农化分析考试重点Word文档下载推荐.docx

1、纯水由于溶有微量CO2，pH值常小于7；太小则表明溶解的CO2太多，或者离子交换器有H+ 泄漏；太大则表明含HCO3- 太多或者离子交换器有OH-泄漏。4. 无氨、硫、磷、氯等的检验。2. 试剂有哪些规格？如何选用和保存？我国试剂规格按纯度划分。共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯7种。国家颁布质量指标的试剂规格为： 优级纯，一级试剂，标签颜色为绿色，相当于进口试剂“G.R”（保证试剂）。分析纯，二级试剂，标签颜色为红色，相当于进口试剂的“A.R”（分析试剂）。化学纯，三级试剂，标签颜色为蓝色。相当于进口试剂“C.P”（化学纯）。选用原则：把试剂规格和操作过程结合起来考虑，满

2、足分析要求即可。仲裁分析，必须按其要求选用相应规格的试剂常量分析：化学纯；微量元素：分析纯；精密分析：基准试剂；保存：按照酸、碱、盐、单质、指示剂、溶剂、有毒试剂等分别存放。盐类试剂：先按阳离子顺序排列，同一阳离子的盐类再按阴离子顺序排列。强酸、强碱、强氧化剂、易燃品、剧毒品、异臭和易挥发试剂应单独存放于阴凉、干燥、通风之处，试剂橱中更不得放置氨水和盐酸等挥发性药品，注意安全、防止污染、防止潮湿变质3.常用器皿特点如何？如何选用？如何洗涤？玻璃器皿洗涤应遵循什么原则？玻璃器皿：软质玻璃：有一定的化学稳定性、热稳定性和机械强度，透明性较好，易于灯焰加工焊接；热膨胀系数大，易炸裂破碎。因此多制成不

3、需要加热的仪器。 硬质玻璃：特点是耐温、耐腐蚀及抗击性能好，热膨胀系数小。可制成加热的玻璃器皿。如烧瓶、试管、蒸馏器等，但不能用于B、Zn的测定。洗涤原则：用毕立即洗刷，量器避免用刷子或含砂子的去污粉瓷器皿：常用来灼烧沉淀和称重。不能和HF接触，过氧化钠及其它碱性溶剂也不能在瓷器皿或瓷坩埚中熔融石英器皿：热冲击性好。价格较贵，脆而易破裂。紫外区无吸收（石英比色皿）。 玛瑙器皿: 质坚而脆，可研磨，但切莫将杵击撞研钵、摔落地上。导热性能不良，加热时容易破裂。不得烘烤加热，也不能用水浸洗，而只能用洒精擦洗。铂质器皿: 导热性好，吸湿性小，质软，价格很贵 ，常用铂及铱或铑的合金（质较硬）制作坩埚和蒸

4、发器皿等。对化学试剂、特别是对氧很稳定，也不溶于单质酸，但易溶于易放出游离Cl2的王水，铂在高温下对一系列的化学作用是非常敏感。及游离态卤素生成卤化物；及强碱共熔变成可溶性化合物，；灼热时会及金属生成易熔的合金；及B、C、Si、P、As等造成变脆的合金。铂器皿洗涤可用单独的HCl或HNO3煮沸溶解一般的难溶的碳酸盐和氧化物，可用滑石粉的水浆擦拭，恢复光泽后洗净备用4.常见滤纸的类别？各有何特点？*定性滤纸：灰分较多，一般定性分析用，不能用于重量分析；*定量滤纸：经盐酸和氢氟酸处理，蒸馏水处理，灰分较少，适用于精密的定量分析此外还有用于色谱分析用的层析滤纸 。*选择滤纸应根据滤纸的类型、规格、适

