1、耐压性能水压20重量2.57Kg外形尺寸500*430*780mm3外套水筒容量约50L4内筒水容量约2.15显示范围0.00065.000响应时间s分辨率0.0001线性度每5温升范围内0.08测温误差每5温升范围内精度0.0016使用电压AC:22010V7湿度不大于808功率40W9点火电压AC :24V10点火时间35S四、仪器结构及附属设备1、量热仪的主机结构量热仪主机主要有:外壳、外筒、内筒、搅拌器、氧弹等组成。(1)外壳由优质冷轧钢板制成,内外层面全部采用喷塑工艺。(2)量热外筒是用不锈钢制成的双层套筒,循环水泵可调节水温的均匀,筒壁上有入水口、放水口和溢水口,便于调节水温和水位
2、。(3)内筒是截面为椭圆形的不锈钢容器,表面抛光以减少热辐射和热交换。(4)搅拌器由微型电机与搅拌轴、浆组成,固定在盖体上。(5)氧弹由特种不锈钢制成,经过20Mpa水压检验合格后出厂。2、附属设备充氧装置是专门用于氧弹充氧的配套装置。工作原理:氧气瓶中的氧气经过氧气减压器输入充氧装置到充气阀,阀内的阀塞借助于氧气的压力关闭充氧阀。充氧时,放好氧弹按下手柄,阀塞被氧弹顶开、使氧气充入氧弹。充氧压力由氧气压力表指示。五、仪器的安装与试验1、使用前的准备开箱检查:仪器在运输过程中可能受到损伤,因此开箱后应仔细检查仪器外表是否有损伤的地方,是否缺件。2.环境要求(1)量热仪实验室应设有一单独房间,房
3、间内不得进行或设置有较强热辐射源的其它试验项目或设备;亦避免阳光直接照射。(2)室温应尽量保持稳定,测定过程中室温变化不应超过1K,通常室温恒定在1530范围内一特定值为宜。例如22(3)室内应无强烈的空气对流,试验过程中应避免开启门窗,应避免室内有较多人员。(4)若实验室装有空调,应避免空调运行时形成的气流直接吹向仪器。3. 安装调试将量热仪整机平放在实验台上,按连接电源线,测温控制线,并将外壳妥善接地(防止干扰和触电事故)。(1) 向外筒中注满蒸馏水。待外筒水温与室内温度基本平衡,方可做实验。(2) 称装试样,在燃烧皿中精确称取分析试样(粒度0.2mm)0.9-1.1(精确到0.0002g
4、)。燃烧易于飞溅的试样,可先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试,不易完全燃烧的试样,可先在燃烧皿底部铺上一层石棉垫或石棉绒,用手压实(石英燃烧皿不需要任何衬垫)。如加衬垫仍燃烧不完全,则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,然后放入坩埚中,提高充氧压力3.2Mpa,严禁使用电解氧。(3) 装点火丝,将弹头部分置于弹头支架上,采用熔断式点火,用长约80mm、0.1-0.2mm的镍铬丝两端装入电极,注意保持良好接触,弯曲下部分接触试样,注意勿使点火丝接触燃烧皿或弹筒外壁,以免形成短路,导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。如采用棉线点火,则在遮火罩上的两电极柱间连接0.3mm的镍铬丝,丝的中部预
5、先绕成螺旋十余圈。在中间位置系上棉线,与坩埚内的试样接触。为了保证每次试验点火热的一致,镍铬丝和棉线的长度应保持一致。(4)加水充氧在弹杯中加入10ml蒸馏水,小心地将弹头放入弹杯中,旋紧弹盖,往氧弹中缓慢充入氧气,直到压力达到2.8-3.0Mpa。充氧时间不得小于15s,如果不小心充氧压力超过3.3Mpa,应放掉氧气后,重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力低于5Mpa,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0Mpa以下时,应更换新的钢瓶氧气。(5)将装好的氧弹放入内桶氧弹支脚中,选择测试项目后确认开始实验。4. 注意事项(1) 实验前应检查氧弹是否漏气,可把氧弹充氧后浸没在水中,无气泡漏出
