原子力显微镜讲义Word文档格式.docx

1、在AFM里，换能器是一个灵敏感的弹性悬臂，长约100-200m，针尖安装在悬臂的自由端，针尖和样品之间的相互作用力都会导致悬臂的弯曲，这种弯曲可用光学方法检测，当弯曲很小时，它与力成正比。按照针尖和样品间作用力的不同，AFM可以分为轻敲模式、接触模式和非接触模式。本台仪器主要包含了轻敲模式的AFM和接触模式的AFM。2.2 轻敲模式AFM的特点（1）轻敲模式是介于接触模式和非接触模式之间的成像技术。（2）在扫描过程中，探针的微悬臂是振荡的并具有比非接触模式更大的振幅，针尖在振荡过程中间断地与样品接触。由于针尖同样品接触，分辨率通常几乎同接触模式一样好，但因为接触是非常短暂的，因此横向的剪切力引

2、起的对样品的破坏几乎完全消失，克服了常规接触扫描模式的局限性。（3）可以对相对柔软、易脆和黏附性较强的样品成像。克服了与摩擦、黏附、静电力有关的问题，解决了常规AFM扫描方法的困难，用这种方法成功地获得了相当多样品的高分辨图像，包括：硅表面、薄膜、金属和绝缘体、感光树脂、高聚物和生物样品等。轻敲模式在大气或液体中对这些样品表面的研究，极大地扩展了SPM技术在新材料表面的应用领域。2.3 接触模式AFM的特点（1）在接触模式的扫描过程中，针尖和样品之间的作用力是排斥的作用力。扫描过程中悬臂的偏转反映了样品加载于针尖上的排斥力，（2）在扫描的过程中，同时可以获得测试样品的其他一些性能。比如，如果针

3、尖是导电的，那么样品的电阻也是可以测得的；如果扫描的时候，扫描方向是垂直于悬臂的X轴方向，那么样品和针尖之间的摩擦力会引起悬臂的弯曲，通过测试悬臂的扭曲，就可以测得样品表面的摩擦力分布的情况。2.4 AFM的应用领域材料科学：主要应用于材料表面的观测和研究，包括表面粗糙、表面结构、颗粒大小、缺陷等，金属和合金、薄膜、液晶、晶体、超导体等。微电子：可应用于大规模集成电路（IC）的在线自动检测，研究IC的局域电特性，并可用于超高密度的信息存储和读取的研究。生物学：可对DNA、染色质结构、蛋白质/酶反应、蛋白质吸附，生物大分子对细胞表面抗原和细胞反应、细胞的运动和状态、染色体结合的解开和信号超导过程

4、，膜、病毒等进行原位成像和研究。医学：可以成为介观操作的强有力的手段，其应用领域涉及药物、药理、免疫、诊断及治疗等学科。光学：光学技术与AFM技术相结合，可以形成一门新的学科，近场光学，把AFM技术在探测形貌方面无可比拟的分辨率和光场观测上的优势相结合，提高了观测的灵敏度和可靠性。物理学：可以探测表面的电子结构、能级、波函数、隧穿效应等，可开展介观物理研究，研究电子与吸附原子的作用，吸附原子之间的长程有序问题。化学：可以作为一种有效的原位探测工具，在原子级水平上研究表面化学反应，同样也可以观测表面化学反应的原子级变化。3 实验仪器主要包括AFM、探针、镊子及样品等。一般地，AFM可以分为三个部

5、分：（1）头部系统：AFM的工作执行部分，包括信号检测装置及处理电路、针尖、样品、扫描器、粗调驱进装置以及隔离振动的设备。（2）电子学系统：AFM仪器的控制部分，主要实现扫描器的各种预设的功能以及维持扫描状态的反馈控制系统。（3）计算机系统：工作人员通过对计算机的的人机交互的软件的操作，指令由电子学控制系统使头部实现其功能，完成实时过程的处理、数据的获取、以及数据的分析处理输出。4 实验步骤4.1 样品制备在AFM样品制备中，样品的制备是非常关键的。（1）由于AFM成像一般反映的是样品的表面形貌，所以首先要考虑的是如何在样品制备过程中将要观察的结构反映在样品的表面。（2）AFM仪器能够探测纳米

6、级的表面起伏，但是仪器的探测能力受到样品表面平整度的限制。如果要观察某一尺度的起伏，那么衬底的表面平整度一定小于此尺度，否则AFM图像很难反映样品的真实情况。（3）对样品表面的任何处理都应该注意不污染和损坏要观察的结构。样品的处理是为了更真实的观察样品表面的结构，而排除其它的干扰因素。AFM对于样品的一般要求为：（1）样品一般为固定在样品底座上进行测试。（2）样品的平面要保持水平，不能倾斜。（3）样品表面要光滑，整洁。（4）样品和底座总的高度不要超过1cm。（5）样品表面的水膜不能太厚，基本使空气湿度保持在30%左右进行测试比较理想。常规样品的制备程序：（1）选择清洁的磁性基底，一般选用不锈钢

