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仪器分析计算例题文档格式.docx

1、(1)两组分在固定相中的保留时间tR,tR;(2)两组分的分配比k1,k2;(3) 选择性因子r2,1;(4) 两组分的分离度R,并判断两个组分是否完全分离。(1)t& tR tM (4.15 1.50)min 2.65min因此,所需色谱柱长第四章电位分析法 25 C时,用氯电极测定含盐番茄汁中的 Cl含量。取10.0ml番茄汁测得电动势为-17.2m V,若向其中加入 0.100mL 0.100mol/L 的NaCI溶液, 再测电动势为-35.5mv。计算每升番茄汁中所含 Cl的毫克数。用Sn4 /Sn2电对计算,第五章伏安分析法用极谱法测定 MgC2溶液中的微量 Cd2+取试液5.0ml

2、,加入0.04%明胶5.0ml,用水稀释至50ml,通N2 5min10min后记录极谱图,得波高50 A。另取试液5.0ml,加入0.5mg/mlcd*的浓Cc2+标准溶液1.0ml,混合均匀,再按上述测定步骤同样处理,记 录极谱图,波高为 90 A.计算试样中cd*的含量。根据极谱法的定量公式,扩散电流(即极谱波高)与 度成正比:id kc解以下方程组得:例 2:用阳极溶出伏安法测定水样中的 Pb2 ,Cc2 ,Cu2 含量。取水样 4.00ml ,加入到盛有 46.0ml 支持电解质溶液的电解池中,通N2 2min,富集1min,静置30秒后将工作电极的电位向正方向扫描, 测得Pb2 ,

3、CC 2 ,CU2的溶出峰高分别为 12mm 26mm 18mm在上 述溶液Pb2 (10.00mg/L),Cd2 (2.00mg/L), Cu2 (5.00mg/L)的标准 溶液,同样进行富集和溶出,测量到溶出峰的峰高分别为 20mm,h1 kc1 h2 kc245mm 32mm计算水样中的 Pb2 ,Cd2 ,Cu2的含量。 解:根据溶出伏安法的定量公式,溶出峰电流(即溶出峰高)与被 测离子浓度成正比: h kc 设被测离子的浓度为 Cx mg/L, 则加标 前电解池中被测离子浓度: C1 Cx 4.00/50.0mg/L 加标后电解池中被测离子浓度: C2 Cx 4.00/50.0 Cs

4、Vs /50.0分别 将 Pb2 ,Cc2 ,Cu2 加 标 前 后 的 溶 出 峰 高准浓度12 / 20mm,26 / 45mm,18 / 32mm, 标10.00mg / L,2.00mg / L,5.00mg / L 加标体积 0.1 代入方程组, 解得:水样中的 Pb2 的含量: 0.375mg / L;Cc2 的含量: 7.65 10 2mg/ LCu2 的含量:0.161mg/L.第六章库伦分析法用铂电极电解CuCl2溶液,通过的电流为 20A电解时间为15min.计算阴极上析出铜和阳极上析出氯的质量。设阴极析出铜和阳极析出氯都是唯一产物。性溶液中析出。当阴极电位控制在-0.95

5、V(Vs,SCE),仅析出Cd。在该电位 下电流中止时,氢氧库仑计析出 44.6ml气体(21C ,96.5 kpa).调节阴极电位至-1.3V(Vs,SCE,使在2门2+阴极析出。电解结束后,库仑计又增加了 31.3ml气体。计算试样中Zn和Cd的含量。(已知在标准状态下,每库仑电量析出 氢氧混合气体的体积是 0.1739ml , M Cd =112.4g/mol, M Zn =65.39g/mol )电解Cd时,标准状况下,库仑计析出的氢氧混合气体的体积为第七章原子发射光谱例1.简述下列术语的含义:(1)电磁波谱 (2)发射光谱 (3)吸收光谱 (4)荧光光谱它既有粒子性质又有波动性质。电