6、表明气密性良好,如有气泡出现,应找出原因加以纠正。否则影响实验结果。(2) 氧弹应定期进行水压试验,水压试验后氧弹使用时间不得超过两年。六、操作步骤1、仪器的所有操作均通过面板上的:“ ”四个方向键和一个确认键“”来完成。由于操作界面是中文菜单式的,加上丰富的屏幕提示语句和符号,使得人机对话既直观又简便。按键的使用规定:“”是确认键,按此键进入某项操作,在数据输入时按此键即确认该位数值有效而使光标指向下一位。 “ ”四个方向键一般用来移动光标指向菜单上的不同操作或项目,在输入数据时,“”用来修改数据,按“”键数字递增,按“”键数字递减,按“”指向下一个项目的数据,按“”指向下一位数,按“”返回
7、上一级菜单。 试验过程中,按“”可中止试验。 仪器开机上电后,屏幕首先显示信息,数秒后自动进入项目选择菜单:图1屏幕右上角显示的是时间或日期?。上图中按“”键转图7、按“”或“”画面转图2、按“”或“”可转图3的画面。 图2上图中按“”键既可进入标定程序图9、按“”键或“”键可转图3。图3上图中按“”键既可进入修改仪器参数的画面图4。2、这里首先介绍“调整参数”功能,包括:热容量的值、冷却系数、综合常数的修改;时钟和日期的调整;屏幕显示时间或日期的选择;试验报告打印是“自动”或“手动”以及打印报告格式是“标准”或“简化图4进入此画面,光标首先指向热容量值的最高位,该位闪烁(一明一灭),等待修改
8、,按“”键数字递增,相反按“”键数字递减;按“”键指向修改下一位数;按“”键指向修改冷却系数的最高位(符号位),按“”键或“”键均可改变符号;同样地,也可修改任意一个想要修改的数据。点火时间的取值范围是:19秒。当光标指向下一页时,按“”键指向下一页图5。按“”键返回图1。图5数据和项目修改的方法同上。当光标指向“下一页”时,按“”键指向下一页内容图6。按“”键返回上级菜单图1。图6当光标指向“第一页”时,按“”键指向图4。3、测量程序的界面介绍:图7上一行OT显示的是外筒温度,下一行I T显示的是内筒温度;屏幕的中部设6个项目选项。光标指向选定项目,按“”键即可。输入数据:用来输入测定发热量
9、所需的各种数据,见图8试验开始:光标指向此项,按确认“”键开始测量试验。显示结果: 用来显示当次或上次的试验结果。打印报告:光标指向此项,按“”键,可打印选定的实验结果。手动点火:按确认“”键点火,用电压表可测氧弹点火电压 。并用来检查内筒搅拌器是否正常工作,“按任意一个键结束测试”,搅拌器停止转动。水路操作:用于检查各自动充水、排水等功能是否正常。图8输入测定发热量试验所必需的数据。m: 代表试样质量,一般取值范围0.90001.1000gSad: 是St,ad的简写,代表试样的空气干燥基全硫含量Mad: 分析试样的水份Mar: 收到基的全水份Had: 分析试样的氢含量Tf: 点火时间(19
10、秒可调)No: 试样的编号q: 包括点火热在内的添加物热量。注意:(1)如果Sad0、Had = 0, 测定结束仪器将无法计算出Qgad(空气干燥基高位发热量)的值和Qnar(收到基低位发热量);测定结束仪器将只计算出Qbad(分析试样弹筒发热量)的值。(2)在这里Tf(点火时间)、E (热容量)、K(冷却系数)和A(综合常数)的值作为仪器标定后的参数不能修改。 4、试验描述: 对于发热量测定试验过程进行描述:画面主体是一个以时间轴为横坐标以温度为纵坐标的一个坐标系,实验过程分为初期(点火前的5 分钟)和主期(点火以后到温升达到最大值略有回落和末期。点火以前的5分钟是监测温度稳定期,当温度基本
11、稳定时,开始点火。点火以后温度传感器实时采集对应温度,完整描绘出温度变化曲线。 屏幕的左上方:“测量”表明测试的项目是发热量测定:“”表示正在点火,“”表示内筒搅拌器开启。“0.002 ”是在点火以后显示内筒温度的温升值;下部左侧:“IT23.456”实时显示内筒温度值,右侧是实时时钟,其上是试验进程用时。 根据国标要求,试验进行到5分钟时仪器自动点火,1分钟后自动判断点火是否成功,若点火失败,屏幕中央显示“点火失败按任意键退出”同时警笛报警(连续音)。若点火成功,仪器将自动完成测定试验全过程。试验结束时,仪器将停止内桶搅拌、自动放水、自动处理数据,计算出相应的结果,画面自动转向显示当次的测定