5、用范围选用：快速滤纸（白色带）；中速滤纸（蓝色带）；慢速滤纸（红色带）。5.稀酸、稀碱如何配置？如何标定？NaOH,HCL,H2SO4不能精配，只能粗配。在配置近似溶液的浓度时，只要用一般的仪器就可以。如用粗天平来称量物质，用量筒来量取液体。酸、碱标准液，必须用无水碳酸钠、苯二甲酸氢钾来标定才可以得到其精确的浓度。第2章土壤样品的采集及制备1.如何使采集样品最具有代表性？从理论上讲，每个混合样品的 采样点愈多，即每个样品所包含的个体数愈多，则对该总体，样品的代表性就愈大。2.土壤样品制备过程应注意哪些事项？a.采样区是否对全区有代表性。（如土地利用和耕作方式）b.土地的均匀程度。c.采样点的配

6、置类型。d.采样的深度、时间、频率和采样的数量。e.记录的要求（采样点、采样地的基本情况、采样方法、时间、采样人员）3 . 采集混合土壤样品的原则是什么？代表性、典型性、适时性、可比性、防污染必须按照一定采样路线和“随机”多点混合的原则第3章 土壤样品的采集及制备1.重铬酸钾外加热容量法测定土壤有机质的原理是什么？原理：在外加热的条件下（油浴温度为180，沸腾5min），用定量、过量的一定浓度的重铬酸钾在强酸性条件下氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾采用硫酸亚铁滴定。据氧化有机碳消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。2.铬酸、磷酸湿烧法测定有机质及重铬酸钾外加热容量法在原理上有何不同？土壤样品中的有机质

7、及铬酸、磷酸溶液在160下进行消煮，氧化有机质所产生的二氧化碳，被连接在烧瓶上的截留装置中的标准氢氧化钾所吸收，形成的碳酸盐用氯化钡溶液沉淀之，过量的标准氢氧化钾，以酚酞为指示剂，用标准酸回滴，即可从消耗的标准氢氧化钾量求出土壤有机碳含量。3.列举常见土壤有机质测定方法，并比较其方法的优缺点。有机碳氧化分解方法优点 缺点 干烧法 OC全部分解 仪器特殊，较费时间，气密性影响结果 湿烧法 97.6% 仪器特殊，费时间，吸收液洗出的操作技术要求高 容量法-外加热 90%, 测试简单易行 氧化率较低，外加热条件需要准确控制 容量法-稀释热 77%，测试简单易行 氧化率低，受室温影响 重量法 分解完全

8、 费时间，误差难于控制 4.长期沤水的水稻土采用哪种方法分析其有机质含量？为什么？长期沤水的土壤，虽经几个月的风干处理，样品中仍有亚铁反应，它也消耗重铬酸钾，可使结果偏高。对于这种土壤 ，最好采用铬酸磷酸湿烧-测二氧化碳法。5.重铬酸钾外加热容量法测定有机质含量的误差来源有哪些？如何消除？称样误差：由于称样少，称样时应用减重法以减少称样误差土壤中氯化物的存在可使结果偏高：盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量硫酸银。硫酸银的加入，不仅能沉淀氯化物，还能促进有机质分解。对于水稻土，沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的二价铁，锰离子及其他一些还原性物质，它们也消耗重铬酸钾，

9、可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。最好不要用植物油，因它也可能被重铬酸钾氧化，而带来误差，最好采用铝块加热自动控温的方法来代替油浴。应计时准确，即表面开始沸腾后继续消煮5min第4章 土壤N和S分析1.土壤氮素形态有哪些？相互关系如何？测定是应注意什么问题？有机氮、无机态氮、游离态氮（N2）有机态氮：可溶性有机氮 、可水解性有机氮、非水解性有机氮无机态氮：铵态氮（NH4）【游离态、交换态、固定态】、硝态氮（NO3-N）、亚硝态氮（NO2-N）；硝态氮和亚硝态氮在土壤中主要以游离态存在。土壤和植物样品中氮素多以难直接测定的形态存在，要测定必须先制备待测液,把氮素转化为可溶解的无机态的

