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1、（7）动火证上除准确填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分析人员签字。4、安全分析对取样的要求要求取出的样品必须有代表性，不能取死样、假样。取样时要做到以下几点：（1） 对于大的容器、常的管道，必须保证人到什么位置取样胶管就要插到什么位置。（2） 必须注意死角的地方，要保证全部取到。（3） 取样时所用的器具必须充分置换，否则容易使取的样品无代表性。（4） 若在室内动火取样时，不可停留在一方，动火处四周均需取到。（5） 分析完后，样品要保留，直到动火后半小时再处理。一、 动火分析动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，不同工厂、不同生产装置可燃性气体各不相同

2、，必须根据具体情况选择适合的分析方法。动火分析一般有以下几种方法：1、 爆炸法测定氢气的含量 （1）方法原理 氢气和氧气燃烧后生产水，体积缩减为零。O2+2H2 点燃 2H2O（2）仪器设备 100ml注射器 氯中氢取样管 、 采样管（23m）（3）测定步骤将采样管伸入需动火的容器内（尽量高于动火部位），将氯中氢取样管连接到采样管与注射器之间，用注射器抽取样品，置换氯中氢取样管56次，捏紧采样管与取样管连接的乳胶管，放低与注射器相连接的一端，取下注射器，堵上取样管后抬高此端头，取下与取样管相连的采样管，堵上堵头，重复上述操作，再取12个样品。用测氢气纯度用样的方法做空白试验，得体积缩V1。取2

3、0ml样品，用分析氯中含氢相同（氢气量管下部不用加空气）的操作进行测定，得体积缩减V2。（4） 计算2（V2V1）3H2%= 10020式中：V2加样品爆炸后的体积缩减 毫升。 V1空白体积缩减 毫升。注：容器必须经空气置换，否则，取样50ml，再加空气50ml，用奥氏气体分析仪检测。2、燃烧法测定气体的总量3、用可燃气体测爆仪测定可燃气体4、气相色谱法测定可燃气体含量二、氧含量的测定1、测定氧含量的目的（1）在动火分析时，如果采用燃烧法，必须保证样品中有足够的氧气，否则燃烧不完全造成结果偏低。（2）在动火时，现在氧含量应在18%-21%范围内，超过21%时不准动火。（3）井下、容器或管道内作

4、业时，必须测定氧含量，在18%-21%之间方可入内，否则不得进入。2、测定氧含量的方法测定氧含量的方法很多，有气体容量法、气相色谱法及各种类型的氧含量分析器，在安全分析中使用比较普遍的是气体容量法、色谱法和电化学式氧含量分析器法。（测氧仪）（1）气体容量法 气体容量法是最经典的测定氧含量的方法，该方法操作简单、快速，在一般气体分析器上即可进行测定。 该方法原理：当混合气体通过是焦性没食子酸钾吸收液后，氧被吸收，体积减少，减少的体积即为氧含量。CO2对测定有影响，必须先用碱液将CO2除去，然后再测定氧。（2）电化学式氧含量分析仪 目前这种分析仪器型号较多，原理都是通过电化学反应把氧的浓度转换为电

5、信号，进行测量，这类仪器体积小、携带方便、因此得到广泛应用。使用这种仪器时应注意事项：吸气球及整个取样系统不得漏气，以免指针随着吸气操作而往返摆动。更换电极时，要保证接触良好，否则指针时动时停。电极老化、电解液干枯或薄膜破裂时，使“校准仪器”操作无法进行（指针调不到21%）此时仪器不能使用，应进行检修。SO2、NO2、H2S等气体含量大于10%时干扰测定。长期不用时，应将电池取出以免电池中电解液漏出腐蚀仪器。二、 有毒气体分析在化工生产中有毒气体种类很多，有无机物有有机物有毒气体。因此测定有毒气体的方法也很多，即使一种有毒气体，也有多种测定方法。（1） 氯气的分析吸收法 用奥氏气体分析器（或自

6、制气体分析器），取样100mL，用30%碘化钾溶液吸收，被吸收的体积（毫升）就是氯气的纯度。计算 Cl2%= V被吸收的体积。（2） 氯化氢的分析吸收法将干燥的气体取样管与取样口处的胶管连接，打开取样阀和取样管考克，排气12分钟，先关闭取样管出口考克，后关闭取样阀和取样管进口考克，取下氯化氢取样管，后将一端活塞快速旋转一周，使管内气体与大气平衡。将取样管的一端连接在吸收瓶上（内装淀粉碘化钾10g/L水溶液作吸收液），打开活塞，让吸收瓶内的溶液进入管内，摇动至体积恒定，使水准瓶与气体取样管的液面对齐，关闭考克，记下被吸收的体积数（V）毫升。计算 HCl%=V（吸收的体积数）第二节 分析室安全常识