12、结果,若设定自动打印报告的话, 仪器将自动打印一份测量报告;相反,仪器不打印报告,如需要报告,可在主菜单用“打印报告”来打印一份或多份。 试验过程中,按“”键可随时中止试验;若在为点火以前中止试验,当然可以再次进行试验;若在点火以后中止试验,本次试验只能作废。 发热量测定的结果出现在每次测定试验结束后的画面,也可在主菜单通过“显示结果”功能进入此画面。此画面中的“Qbad表示分析试样的弹筒发热量:Qgad是Qgr,ad 的简写,表示分析试样的高位发热量(或称空气干燥基高位发热量); Qnar是Qnet,v,ar的简写, 表示收到基煤的低位发热量(恒容)。 依画面提示,按任意方向键可返回图7,若
13、按确认键“”键,画面刷新显示上一次的测定结果。重复按确认键,交替显示两次的结果。5、标定程序的界面介绍图9此画面称为标定程序的主菜单,通过运行此程序来标定仪器。根据国标的规定应定期(一般为3 个月)对仪器进行一次标定;当环境条件有较大改变(如室温变化大于5 摄氏度)时也应对仪器进行标定。 由图示可以看出:标定程序与测量程序的界面时相识的,设置的项目是相同的,甚至有些功能是重叠的如:“手动点火”和“手动搅拌”。这里只介绍不同的地方。 6、输入数据:输入标定实验所需的数据。 m :代表已知热值的标准物质苯甲酸试样(需压成饼状)的质量,取值范围:0.9000g1.1000g :标准物质苯甲酸的热值,
14、以苯甲酸包装上的值为准。 q:包括点火丝热在内的添加物的热量。 NO:代表标定试验序号,取值范围15,仪器自动生成, 超过5次仍用5,也就是说只有5次试验的结果参与求平均, 确定仪器参数。第六次试验结束时,仪器自动求出前5 次结果中最离散的那次的结果,将其剔除掉,用第六次的结果替换它,当然,若第六次的结果更为离散时,这次试验的结果自然就被剔除掉,而不影响前五次的数据。 Tf点火时间,这里作为仪器参数在出厂时已标定不需修改。 7、标定实验过程: 显示界面与测发热量的界面基本一致,标定过程分为初期(点火前的15分钟是监测温度稳定期)、主期(点火以后到温升达到最大值略有下降)和末期(主期后的10分钟
15、)。 与测量程序一样,试验结束屏幕显示标定结果,和自动打印标定报告(如果设定的是“自动”的话) 注意:标定仪器所使用的苯甲酸圆片必须保证是干燥的,如果吸潮,需平摊在瓷盘上放入烘箱在6070 的温度下,干燥4小时,冷却后使用。不用时应保存在干燥器中。 热容量标定的结果每次标定试验结束自动显示结果画面,也可在主菜单通过“显示结果”功能进入此画面。 依画面提示,按任意一个方向键可返回图9,若按确认“”键画面显示上一次的测量结果,可重复按确认键,显示N次的结果,最后显示这几次的平均值。直至按方向键返回主菜单。七、计算公式1、弹筒发热量(Qb,ad)的计算方法如下:b,ad(tnt0c)(q1q2);式
16、中:b,ad分析试样的弹筒发热量,;热量计的热容量,;q1点火热,;q2添加物如包纸等产生的总热量,;m试样质量,g;2、收到基高位发热量(gr,ad)的计算方法如下;gr,adb,ad(94.1b,ad,ad)gr,ad分析试样的高位发热量,;b,ad分析试样的弹筒发热量,;b,ad由弹筒洗液测得的煤的含硫量,当全硫含量低于4时,或发热量大于14.60 时,可用全硫或可燃硫代替b,ad94.1煤中每硫的校正值a硝酸校正系数;当b,ad16.70时,0.001当16.70b,ad25.10,0.0012当b,ad25.10,0.00163、收到基低位发热量(net,v,ar)的计算方法如下:n
17、et,v,ar(gr,ad206ad)x(100)/(100ad)23arnet,v,ar收到基煤的低位发热量,;gr,ad分析试样的高位发热量,gar收到基全水份,a分析试样的水份,ad分析试样的氢含量, 八、日常维护与检查每天实验结束后,应经常进行下述检查和维护,可使仪器经常保持良好的工作状态,而且能延长使用寿命。1. 氧弹:除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外,并对以下几点也应注意和检查:()、氧弹只能用手拧动,当手感拧紧时应停止,切忌用工具硬拧,每天试验完结后,应进行一次清洗。()、弹帽和阀座,用完后应冲洗干净并擦干。()、弹杯冲洗干净,擦洗螺纹,并检查弹杯上部有无机械损伤。()、检查密