7、片，直径约为12mm，厚度小于1mm，这样就可以将样品紧紧固定在带磁性的扫描管上了。（2）选择清洁的平整样品衬底，推荐选用云母片。（3）剪切基底大小的云母片，用质量好的双面胶黏结在基底上。（4）解离云母表面，一般用胶带纸粘去表面的几层。（5）将待检测样品滴到云母表面。制备好的样品避免碰擦和污染并保持干燥解理云母表面，一般用胶带纸粘去表面的几层。（6）对于固体样品，如薄膜类，可以直接固定在基底上测试。（7）样品制备非常关键，不同样品有不同制备方法，因此要灵活运用各种方法，其主要目的是要保证图像测试的顺利进行。4.2 仪器准备在不接通电源的情况下，将仪器各部分连接和安装好，保证各个接插件安装完好。

8、要注意不要带电插拔任何部件。将AFM与计算机连接好，首先打开电脑，然后打开控制箱电源，预热AFM系统，同时打开充气平台，尽量减少外界震动干扰。4.3 开始试验4.3.1安装样品调节粗调旋钮使头部抬高，将头部轻轻拿下，平放在实验平台上（注意不要将连接头部和底座的连接线拔下），然后将样品放在扫描管的顶端，注意调整好位置，然后，将样品的底座与扫描管轻擦几下，使他们接触牢固。放好样品之后，将头部按原样轻轻放回。注意不要让样品碰掉了针尖（如果针尖以前已经安装好了）。4.3.2针尖的安装将针尖座轻轻压下，然后用镊子夹住针尖迅速装入针尖座，然后放开针尖座的弹簧使针尖夹紧在针尖座里。使悬臂露出大约0.7mm。

9、在下一步调节共振峰时，如果共振峰起振的非常小，有可能是因为悬臂露的太少，使起振受到的阻碍太大，这时需要将针尖拉出来一点，相反，如果在很小的振幅下，共振峰非常的大，有可能是因为悬臂太长的原因，这时就需要将悬臂放进去一点。装好针尖后，将针尖座放入头部，拧紧松紧旋钮。在针尖座放入之前，要保证针尖和样品表面之间要有足够的空间，可以先用粗调旋钮和驱进马达使头部抬高。4.3.3光斑的调整在上面的步骤中，已经将进行实验的硬件都准备好了，下面就将AFM的在线软件打开。选择“contact mode”将底座上的模式调到“C”模式，将在线软件的调整光斑的界面跳出来，选界面上的“查看/头部调整”，点“开始”键。调整

10、光斑的目的是使激光二极管发射出来的激光聚集在针尖的尖端。光斑在针尖上的位置调整一般采用的是“纸条法”。纸条法：事先准备好一条约宽1厘米，长5厘米的纸条。把准备好的小纸条伸入头部，使针尖反射的光斑落在纸条上面，来观察它的形状。 调节激光器X方向位置调整旋钮，将激光斑由反射面A（探针基底）向反射面C（微悬臂）移动。光斑在反射面A上是可以看到明显的反光，在反射面B（探针基底和微悬臂之间的斜坡）上时基本没有反光，而在C上时有明显的反光。在从反射面A移向反射面C的过程中，如果经历了有“反光没有反光反光”的过程，则此时至少有部分激光在为悬臂上。 调节激光器Y方向位置调整旋钮，调整激光斑在Y方向上的位置。用

11、激光器Y方向位置调整钮在Y方向调整时，如果在Y方向上要调整到两个亮光斑之间的位置。 结合X方向的调整，要不断调整两个方向上的光斑位置，知道将纸条上的光斑挑战到反射光斑最亮，而且完整无缺。 调节反光镜角度，使总能量达到最大值，可以观察总能量数值或状态条。 调节四象限接受器X/Y方向位置调整旋钮，将光斑调节至中心 将光斑调节到中心位置后，根据不同的实验模式进行不同的调节步骤。4.3.4 AFM接触模式实验步骤以上是AFM进行实验的共有的步骤，不论是做接触模式还是轻敲模式，都需要进行光斑的调节。所不同的是，接触模式和轻敲模式的针尖座不同，用的针尖也不一样。在进行不同模式实验的时候，选用不同的针尖座和

12、针尖。 选用接触模式的针尖座和针尖，将光斑调节至中心位置，此时扭曲力和起伏力数值接近零，然后进行如下操作。 调节粗旋钮进针，先用肉眼观察，当针尖十分接近样品时，要放慢下降的速度，并注意光斑的变化，当光斑突然跳到下方时，停止进针，并将旋钮稍微上一点，使光斑跳回中心位置。4.3.4.1 力曲线调节和图像扫描打开力曲线调节窗口，调节力曲线的目的是为了获得一个力曲线图，然后获得一个合适的“设置点”，使得针尖-样品之间的距离适中，这样针尖就可以在样品表面自由地拖过，使针尖和样品表面的摩擦力最低。具体调节的过程如下：（接光斑调节步骤） 点击“马达控制”面板的“自动驱进”，当自动驱进完成后，机器会提示“自动