7、安全第一、预防为主、综合治理是我国安全生产方针，作为一个分析人员，必须不断提高安全意识。掌握丰富的安全知识，严格遵守操作规程和规章制度，经常保持警惕，事故就可以避免。如果预防措施可靠，发生事故后处理得当，就可以使损害减低到最小程度。一、 分析室危险性的种类1、 火灾爆炸危险性分析室发生火灾的危险带有普遍性，这是因为分析化学实验室中经常使用易燃易炸物品。高压气体钢瓶，低温液化气体，碱压系统，如果处理不当，操作失灵，再遇上高温、明火、撞击、容器破裂或没有遵守安全防止要求，往往酿成火灾爆炸事故，轻则造成人身伤害、仪器设备破损、重则造成多人伤亡、房屋破坏。2、 有毒气体危险性 在分析室经常要用到各种有

8、机溶剂，不仅易燃易爆而且有毒。在有些分析过程中由于化学反应也产生有毒气体。如不注意都有引起中毒的可能性。3、 触电危险性分析室离不开电器设备，常用的电压为220V。分析人员应懂得如何防止触电事故或由于使用非防爆电器产生电火花引起的爆炸事故。4、 机械伤害危险性分析室常用到玻璃器皿，还要割断玻璃管、胶塞打孔，用玻璃管连接胶管操作。操作者疏忽大意或思想不集中造成皮肤与手指划伤、割伤也常有发生。二、 防火与防暴物质起火的三个条件是物质本身的可燃性，氧的供给和燃烧的起始温度。一切可燃性的温度处于着火点以下时，即使供给氧也不会燃烧。因此控制可燃物的温度是防止起火的关键。 1、 起火和爆炸的预防措施 根据

9、分析室着火和爆炸的起因，可采取下列预防措施：（1） 加热用的酒精灯、喷灯、电炉等加热器使用完毕时 ，应立即关闭。（2） 在火焰、电加热器或其他热源附近严禁放置易燃物。（3） 倾注或使用易燃物时，附近不得有明火。（4） 在蒸发、蒸馏和回流易燃体过程中，分析人员绝不能擅自离开。（5） 不应用具磨口赛的玻璃瓶贮存爆炸性物质，以免关闭或开启玻璃塞时因摩擦引起爆炸。必须配用软木赛或橡皮塞，并保持清洁。2、 预防化学反应热起火和起爆 易燃易爆物得分析实验操作应在通风橱内进行，操作人员应带橡皮手套、防护眼镜。3、 分析室灭火 灭火原则是：移去或隔绝燃料的来源，隔绝空气（氧）、降低温度。对 不同物质引起的火灾

10、，采取不同的扑救方法。（1）分析室灭火的紧急措施：防止火势蔓延，首先切断电源、熄灭所有加热设备；快速移去附近的可燃物；关闭通风装置、减少空气流动。2 立即扑灭火焰、设法割断空气、使温度下降到可燃物得着火点一下。3 火势较大时，可用灭火器扑救。（3） 分析室灭火注意事项1 用水灭火注意事项：能与水发生猛烈作用的物质失火时，不能用水灭火。比水轻、不溶于水的易燃与可燃液体，禁止用水扑灭。不溶于水、重大于水的易燃与可燃物，可用水扑灭，因为水能在液面上将空气隔绝。禁止使用四氯化碳灭火器。电气设备及电线着火时，首先用四氯化碳灭火剂灭火，电源切断后才能用水扑救。严禁在未切断电源前用水或泡沫灭火剂扑救。4、

11、高压气瓶的安全使用 氢气钢瓶 氢气单独存在时比较稳定，但它易与其他气体混合。氢气与空气混合的爆炸极限是：爆炸下限为4.1%，爆炸上限为74.2%。要经常检查氢气导管是否漏气。氢气钢瓶不得与氧、压缩空气等助燃气体混合贮存，也不能与剧毒气体及其他化学危险品混合贮存。三、 防止烧伤、割伤、腐蚀和烫伤 分析室中的烧伤，主要是由于接触到高温物质和腐蚀性化学物质以及由火焰、爆炸及电所引起的烧伤。1、 化学烧伤 化学烧伤时由于操作者的皮肤触及到腐蚀性化学试剂所致。这类试剂：包括酸类、特别是氢氟酸及其盐。强碱类、如浓氨水、氢氧化物等。氧化剂、如过氧化氢、过硫酸盐。某些单质、如溴、钾、钠。 化学烧伤的预防措施：