10、NH4+或者NO3-，按照测定NH4+或者NO3-的方法测定。2.土壤有效N有哪些形态，为什么测定土壤有效N特别困难？无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮，是铵态氮、硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。它能反映土壤近期内氮素供应情况。 土壤中有效氮变化较大3.酚二磺酸比色法测定硝态氮时应注意什么问题？只适用于水浸提样品。必须蒸干，蒸干只能在碱性条件下进行。蒸的过程中加入CaCO3，防止NO3分解损失。要求浸提液清澈，不能浑浊，一般加硫酸钙凝聚剂提取。如果土壤浸出液因有机质而有较深的颜色，可用活性炭除之。主要干扰物:有机质（溶于碱有颜色）、NO2- （先用亚硝酸试粉

11、检测，再除之） Cl- （若含量超过15mg/Kg，则每100ml浸出液加硫酸银0.1g）4.化学方法提取土壤硝态氮、氨态氮常用的浸提剂有哪些？用二水硫酸钙水溶液作为浸提剂提取硝态氮；用2M KCL提取氨态氮。5.简述半微量凯氏法测定土壤全氮的原理、步骤及注意事项，常用催化剂有哪些？方法原理 样品在加速剂和增温剂的参及下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨及硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。步骤 称100目土壤样品1.000g左右于消化管或者凯氏瓶（按照一般土壤含氮量在15 g/kg，样品含

12、有15 mg N），加少量水润湿，加混合催化剂1.85-2g，加入浓硫酸5ml，小火10-15min至瓶内反应温和，大火（温度以硫酸蒸汽在瓶颈上1/3处回流为宜），待灰白稍带绿色时，加热1h，冷却待蒸馏。将消化液全部洗入蒸馏器，总用水量30-35ml，用水越少越好。150ml三角瓶加入5ml 20g/L硼酸（必须过量）和混合指示剂，放在冷凝管末端。瓶口据冷凝管3-4cm。 蒸馏器中加10M NaOH 20ml（用于促使氨的释放，必须过量） 。 通入蒸汽蒸馏，待馏出体积50ml-70ml左右（经验参数）时蒸馏完成。 取下三角瓶，用0.01M HCl或者1/2H2SO4（0.005M 硫酸）滴定至

13、颜色有蓝绿色变为紫红色，记录用量。 全氮=（V-V0）*C*14*10-3/m *103（g/kg） 注意事项：人身安全，浓硫酸和高浓度NaOH ，仪器安全 6.简述碱解扩散法测定土壤有效N的原理及步骤？在扩散皿中，1M NaOH水解土壤，使易水解氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3， NH3扩散为硼酸吸收，用标准酸滴定。步骤：称20目土壤样品2.000g扩散皿外室，旋转扩散皿使土样均匀平铺 加2ml含混合指示剂的硼酸于扩散皿内室 外室边缘涂碱性胶液 盖上毛玻璃，旋转数次使皿及玻璃完全粘合。 旋开一边，使外室露出一小缝，加入1M NaOH 10ml后迅速盖严。 橡皮筋固定后置于40培养箱，24小时

14、后取出 标准酸滴定内室硼酸溶液，记录体积V。空白试验，V0 碱解氮=c*（V-V0）*14/m*103 （mg/kg）第五章 土壤P分析1.如何选择合适的土壤有效磷浸提剂？为什么0.5M NAHCO3是石灰性土壤有效磷较好的浸提剂？原则：成比例浸提原则、分析操作简单原则、及作物有相关性原则砂性土壤用水做浸提剂饱和以二氧化碳的水测石灰性土壤、有机酸作浸提剂无机酸作浸提剂用于酸性土壤碱溶液0.5M 碳酸氢钠溶液应用最广，主要应用于石灰性土壤，也可用于中性、酸性土壤pH8.5的NaHCO3溶液中Ca2+、Al3+、Fe3+等离子的活度很低，有利于磷的提取，而溶液中OH-、HCO3-、CO32-等阴离