18、封圈有无磨损,如密封不严有漏气现象,则应更换。()、检查两点火电极绝缘性是否良好,应定期作绝缘性能检查。()、定期对氧弹进行20的水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不得超过两年。2、外套水筒:如长时间不做试验,最好将筒中的水放掉,保持内部清洁干燥,避免脏物掉入水筒中使水发酵变质。九、仪器常见故障、原因及处理方法:1. 仪器可以自动判断点火失败故障。点火失败原因:因电极和坩埚短路造成点火线路烧坏;或者可能烧毁坩埚和电极;线路不通或接触不良;试样潮湿或充氧速度过快溅湿试样;点火丝或棉线与试样未接触上。2、氧弹漏气:橡胶密封圈老化或磨损。更换新胶圈,使用时抹上少许水润滑。3、搅拌器不转:搅拌轴
19、卡死;线路不通;检查浆叶是否碰到氧弹或量热筒壁。4、试样燃烧不完全;试样不易燃;氧气未充足。十、打印机上指示灯和按键的操作1、打印机面板上有一个指示灯和两个按键开关。指示灯只显示按键SEL的状态,和LF键无关。指示灯亮表示打印机处于在线工作状态,即打印机等待打印命令;反之,打印机处于离线状态,即打印机不接受打印命令,形同关机。2、SEL键可切换打印机的在线和离线状态,即打印机处于离线状态时,按一下SEL键,进入离线状态;反之亦然。3、LF键为送纸键,打印机处于离线状态时,按一下LF键,打印机即进入送纸状态。此键可用于更换安装打印纸。实际工作时,打印机必须处于在线状态,否则,打印机拒绝打印。十一
20、、附录1. 名词解释 (1) 热量的单位:焦耳J 定义:1N.m9牛顿.米)10000000erg (尔格)我国过去惯用的热量单位是20卡(cal)1cal(20 )4.1816J。(2)发热量的表示方法:一般以J/g (焦耳/ 克)或 MK/Kg(兆焦/千克)表示。(3)弹筒发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。(4)恒容高位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水能及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。高位发热量也就是由
21、弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正热后得到的热量。(5)恒容低位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧,其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低为发热量。低位发热量也就是由高位发热量减去水(试验中原有的水和试样中的氢燃烧生成的水)的汽化热后得到的发热量。2. 若需用擦镜纸包裹试样时,在使用之前先测出擦镜纸的燃烧热。 方法:抽取34张纸,团紧,承准质量,放入燃烧中,燃后按常规方法测定发热量,取三次结果的平均值作为标定值。3. 若需用酸洗石棉绒在燃烧器中作铺垫时,使用前应将酸洗石棉绒在800下灼烧30min(分钟)。4. 氧气应具有99.5及以上的纯度,不含可燃成分,因此不允许使用电解氧。5.因为点火回路直接通过小筒水,为避免导电,引起点火失败,所以要求使用蒸馏水或去离子水。6. 点火丝燃烧时释放出的热量:铁丝6700焦耳/克(1602卡/克)镍铬丝6000焦耳/克(335卡/克)铜丝2500焦耳/克(398卡/克)棉线17500焦耳/克(4185卡/克)单位换算:1卡20=4.1816焦耳1卡15=4.1855焦耳
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