12、取用危险药品及强酸、强碱和氨水时，必须带橡胶手套和防护眼镜；当酸类滴到身上，不管是在哪一部分，都应立即用水冲洗；稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器中进行。在不断搅拌下把浓酸加入水中，决不能把水加入浓酸中，在溶解NaOH、KOH等能产生大量热的物质时，也必须在耐热容器中进行。如需将浓硫酸碱液中和，则必须先稀释后中和。2、 烫伤和烧伤 烫伤是操作者身体直接触及火焰及高温、过冷物品（低温引起的冻伤，其性质与烫伤类似）所造成。3、 割伤的防护与处理（1） 安装能发生破裂的玻璃仪器时，要用布片包裹。（2） 往玻璃管上套橡胶管时，最好用水或甘油橡胶管浸湿橡胶管的内口，一手带线手套慢慢转动玻璃管。不能用力过猛。

13、（3） 容器内装上0.5L以上溶液时，应托扶瓶底移取。四、 常见的化学毒物及中毒预防和急救 分析室中引起的中毒现象有两种情况。一是急性中毒。二是慢性中毒，如经常接触某些有毒物质的气体。1、 有毒气体 Cl2（氯气） Cl2为草绿色气体，比空气重2.49倍，一旦泄漏沿地面流动。是强氧化剂、溶于水、有窒息臭味。一般工作场所空气中含氯不得超过0.002mg/L。含量达3mg/:L时，即使呼吸中枢突然麻痹、肺内引起化学灼伤而迅速死亡。2、 酸类H2SO4、HNO3、HCl这三种酸式分析室最常见的强酸。受三酸蒸汽刺激可以引起急性炎症。受到三酸伤害时，立即用大量水冲洗，然后用2%的小苏打水冲洗患部，严重者

14、送往医务室。3、 碱类 NaOH、KOH它的水溶液有强烈腐蚀性。皮肤受到伤害时，迅速用大量水冲洗，再用2%稀醋酸或2%硼酸充分洗涤伤处，严重者送往医务室。4、 预防中毒的措施 为避免中毒、最根本的一条是，一切分析工作都应遵守规章制度。操作中注意一下事项：（1） 进行有毒物质分析时，要在通风橱内进行，并保持室内通风良好。（2） 用嗅觉检查样品时，只能拂气入鼻、轻轻臭闻、决不能向瓶口猛吸。（3） 室内有大量毒气存在时，分析人员应立即离开，如要进入室内必须佩带防毒面具，将门窗打开通风换气。（4） 尽量避免用手与有毒试剂直接接触。第三节 分析室事故案例事故案例一： 2002年手被玻璃仪器划伤事故事故经

15、过：2002年9月27日夜班4:30分，到了取样时间，娄世娟拿着氯中氢取样管去取样。当她走到金属阳极厕所旁时，不小心脚踩滑被摔倒，取样管被打碎后，碎玻璃片把手划破。事故原因：夜间，天下着毛毛细雨，路很滑，导致娄世娟被摔倒，取样管被摔碎，把手划伤。防范措施：1、认真吸取教训，严格按规定穿戴好劳动保护手套。2、 提高自身安全防范意识，增强自我保护能力。3、 金属阳极厕所旁的路面太光滑，需整改。事故案例二：2006年手被玻璃仪器划伤事故2006年6月17日白班10:30分，到了取样时间，丁秀芳拿着氯化氢取样管去取样，当她取好氯化氢样品后，拿到盐酸分析台处分析其纯度；这时，纯度也做完后，她要将取样管中

16、的溶液放出来分析游离氯，当她扭了扭玻璃活塞时，活塞扭不动；于是她就使劲扭动玻璃活塞，结果用力过猛，将取样管扭断。这时，由于一时的不小心，将扭断的玻璃管断面扎入了手上，将手指划破。取样前没有检查取样管的取样活塞是否润滑，导致取样管活塞到最后打不开，最后用力过猛，将其取样管扭断，断面将手指划破。2、提高自身安全防范意识，增强自我保护能力。3、遇到玻璃活塞扭不动时，不能用力过猛，要采用其他方法。第四节 职业病防治法一、 职业病防治法的概述1、职业病防治法立法的目的：中华人民共和国职业病防治法第一条规定：“为了预防、控制和消除职业病危害，防止职业病，保护劳动者健康及其相关权益，促进经济发展，根据宪法制