15、子均能置换H2PO4-。主要用于石灰性土壤，但也可用于中性和酸性土壤。2.钼锑抗比色法测定磷的原理及显色条件如何？干扰因素有哪些？方法原理：酸+钼酸铵磷钼酸铵（浓度高时形成黄色沉淀）。加入锑（酒石酸锑钾）磷钼锑三元杂多酸。加入还原剂（Vc、SnCl2等） 形成钼蓝显色条件: 显色剂：钼锑抗溶液（5.5mol/L H2SO4，钼酸铵10g/L，酒石酸氧锑钾0.5 g/L，抗坏血酸15g/L（现用现配）。还原剂的种类（SnCl2甘油溶液，抗坏血酸）酸度、温度的要求0.4-0.8 mg/L H+，15-60显色及稳定的时间（SnCl2 灵敏度高、显色快，稳定时间短，5-15分钟，抗坏血酸显色慢，稳定

16、时间长）干扰因素：干扰物：砷（含量低，显色慢，不至影响结果，含量高时可在加钼试剂前将砷还原为亚砷酸克服）、硅（控制酸度，酸度较低）、铁20mg/L（SnCl2）,400mg/L（Vc）。3.影响有效磷浸提的因素有哪些？浸提剂的种类、液/土比例、震荡时间、震荡温度、振荡强度、温度（室温）4.钼蓝比色法测定P时用的还原剂有抗坏血酸和SnCl2，使用二者对比色过程中的影响如何？ 在磷的比色测定中，三价铁也是一种干扰离子，它将影响溶液中的氧化还原势，抑制蓝色的生成。在用SnCl2 作还原剂时，溶液中的Fe3+不能超过20mg/kg,因此过去全磷分析中，样品分解强调用Na2CO3熔融，或HClO4消化。

17、因为Na2CO3熔融或HClO4消化，进入溶液中的Fe3+较少。但是用抗坏血酸作还原剂，Fe3+ 含量即使超过400mg/kg，仍不致产生干扰影响，因为抗坏血酸能及Fe3+络合，保持溶液的氧化还原势。因此，磷的钼蓝比色法中，抗坏血酸作为还原剂已被广泛使用。5.简述酸性土壤有效P测定0.03M NH4F-0.025molHCl提取-钼蓝法测定的磷素形态，测定原理、步骤及注意事项。P83NH4F-HCl法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。因为在酸性溶液中氟离子能及三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4H3PO4+（NH

18、4）3AlF63NH4F+3HF+FePO4H3PO4+（NH4）3FeF6溶液中磷及钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅及磷的浓度呈正比。称1.000g土样，放入20ml试管中从滴定管中加入浸提剂7ml.试管加塞后，摇动一分钟，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2ml，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液一滴，再混匀。在5-15min内，在分光光度计上用700nm波长进行比色。1.加入钼酸铵试剂量要准确，因为这里显色溶液的体积较小（10mL），钼酸铵试剂量的多少，容易改变溶液的酸度，影响显色。2. 用SnCl2还原剂的钼蓝法，颜色不够

19、稳定，515min内颜色最为稳定。3. 在显色过程中氟化物可能产生干扰影响，可以加硼酸克服之，但在大多数情况下（除非少数酸性砂土）并无此必要。6.土壤无机P形态有哪些？如何采用化学方法分级测定？无机磷可分为磷酸钙、磷酸铝、磷酸铁和闭蓄态磷酸盐，即为氧化物包裹的磷酸铝和磷酸铁。a酸性、中性土壤无机磷形态的分级测定（以磷酸铁为主） 原理是利用不同化学浸提剂的特性，将土壤中各种形态的无机磷酸盐加以逐级分离。 土壤样品首先用1mol/L NH4Cl浸提，提出的部分为水溶性磷，断键和结合松弛的磷。除新施磷肥的土壤外，在一般自然土壤中，这部分磷量很少，通常不必测定这一级浸出的磷。 第二级用0.5 mol/

