GC7890Ⅱ气相色谱仪再验证方案可编辑修改word版Word文件下载.docx

1、1.2设备组成1.3技术参数设备名称气相色谱仪电压230VAC5%,进样口温度6.0399.0检测器温度（FID）频率50/60Hz入口压力0.343Mpa0.392 Mpa升温速率0.139.9为确认 GC7890气相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制定本验证方案，依据本方案对气相色谱仪进行再验证，再验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写再验证方案变更申请及申请及批准书，报再验证工作小组批准。2.1通过对设备技术指标适用性的审查，确认 GC7890气相色谱仪的设计选型符合检验要求及 GMP 管理要求。2.2检查并确认 GC7890气相色谱仪安装符合设计要求

2、，技术文件符合 GMP 管理规范。2.3检查并确认 GC7890气相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。2.4检查并确认 GC7890气相色谱仪在正常运行下，性能条件能够持续符合设计和检验要求。经验证小组人员共同对质量管理部 GC7890气相色谱仪验证进行了风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议，具体见下表：GC7890气相色谱仪再验证方案 VP-SB-3005序号风险因素失效模式潜在影响现有控制措施严重性 S可能性 P可检测性D风险优先数RPN风险级别建议采取措施1安装环境安装条件不符合要求1.运行不稳定2.仪器功能受损3.仪器使用寿命缩短每天记录房间温湿度3212低对安装的环境进

3、行验证柱温箱温度偏差1.保留时间漂移2.峰面积不准确导致检测结果不准确定期测试温度准确度和温度稳定性436高对柱温箱的准确度和稳定性进行验证载气流速流速不准确影响检测灵敏度定期检定一次流速18对流速进行验证化学性能（FID）重复性低2.峰面积偏差引起检测结果不准确定期一次峰面积和保留时间的重复性48对重复性进行验证5基线噪音和基线漂移基 线 噪 音大， 基线漂移大1.平衡时间延长2.检测限升高导致小的杂质不能被检出3.保留时间漂移1.采用高纯度的载气2.定期梯度升温降低仪器中的杂质对基线噪音和基线漂移进行验证6检 测 限检测限高小的杂质不能被检出采用高纯度的载气验证最低检测限第 5 页 共 1

4、4 页时间验证计划备注2015 年 09 月 15 日检查验证的相关准备工作2015 年 09 月 16 日至 2015 年 09 月 18 日按验证方案实施并对其进行检验2015 年 09 月 19 日对验证结果做出分析与评价，并出具验证报告2015 年 09 月 20 日对验证报告进行审核、批准姓名职务职责周事农质量管理负责人兼质量受权人负责验证方案和报告的最终批准李敏质量管理部部长负责再验证方案和报告的审核及评价朱长富QC 主管陈亚玲QA 主管负责全面协调各项验证试验吴华QC负责再验证方案的具体操作、检验和记录宁遵红文件名称气相色谱仪标准操作规程SOP-QCTY-005GC7890气相色

5、谱仪使用、维护、保养标准操作规程SOP-SB/SY-341质量风险管理规程SMP-Z7-002偏差处理管理规程SMP-QA-011确认与验证管理规程SMP-YZ-0017.1安装确认7.1.1安装确认的目的检查并确认 GC7890气相色谱仪的随机文件以及附件应符合使用和管理要求；同时，检查并确认 GC7890气相色谱仪的安装符合设计要求。7.1.2开箱检查和资料附件的确认7.1.2.1依据 GC7890气相色谱仪的装箱单，确认气相色谱仪的规格型号、随机附件及文件资料。7.1.2.2根据产品使用说明书、确认气相色谱仪的使用范围是否符合设计要求。7.1.2.3对文件资料进行清点、收集和保管。7.1

6、.3确认检查结果计入下表，并作出评价。GC7890气相色谱仪编号确认项目确认内容及要求是否符合标准气相色谱仪型号GC7890是否气相色谱仪名称出厂编号有适用范围数量1 台装箱单7设备说明书8设备合格证9设备安装图10仪器仪表合格证11主配套件的说明书、质保书备品清单及数量13气体净化器14FID 检测器15气体进样器16填充柱进样器17毛细管柱分流进样器电脑19T2000P 色谱工作站20柱箱检查人年月 日结果分析与评价：评价人：日期：月7.1.4安装确认的内容7.1.4.1依据 GC7890气相色谱仪安装图的设计要求，检查气相色谱仪的安装位置和空间能否满足检验和方便维修的需求；7.1.4.2