13、驱进完成”，点“确定”，然后就可以开始力曲线调节。一开始，将力曲线调节窗口的参数设定按下面表格的参数填入。扫描起点（V）50扫描范围（V）100显示范围（V）20扫描速度（HZ）5平均值计数1设置点（V）-1然后点击力曲线调节窗口左上角的开始按钮，开始力曲线调节。不断点击控制马达“单步进”按钮，知道出现力曲线为止，并不断地增大“设置点”，使得力曲线如图显示（P48）为止。 停止曲线调节，关掉该窗口。将图像扫描高度窗口和通道1窗口调出。准备开始扫描图像。 刚开始扫描时，可以将扫描范围调到最大范围，扫描速度为1HZ，点击左上角的“开始”，开始扫描，然后根据图像的好坏来调节反馈参数以及扫描速度。 扫

14、描结束后，停止扫描，然后让机器自动驱离。之后可以关掉软件。4.3.5 AFM轻敲模式实验步骤轻敲模式和接触模式的AFM都需要进行头部调整，将光斑调整到四象限接收器的中间位置。上面介绍了光斑调整好之后进行接触模式实验的步骤，接下来我们将介绍进行轻敲模式实验的步骤。 将仪器从接触模式调整到轻敲模式，即将头部的模式调整键从中间位置的“C”调整到“T”模式，也就是从CONTACT调到TAPPING。 进行共振峰调整，将“共振峰搜索”界面打开，选择菜单命令：查看/共振峰搜索，或在工具栏上直接选择共振峰搜索命令。调整频率扫描范围和RMS显示范围，使整个共振峰曲线显示在图形窗口中，改变振源幅度，使共振峰达到

15、所需要的高度，再通过调整振源频率和设置点使共振峰定位在图像中心，最后可设置调整振源频率和设置点到合适的值。具体参数可以按下面推荐值进行调整。首先将设置点调为0，然后将振源频率调为300，将频率扫描范围调整为600，RMS扫描范围为10，这时会看到界面中可能会出现好几个共振峰。 选择振幅最大的一个，然后将峰值调节到中间位置，并通过缩小频率扫描范围来将峰形放大。设置点调节到0.21.5之间，然后将寻峰线调节到最高峰值偏前一点的位置。使峰形达到如图（P51）所示的形状。 这时进行粗调，调节头部的粗调旋钮，当肉眼分辨不清楚针尖和样品间距之后，观察图（P51）的共振峰进针，当看到共振峰轻微下调之后，手动

16、进针就停止。 退出共振峰搜索界面，利用马达控制面板上的“自动驱进”，使马达转动进行自动进针。 当进针完成后，系统会提示“自动驱进完成”，点“确定”即可。 将图像模式界面和波形模式界面打开，可以开始进行扫描。扫描时，一般先进行最大范围扫描和最小速度扫描。然后根据样品的情况进行调节。刚开始扫描一般都是用最大扫描范围进行扫描，积分增益和比例增益为1，扫描速度为1，视扫描情况来调整参数。5 常见问题及可能的解决方法5.1 图像出现漂移弯曲现象可能的原因：（1）系统调节不正常（2）系统环境不稳定（3）样品制备没有达到要求（4）实验环境没有达到要求解决的方法：（1）首先检查仪器的开机、调试过程是否按规范进

17、行，接插件是否接插良好（2）一般开机30分钟以上，仪器可以正常工作，主要是达到仪器的热稳定性（3）检查样品制备是否按要求进行，衬底的平整度，样品的平整度，衬底和样品的清洁度。（4）环境是否足够的安静、抗震动，另外环境的湿度也不能够太大。5.2试验图像中出现拉线现象（1）用力不够（2）扫描速度太快（3）反馈跟不上（1）增加作用力，可以通过降低设置点的数值，建议以0.5为单位，以免作用力过大损坏样品或针尖，如果设置点已经很小（小于0.1），可以先退出针尖，然后加大驱动振幅，然后再驱进针尖，开始试验。（2）降低扫描速度，一般建议扫描速度为0.51.0HZ（3）增加反馈速度，增大积分参数，一般原则是在不引起共振的情况下，尽量加大积分数值，以保持反馈速度足够快。5.3 图像中有多重结构或者多次重复的结构双针尖或者多针尖效应更换针尖。5.4 图像出现一片白和一片黑（1）扫描管Z方向已经漂出范围（2）实时图像处理选择（3）样品起伏过大（1）检查Z放出电压是否在正常范围，通过调节使得Z电压显示正常。（2）一般情况，实时图像处理选择线平均（3）更换扫描区域或更换新的样品。5.5图像出现环状结构共振峰的频率位置选择不当共振频率的选择略小于峰值频率。