20、LNH4F浸提，所浸提剂在PH8.2的条件下，F离子及Al3+形成配合物，及Fe3+的配合能力很弱，这样使AlP（铝结合的磷酸盐）基本上可以及FeP（铁结合的磷酸盐）分离。 第三极用0.1 mol/LNaOH浸提，由于FeP及NaOH的水解反应，使FeP中的磷酸根转化而释放。 继而用0.3mol/L柠檬酸钠和连二亚硫酸钠溶液浸提OP（闭蓄态磷酸盐）。这部分磷是被氧化铁胶膜所包弊，利用连二亚硫酸钠强烈的还原作用，使包弊的氧化铁还原为亚铁，继而被柠檬酸钠配合，使氧化亚铁包裹不断剥离，而浸提出全部闭蓄态磷。 以上FeP、AlP和OP的浸提都是在碱性条件下进行的，基性的CaP（钙结合的磷酸盐）几乎不被

21、溶解。此后，土壤再用0.5 mol/LH2SO4浸提，在这一强酸溶液中，CaP（包括氟磷灰石）绝大部分被浸提出来。b. 石灰性土壤无机磷形态的分级测定（以磷酸钙盐为主）主要特点是：1.将土壤无机磷部分的磷酸钙盐分为三级，即Ca2P型、 Ca8P 型、Ca10P型；2.用混合型浸提剂提取磷酸铁盐。第6章 土壤K分析1 . 土壤钾素的存在形态及相互关系？钾的存在形态：土壤中钾主要成无机形态存在，据其对作物有效性 1、矿物结构钾 2、非交换态钾（难交换态钾）3、水溶性及交换性钾2 . 测定土壤全钾时样品的分解方法有哪些？试比较其优缺点。碱熔法：氢氧化钠熔融法。优点：操作方便，分解较为完全；缺点：酸溶

22、法：氢氟酸及盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸的组合。分解样品完全，操作简便，杂质少，不用脱硅；制备好的试液可测定多种元素（Ca、Mg、K、Na、Al、Fe、Mn.）。由于HF的腐蚀作用，消煮时必须在通风抽气设备良好的通风橱中进行。同时因试液中常含有残留氟，对玻璃器皿有腐蚀作用，影响测定结果的准确度。所以试液放在塑料瓶中。3.浸提土壤交换性钾最通用的是那几种浸提剂？为什么1mol/L乙酸铵作为土壤速效钾的标准浸提剂，它有什么优点？土壤有效钾的浸提剂：水或水+氯化钙 （0.025M CaCl2） ;中性盐（氯化钠、硫酸钠）;强碱弱酸盐（乙酸、乙酸钠、乙酸铵）1M 乙酸铵，10:1， 30 min振荡，过滤

23、; 速效钾- 1M 乙酸铵，10:1， 30 min振荡，过滤，测定 测定通常认为用1mol/L NH4OAc作为土壤交换性钾的标准浸提剂，它能将土壤交换性钾和粘土矿物固定的钾截然分开。4.简述1mol/L乙酸铵提取-火焰光度计测定土壤速效钾的原理、步骤及注意事项。以乙酸铵作为浸提剂及土壤胶体上阳离子起交换作用如下：乙酸铵浸出液常用火焰光度计直接测定。为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1mol/L NH4OAc配制。火焰光度计原理：待测元素加热待测元素原子（或离子）由基态跃迁至激发态激发态原子不稳定（10-10秒-10-8秒）跃迁回基态，能量以一系列特征光的形式释放。经分光系统

24、分光。光电池将光转化电流信号。待测元素浓度光强度电流强度成正比。称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100ml三角瓶或大试管中，加入1mol/L中性的NH4OAc溶液50ml，塞紧橡皮塞震荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。含NH4OAc的K的标准溶液配置后不能放置过久，以免长霉，影响测定结果。注意仪器安全、人身安全。5.简述土壤缓效钾的测定原理、步骤及注意事项。用1mol/L热HNO3浸提的钾多为黑云母、伊利石、含水云母分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的钾离子，这种钾及禾谷类作