6、磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。(2)发射光谱一一物质的原子、离子或分子得到能量,使其由低能态或基态激发至高能态,当其跃迁回到低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。(3)吸收光谱当辐射通过气态、液态或固态物质时,物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发至较高 的能态。这种因为对辐射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。然后(4)荧光光谱一一激发态原子或分子通过无辐射跃迁回较低的激发态,再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态, 通过这种形式获 得的光谱称为荧光光谱。例2 :激发原子和分子中的价电子产生紫外可见光谱需要激发能量为1.58.0eV。问其相应

7、的波长范围是多少?27解.h 6.62 10 erg s121eV 1.6 10 erg 激发能量为 i.5eV因为 所以 同理;激发能量为8.0eVO因此,激发的能量为1.58.0eV的相应波长范围是15528257A 例3:钠原子在火焰中被激发时,当它由 3P激发态跃迁到基态3S便辐射 589.6nm黄光,试计算此光的激发电位。(以eV为单位)E 也勒以:営010 3.37 1012(erg) 解: 5896 10所以 E=2.105 (eV)第八章原子吸收光谱分析原子吸收光谱法测定元素 M时,由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435,而在9ml未知液中加入1ml浓度为100mg/L的M

8、标准溶液后,混合溶液在相同条件下测得的吸光度为 0.835.求未知试样中M的浓度是多少?最合适?(控制吸光度在0.15-0.60范围内)0.19即配置试样溶液的体积应在33ml 132ml才能满足测定的要求。因此选择 50ml的容量瓶最合适。第九章紫外吸收光谱例 1:称取维生素 C 0.0500g 溶于 100ml 0.005mol/L 的硫酸溶液中,取2.00ml 定容至 100ml 后,用 1.0cm 石英比色皿在 245nm 波长处测得吸光度值为0.551,已知吸光系数a=560Lg -1 cm-1。计算样品中维生素C的质量百分数.因为 A abc所以 C A/ab 0.551/(560

9、 1)g/ml 9.84 10 4g/L维生素百分含量43C (9.84 10 4 100/ 2) 100 10 3 /0.0500 100% 9.84% 例2:用双硫腙萃取光度法测定样品中的含铜量,准确称取试样 0.200g ,溶解后定容至 100ml ,从中移取 10ml 显色并定容至 25ml 。用等体积的氯仿萃取一次,设萃取率为 90% ,有机相在最大吸收波长处用 1cm 比色皿测得其吸光度为0.40.已知双硫腙铜配合物在该波长下的摩尔吸光系数为 4.0 X104铜的原子量为 63.55. 试计算试样中铜的质量百分数。氯仿溶液中铜的浓度为等体积萃取且萃取率为 90% 。那么定容为 25

10、ml 体积内水相中铜的浓度为:显色时是将试样处理成 100ml 试液。从中移取 10ml 显色定容至 25ml 。因此原试液中铜的浓度为故样品中铜的质量百分数为第十章 红外吸收光谱分析已知二硫化碳分子中 C=S 键的力常数为 10N/cm ,试计算它的伸缩振动吸收峰的频率。由公式根据公式1302 有V u因为H和D为同位素。C-H和C-D键的力常数相等,即章核磁共振波谱分析用60MHz的核磁共振仪,测得TMS (四甲基硅烷)和化合物中某质 子的吸收频率差为420Hz,如果使用200MHz的仪器。测它们之间的频率差为多少?此数据说明什么?TMS 样品由式106 = 106此数据说明仪器的磁场强度

11、越大,仪器的分辨率越高。试计算在1.9406T的磁场中下列各核的共振频率:1H、13C、19F、31P (1H、13C、19F、31P 的磁场旋比 分别为 2.68 108T 16.37 107T 1 S【2.52 108T 1 S 1、1.08 108T 1 S 1)解:H 0将数据分别代入求得各核的共振频率分别为 82.8MHz,219.7MHz , 77.8MHz , 33.4MHz例3: FT-90Q型核磁共振仪。90是质子的共振频率(MHz)试计算仪器的磁场强度是多少?在相同的磁场强度下 13C的共振频率是多少?(已知1H 和 13C2.675 1O8T 1 S1和 6.72615 107T 1 S 1)第十二章质谱分析由式 R

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