中药材中重金属污染的统计分析精品资料.docx

1、中药材中重金属污染的统计分析精品资料 中药材中重金属污染的统计分析龙牡壮骨颗粒作为儿童补钙产品，其安全性势必受到更多的关注，让医务工作者和患者在用药前能充分了解该药品的全面信息，也可以增加其对本公司该药品的信心，提升本公司与该产品的信誉保证和品牌价值，提高在激烈市场中的竞争力。本试验采用原子吸收分光光度法测定龙牡壮骨颗粒以及中药材中的铅、镉、铜、砷、汞等重金属含量。仪器与试剂原子吸收光谱仪（）、微波消解仪（上海屹尧）、赶酸仪（上海屹尧）、马弗炉（建力电炉）、型电子分析天平（德国公司）。硝酸为色谱级，硫酸、盐酸为优级纯，纯化水。方法供试品溶液的制备铅、镉供试品及空白对照溶液的制备取供试品，精密称

2、定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作），消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色气体挥尽，并继续缓缓浓缩至，放冷，用硝酸转入量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。铜样品溶液的制备同铅测定项下供试品及空白对照溶液的制备。砷样品溶液的制备同铅测定项下供试品及空白对照溶液的制备。汞样品溶液的制备取供试品，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作），消解完全后，取消解内罐置电热板上，于缓缓加热至红

3、棕色气体挥尽，并继续缓缓浓缩至，放冷，加硫酸溶液、高锰酸钾溶液，摇匀，滴加盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入量瓶中，用硝酸洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。对照品溶液的制备铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液稀释，制成每含铅的溶液，即得（贮存）。镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用硝酸溶液稀释，制成每含镉的溶液，即得（贮存）。铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用硝酸溶液稀释，制成每含铜的溶液，即得（贮存）。砷标准储备液的制备将的标准溶液放入的棕色容量瓶中，加入碘化钾和的盐酸溶液，

4、放置电炉上加热至微沸，放凉后再加入抗坏血酸，加盐酸至刻度，摇匀，作为标准母液（浓度）。汞标准储备液的制备将精密量取汞单元素标准溶液适量，用硝酸溶液稀释，制成每含铅的溶液，即得（贮存）。标准曲线的制备铅标准曲线的制备精密量取铅标准储备液适量，用硝酸溶液制成每分别含铅、的溶液。分别精密量取，精密加含磷酸二氢铵和硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。镉标准曲线的制备精密量取镉标准储备液适量，用硝酸溶液制成每分别含铅、的溶液。分别精密吸取注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。铜标准曲线的制备分别

5、精密量取铜标准储备液适量，用硝酸溶液制成每分别含铅、的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。砷标准曲线的制备精密量取、和标准母液，分别置量瓶中，加盐酸溶液至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。汞标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液适量、，置量瓶中，加硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。检测条件铅测定条件波长，干燥温度，持续；灰化温度，持续；原子化温度，持续。镉测定条件波长，干燥温度，持续；灰温度，持续；原子化温

6、度，持续。铜测定条件波长，采用空气乙炔火焰，必要时进行背景校正。砷测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含硼氢化钠和氢氧化钠的溶液作为还原剂，盐酸溶液（）为载液，氮气为载气，检测波长为。汞测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含硼氢化钠和氢氧化钠的溶液作为还原剂，盐酸溶液（）为载液，氮气为载气，检测波长为。样品测定方法及测定结果铅测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各，精密加含磷酸二氢铵和硝酸镁的溶液，混匀，精密吸取，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅的含量，计算，即得。镉测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别

7、精密量取空白溶液与供试品溶液各，精密加含磷酸二氢铵和硝酸镁的溶液，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算，即得。铜测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铜的含量，计算，即得。 砷测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各，置量瓶中，加碘化钾溶液（临用前配置），摇匀，加抗坏血酸溶液（临用前配置），摇匀，用盐酸溶液（）稀释至刻度，摇匀，密塞，置水浴中加热，取出，放冷，即得。同法同时制备试剂空白溶液。依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得。汞测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制

8、备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量，计算，即得。结果分析中药材重金属检测龙牡成品重金属检测数据分析由表表的数据与一般标准作图比较如下。中药材重金属检测分析可知甘草的重金属检测各项均符合一般标准的含量要求，在检测范围内。可知黄芪的重金属检测各项均符合一般标准的含量要求，在检测范围内。对四批龙骨的重金属检测中镉、铜、汞的含量均符合一般标准，铅的含量检测相对超标较高，砷的含量检测部分批号超标。四批牡蛎的重金属检测各项均符合一般标准的含量要求，在检测范围内。龙牡成品重金属检测分析本项目对龙牡壮骨颗粒定期抽样中的批成品进行重金属检测。种重金属的含量变化均较小，总体趋势也较平稳，且

9、整体均符合一般标准的含量要求，在检测范围内。讨论龙牡壮骨颗粒由味中药组成，究其处方只有黄芪和甘草药典规定有重金属检测项，牡蛎和龙骨属于化石，故前期我们只对中药材中的黄芪、甘草、牡蛎和龙骨进行了重金属研究。在所检测的种中药材中，甘草和牡蛎的重金属含量均符合一般标准的要求，而龙骨的部分批号中的铅和砷的含量相对一般标准要高，故后期试验中可加大对龙骨中铅和砷的含量与龙牡中铅和砷的含量的联系的研究。食品增补剂中的重金属限度是汞不得超过，铅和镉是不得超过，本项目在试验过程中一般标准要求汞不得超过，铅不得超过，镉不得超过，对比可知一般标准中的镉含量限度严于食品中的限度，而汞和铅相对高于食品增补剂的含量限度。

10、综合得出严格的标准是汞不得超过，镉不得超过，铅不得超过，由图的检测结果可知批龙牡成品的铅、镉、汞的含量均在此严格标准范围内，且铜和砷的含量限度均在一般标准的要求内，可见该产品的质量较高、安全性较好，为后期建立安全性指标控制提供数据参考。由于黄芪、甘草、龙骨，煅牡蛎均是加水煎煮而制，制法相同，无法明确得出成品中重金属含量来源于何种药材；后续试验可在此基础上结合原料的投放比例，研究推断龙牡成品中各项重金属的来源。对于中药材中重金属与成品中重金属的转移关系，可通过中间品的研究来探讨其的含量变化关系，因此后续试验中可增加对龙牡半成品浸膏的重金属的含量的检测，监控原料、半成品、成品三者间重金属的含量。参考文献迟玉广，李中阳，黄爱华，等五种中药中微量元素及重金属元素的含量分析广东微量元素科学，（）：张春盛，吴舜芳，林炳国，等西洋参等种中药重金属检测中国药业，（）：刘岭，贺浪冲，梁晓聪，等种药食同源中药中重金属元素铅与镉的测定陕西中医，（）：周翔，卢敏，胡振波，等火焰原子吸收法测定健脾生血颗粒中铁含量医药导报，（）：熊贤，陈小荣，陈华，等太子参等种中药材中铜、铅、砷、汞、镉含量的分析研究医药导报，（）：罗锎，黄孝静，陈普成，等原子吸收风光光度法测定厚朴中重金属含量湖北中医杂志，（）：