25、物吸收量有显著相关性。 从1mol/L HNO3浸提的钾量减去土壤速效性钾，即为土壤缓效性钾。称取通过1mm筛孔的风干土样2.5g（精确至0.001g）于100ml三角瓶或大的硬质试管中，加入1mol/LHNO3 25ml，在瓶口加一弯颈小漏斗，将810个大试管于铁丝笼中，放入油浴过内加热煮沸10min（从沸腾开始准确计时）取下，稍冷，趁热过滤于100ml容量瓶中，用0.1mol/LHNO3溶液洗涤土壤和试管4次，每次用15ml，冷却后定容。在火焰光度计上直接测定。注意硝酸，注意人身安全。煮沸时间要严格掌握，煮沸10min是从开始沸腾之后开始计时。碳酸盐土壤消煮时有大量CO2气泡产生，不要误以

26、为沸腾。使用火焰光度计注意通风。第七章 土壤微量元素分析1.影响微量元素有效性的因素有哪些？PH对B、Mo、Zn、Fe、Cu、Mn的有效性影响有何不同？如何正确评价土壤有效养分的测定结果？pH、Eh（通透性及水分）、土壤有机质 、作物种类、土壤质地、气候； 土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤PH的升高而降低，而钼的有效性则呈现相反趋势。所以，石灰性土壤中常出现铁、锌、锰和硼的缺乏现象。而酸性土壤易出现钼的缺乏。酸性土壤使用石灰有时会引起硼、锰的“诱发性缺乏”现象。由于不同提取剂或提取方法的测定结果，特别是有效含量相差非常大。因此，土壤微量元素的有效态含量一定要注明提取测定方法或提取剂。2.姜

27、黄素和甲亚铵比色法测定溶液中B的原理，测试条件、干扰因素及消除方法有何不同？怎样看待各自的优缺点？甲亚铵比色法： 原理：硼及甲亚铵在PH5.15.8的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，它们的配合比M/R = 1：3（M代表B，R代表甲亚铵），配合稳定常数为5.1*108.此法可以测硼0.051.0ug/ml，最大吸收峰在410420nm。主要干扰物：F（5 g/L）, Al（3g/L）, Fe（10mg/L）, Cu（2.5g/L），Si；F、Al、Cu可用EDTA克服干扰。Fe、Al和Si用BaCO3去除 最宜显色温度：20-35 ，23，随温度升高，显色加深。达到稳定

28、时间：2h.水溶液中显色，易操作。浓度范围广，易于自动化分析灵敏度较低。0.051 mg/L 要点：显色液避免及玻璃器皿长时间接触，甲亚胺见光分解，暗处显色姜黄素比色法：姜黄素在酸性无水介质中及硼形成玫瑰红色配合物玫瑰花青苷（Rosocyanin），可用有机溶剂溶解后比色测定，最大吸收峰为550nm。较少。硝酸盐（20mg/L时干扰，可在显色前，加入Ca（OH）2蒸干灼烧后， 0.1M HCl溶解后再加入姜黄素蒸干显色） 553。稳定时间12h。 优点：灵敏度高。 缺点：姜黄素品质，蒸干时间、温度试剂量、溶剂，空气的流速、温度等影响显色。显色液避免及玻璃器皿长时间接触。比色时防止溶剂蒸发。3.DTPA-TEA提取液的试剂成分、浓度及主要作用如何？0.005 M DTPA二乙基三胺五乙酸 0.01M CaCl2 0.1MTEA三乙醇胺 pH 7.3DTPA及EDTA一样金属螯合剂，可以及很多金属形成稳定的螯合物，从而减少了溶液中金属离子的活度，促使及土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中。TEA在pH7.3时，约有3/4被质子化为TEAH+，可置换土壤交换态离子，另外可提高溶液的缓冲能力，避免提取过程pH变化对结果的影响。0.01M CaCl2，提供了Ca2+，抑制CaCO3的螯合溶解，避免对作物无效的包蔽态金属