7、依据 GC7890气相色谱仪安装图要求，检查外接管道是否符合要求；7.1.4.3依据 GC7890气相色谱仪的技术要求，检查外接电源；7.1.4.4依据 GC7890气相色谱仪的技术要求，检查主要精密组件的安装；7.1.4.5依据 GC7890气相色谱仪机器外观，检查机器的完整性和其它问题；7.1.4.6所有仪器仪表经过检定或校准，且全部在有效期内，检查及确认结果记入（附表 1仪器仪表检定或校准检查记录）。7.1.4.7安装确认检查结果记入下表，并作出评价。项目名称可接受标准确认方法检验维修空间有适当的检验维修空间对照设计图纸检查是 否仪器仪表有计量合格证，并在有效期内检查计量合格证安装地点质

8、量管理部安装地点固定，设备组成齐全与图纸相符电压、频率22022V/500.5 Hz检查外观外观良好，无破损，便于安装拆卸装配目测完好打印装置环境通风良好环境温度1030测量环境相对湿度75%RH安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工接地接地良好电源线与插孔吻合气路连接按标识连接各气路，无漏气现场地通风良好；无阳光直射；无震动； 无强电磁场；无腐蚀性气体及障碍物；安放仪器的表面应平整、光滑且水平21设计空间仪器放置周围至少有 10cm距离用于通风22其它条件工作台不受阳光直射。室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。只有安装确认符合要求后，才能进行下一

9、步的运行确认。7.2运行确认7.2.1运行确认的目的检查和测试设备运行技术参数，确定 GC7890气相色谱仪符合药典检验参数要求和品种项目要求。7.2.2运行前检查运行前根据下表检查，并把检查结果记入下表，并作出评价。运行前的检查项目检查电源电压是否正常，通电前检查电源开关位置检查安全接地线的外连接线是否正常，接触是否良好检查气相色谱柱是否连接好检查气相气路是否连接好7.2.3验证用测试仪器仪表的确认所有用于验证测试仪器仪表均应有确认，并把确认结果记入下表，并作出评价。检测设备名称规格型号测量范围校正单位有效期至7.2.4运行项目确认7.2.4.1设备安全性能确认依据 GC7890气相色谱仪使

10、用说明书，对设备安全性能检查结果记入下表，并作出评价。控制程序确认项目有安全保护接地，电器安全可靠，无裸露电线检查排风管是否开启检查柱箱门是否闭合，是否利于箱内温度均匀 日期： 年 月 日7.2.4.2载气流速精度的测试：备件与材料秒表、皂膜流量计色谱柱：DB-624，30m0.32mm1.8m（L.I.D.F.）毛细管柱测试方法及过程：设定载气流速 2ml/min，10ml/min，50ml/min（至少包括使用的最低、最高、和常用值三个点），待流量稳定后，用皂膜流量计测量流速，连续测量 6 次，填写测试数据并按以下公式计算精度。公式：（1）（2）v=vmax-vmin流速精度=v/v 平均

11、值100%其中：v 代表载气流速 ml/min可接受标准：载气流速测量精度1%。载气流速精度的测试结果如下表：载气流速测量精度流速RSD%标准结果2ml/min10ml/min50ml/min7.2.4.3温度：柱箱温度：方法：把温度计放入柱箱中部，选择使用范围的 40、120。加热升温，待温度稳定后， 观察 10min，每分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值与 10min 内温度测量的算术平均值的比值即为控制精度。控制精度应0.5。程序升温重复性：选定初温 40，终温 120，升温速率 10/min；待初温稳定后，开始程序升温， 用秒表计时，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实

12、验重复 3 次，求出相应的最大相对偏差，应2，结果按下式计算：相对偏差（t 最大-t 最小）/t 平均t 最大相应点的最大温度；t 最小相应点的最小温度；t 平均相应点的平均温度7.2.4.4顶空进样器炉温精度测试：将温度计置于顶空样品加热炉内,选择分析方法中常用的炉温 70为设定值进行测试。待炉温稳定，观察 60min。每 5 分钟记录一次，得最大值与最小值所对应的温度，按公式（1）计算其温度变化T。温度变化的数值与 60min 内温度测量的算术平均值 T 平均值的比值即为控温精度，见公式（2）。填写测试数据和结果。公式（1） T=Tmax-Tmin公式（2） 控温精度=T/T 平均值顶空进