17、定本法”。这一规定明确了职业病防治法立法三方面目的：（1）预防、控制和消除职业病危害，防止职业病防止职业病是职业病防治法的直接立法目的。职业病是一种严重危害劳动者健康的疾病，是指企业、事业单位和个体经济组织的劳动者在职业活动中，因接触粉尘、放射性物质和其他有毒有害物质等因素而引起的疾病。我国法定职业病分10类115钟。（2）保护劳动者健康及其相关权益 保护劳动者健康及其相关权益是职业病防治法立法目的的核心。职业病通过规定劳动者在职业活动中享有的职业卫生保护的权利和用人单位在保护劳动者健康方面的义务，用制度来保护劳动者健康及其相关权益，体现了以人为本的理念和依法治国的要求。（3） 促进经济发展劳

18、动者是社会财富的创造者，是生产力中最活跃的因素。劳动者健康素质的高低，直接关系到一个国家的生产力发展水平和发展质量。只有加强职业病防治，预防、控制和消除职业病危害，才能保障劳动者的身体健康。二、职业病防治的方针与原则：（一）职业病防治的方针职业病防治的方针是：预防为主、防治结合。1、预防为主（1） 职业病危害的特点决定了控制消除职业病应当以预防为主职业病的特点是：病因的明确。后果的不可逆性。可预防性。（2） 预防为主的方针在职业病防治法中的具体体现在职业病防治法中，按照三级预防的原则，职业病防治的预防体现在三个层次： 第一级预防是劳动者尽可能不接触职业病危害因素。主要措施有：建设项目“三同时”

19、制度；职业病危害项目申报制度；放射、高毒等作业的特殊管理制度；用人单位职业卫生管理制度；职业病危害警示和告知制度；作业场所职业病危害检测评价制度；特殊人群保护等。 第二级预防是早期发现病损，采取补救措施。劳动者健康监护制度；职业病危害事故应急救援预案和措施等。 第三级预防是对已患职业病者，做出正确诊断，及时处理。职业病病人的诊断、鉴定制度；职业病病人的待遇保障。2、 防治结合“防”是为了不产生职业病危害，“治”是为了在职业病危害产生后，尽可能降低职业病危害的后果和损失。这里的“治”有两方面含义：一是治理。这是在法律中的主要含义，是指对已存在的职业病危害的识别、评价和控制过程。二是治疗保障。是指

20、职业病患者获得医疗、康复保障的法律规定。 在职业病防治法中，防治结合主要体现在以下几个方面：（1） 在做好建设项目职业卫生“三同时”、预防职业病危害产生的同时，要抓好现有用人单位的职业病危害治理。（2） 用人单位在职业病防治工作中，要将“防”和“治”有机结合起来。要通过作业场所检测、评价等管理机制，建立职业病危害识别、评价和控制的动态管理过程，及时发现问题，不断进行治理，通过“治”实现“防”。（3） 用人单位要通过开展劳动者健康监护，建立健康监护档案，动态检测劳动者的健康状况，及时发现健康隐患，并制定、 落实职业病危害事故应急救援预案，防范职业病危害事故的发生。（4） 政府在职业病防治的管理中

21、，将预防职业病的发生同职业病后的处置相结合。在用人单位违反法律规定，导致职业病危害事故发生后，依法予以处理，通过治理整顿，督促用人单位改善劳动条件，有利于实现预防的目的。（二）职业病防治的原则职业病防治工作应当贯彻分类管理和综合治理的原则。1、 分类管理分类管理是指职业病防治工作中，根据不同的职业病危害的致病性质、严重程度等，采取不同的管理措施。在职业病防治法中，分类管理的原则主要体现在以下几方面：（1） 法定职业病的目录管理。（2） 建设项目的分类管理。（3） 特殊职业病危害的管理。2、 综合治理 职业病防治法所规定的综合治理原则，主要有以下几方面：（1） 在职业病防治活动中应当采取一切有效

22、的管理和技术措施，包括立法、行政、经济、科技、民政管理和社会监督等。（2） 职业病防治工作是一项复杂的社会工程，应当建立全面的社会管理体系。（3） 用人单位在职业病防治工作中，要通过建立健全管理制度、采用无害代替工艺（4） 采取工程防护设施、配备个人防护用品、提高劳动者防护意识等各种措施，达到预防和控制职业病危害的目的。二、 职业病危害的前期预防1、 工作场所的基本要求工作场所的职业卫生状况如何，直接影响劳动者的生理、心里健康，影响劳动生产率。为了保护劳动者的健康，职业病防治法明确规定了工作场所的基本要求，主要是：（1） 职业危害因素的强度或者浓度符合国家职业卫生标准；（2） 有与职业危害防护相适应的设施；（3） 生产布局合理，符合有害于无害作业分开的原则；（4） 有配套的更衣间、洗浴间、孕妇休息间等卫生设施；（5） 设备、工具、用具等设施符合保护劳动者生理、心里健康要求；（6） 法律、行政法规和国务院卫生行政部门关于保护劳动者健康的其他要求。