曲线图形。如果未进行标准样品测量,则无
25、图形显示。5.5.2.3参数列表参数列表显示当前的定量测量参数。包括曲线方程、系数等信息。5.5.2.4测量如果在定量测定参数设置中,将校正方法设置为浓度法,则在测量之前,需要在定量测定表格中输入标准样品的浓度值,然后才可以测量。输入浓度值的方法有两种,方法一:双击【编号】列中的空白格,输入样品编号后按回车键。系统会自动在表格中添加一行样品。然后点击对应样品的【浓度】,输入浓度值即可。方法二:不输入任何浓度值,直接点击测量按钮,此时系统会提示您输入一个浓度值,输入浓度值后,点击【确定】按钮,系统会自动添加一个标准样品,将浓度值设置为您刚才设置的数值,并立即测量此样品。如果在定量测定参数设置中,
26、将校正方法设置为系数法,则不需要对标准样品进行测量。直接测量未知样品即可。5.5.3保存测量文件定量测定的数据同样可以保存的磁盘。”按钮,即可打开文件保存窗口,在窗口中输入要保存的文件名,点击【保存】按钮即可。如果要对测量文件添加注释信息,可点击【注释】按钮,输入注释信息后点击【确定】按钮即可。5.6 时间扫描单击时间扫描按钮或选择【测量】菜单下的【时间扫描】子菜单,打开时间扫描窗口。5.6.1 参数设置 按钮或选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,打开时间扫描参数设置窗口。5.6.1.1 测量选项卡测量选项卡中的内容是设置时间扫描参数的主要内容。5.6.1.1.1时间扫描光度模式设置时间扫描所使用的光度模式。可以设置为Abs、T%等。系统会
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