13、样器炉温精度0.5%。顶空进样器炉温精度测试结果如下表： 温度设定值：707.2.4.5基线噪声和基线漂移的测试FID 检测器：测试条件：进样口温度：150 检测器类型：FID 检测器温度：200 载气流量：4ml/min氢气流量：40 ml/min空气流量：450 ml/min尾吹流量：30 ml/min色谱柱：F.）毛细管柱柱温：80测试过程：按气相色谱仪操作规程，并以上述测试条件进行参数的设定，待系统稳定后，记录基线 30分钟。以色谱图显示的刻度值计算基线噪声和漂移值。基线噪声110-12A，基线漂移110-11A/30min检测结果如下表 10：表 10：项目谱图编号基线噪声基线漂移7

14、.2.4.6检测限在上述条件下，待基线稳定后，浓度为 0.1ug/ml 的环氧乙烷溶液，连续进样六次， 记录环氧乙烷峰面积。应不大于 210-10g/s。检测限的计算2NWDFID= A式中：DFIDFID 检测限（g/s）；N基线噪声（A）W环氧乙烷的进样量（g）；A环氧乙烷峰面积的算术平均值（As）。7.2.4.7定量重复性与定性重复性确认进样重复性定量重复性以检测限测试中 6 次环氧乙烷峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示，依下式计算，不超过 2%：RSD x 100RSD相对标准偏差（%）；n测量次数；xi 第 I 次测量的峰面积；x n 次进样的峰面积算术平均值；i 进样序号。验证

15、结果见（附件 2 气相色谱仪运行确认记录）只有运行确认符合要求后，才能进行下一步的性能确认。7.3性能确认7.3.1性能确认的目的确认 GC7890气相色谱仪是否符合检验和 GMP 管理的要求。7.3.2GC7890气相色谱仪的性能确认：7.3.2.1产品检测按照氨苄西林原料残留溶剂项下要求，取 3 批样品进行检测，结果同时与其他仪器检测的结果（或已放行的批次检测结果）进行比较，应符合要求，数据有可比性。（如果没有其他仪器，那么符合产品项下系统适用性要求）7.3.2.2测试结果性能确认测试结果见（附件3气相色谱仪性能确认记录）将验证过程发现的所有偏差记录在（附表 4 偏差调查处理报告）：偏差调

16、查处理报告中， 并由验证小组提出解决方案，由公司验证工作组审核和批准偏差解决方案及其实施。在执行过程中，本方案若有必要修改，应由验证小组提出，经公司验证工作组批准后方可执行，并记录在（附件 5 方案修改记录）：方案修改记录中。 年 月11.1设备重大维修后，必须再验证；11.2设备性能达不到检验要求时，必须再验证；11.3正常情况每两年再验证一次。12.再验证人员培训（附件 6 培训人员签到表）培训内容GC7890气相色谱仪再验证培训对象参与验证的检验人员培训时间培训讲师朱长富 吴华评估方式讨论并回答问题培训效果评价：13.1附件 1：仪器仪表检定或校准检查记录13.2附件 2：气相色谱仪运行

17、确认记录13.3附件 3：气相色谱仪性能确认记录13.4附件 4：偏差调查处理报告13.5附件 5：方案修改记录13.6附件 6：培训人员签到表附表 1计量器具编号计量器具名称检定证书编号附表 21.需要用到的器具气相色谱仪运行记录名称要求编号校验情况秒表分度值0.1s流量计测量不确定度1温度计精密度0.1标准物质环氧乙烷溶液2.载气流速测量精度3.温度：柱箱温度时间（min）控制精度40120控制精度应0.5程序升温重复性第一次温度（）第二次第三次相对偏差相对偏差24.FID 性能：基线噪声和基线漂移实际检测基线噪声（mV）210-12A基线漂移（mV）检测限检测结果检测限可接受标准10-10g/s符合 不符合5.进样重复性可 接 受 标准进样重复性RSD%2.0%验证人： 评价人：附表 31.标准物质测定气相色谱仪性能记录理论塔板数不低于 1500符合不符合分离度大于 1.5相对标准偏差不大于 2%2.样品检测结果对比产品批号待验证气相色谱仪符合系统适应性试