酱油食醋作业指导Word下载.docx

1、 GB54612000适用盐氯化钠测定规程4、职责：4. 1检验人员应全面执行检验规程。4. 2审核人员负责审核检验记录、数据处理和检验报告。4. 3所室主任负责人质量监督，负有监督检验本程序执行情况的责任。5、工作秩序5. 1检测前的准备工作：将所需仪器擦拭干净，放在洁净的工作台上备用。5. 2检验步骤：5. 2. 1可溶性总 固形物的测定：吸取试样10ml与100ml容量瓶中，加水稀释至刻度摇匀。吸取P上述稀释液2.00ml至于已烘至恒重的称重瓶中，移入（1032）电热恒温干燥箱中，将瓶盖至于瓶边，4h后，第2页 共5页将瓶盖盖好，取出移适应症干燥器内，冷却至室温，称重，再烘0.5h冷却称

2、重，直至两次称重差不超过ling，即为恒重。计算样品中可溶性总固形物含量按公式：X：=（m2-m）/（10/100）*5*100无盐固形物含量：总固形物一氯化钠含量5. 2. 2氯化钠测定仪器：微量滴定管试剂：0.1mol几硝酸银标准溶液：按GB/T601规定的方法配制标定。铬酸钾溶液：（50g/1）称取5克铬酸钾，用少量水溶解后定容至1000ml。分析步骤：吸取2ml的稀释液（吸取5ml样品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度摇匀）于250ml锥形瓶中，加100ml/欠及1ml铬酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。样品中氯化钠的含量按式计算：X1=（V-V。）*C:X0.0585/2*（5/2

3、00）*1005. 2. 3全氮测定：a、凯式烧瓶500ml b、冷凝液 c、电热恒温干燥箱 d、氮球混合第3 共5页e、分析天平感量0.1f、40%氢氧化钾溶液，称取草40g氢氧化钠，溶于60ml水中g、0.1mol/L盐酸标液按GB/T601规定的方法配制标定。吸取试样2ml，于干燥的凯氏瓶中，加入4克硫酸铜，硫酸钾混合剂10ml硫酸，在通风橱内加热。待内容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶内溶液液微沸。至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，继续加入15min，取下，冷却至温室。缓慢加水120ml，将冷凝管下端的导管侵入盛有30ml2%硼酸溶液及2/u3滴混合指示液的锥形瓶的液面下。沿凯氏

4、烧瓶缓慢加入40m140%氢氧化钠溶液、2粒锌粒，迅速连接蒸馏装置，接通冷凝水，振摇凯氏烧瓶，加热蒸馏至馏出液约120ml。降低锥形瓶的位置，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。停止加热。用少量的水冲洗冷凝管下端的外部，取下锥形瓶。用0.1mol/L盐酸标液滴定收集液至紫红色为终点。记录消耗0.1mol/L盐酸标液的毫升数。同时做空白试验。计算：样品含氮含量：X:=（V:-V1）*C:*0.014/V*100式中：X3一样品中全氮的含量（以氮计），g、100mlV: 一空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，ml；C：一盐酸标准滴定溶液浓度，mol/L；0.0141.00ml盐酸

5、标准滴定第4 共5页溶c（HC1）当于氮的质量，g。5. 2. 4氨基酸态氮测定：a、酸度计附磁力搅拌器 b、碱式滴定管25ml c、移液管a、甲醛溶液37%一40% b、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液按GB/T601规定配制和拟定。吸收5ml样品置于10ml容量瓶中，加水至刻度摇匀后吸取20ml，置于200ml烧杯中，加60ml水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准C（NaoH）=0.05mol/L滴定至酸度计指示PH=8.2的毫升数，可计算总酸含量。加入10ml甲酸溶液，再用氢氧化钠的标液（0.05ml）继续滴定至PH=9.2记录消耗氢氧化钠0.05ml，毫升数继续滴定至PH=9.2，记录消

6、耗氢氧化钠标准的毫升数。氨基酸态氮含量=（V4-V3）*C:*0.014/V。*（5/100）*1005. 3检验记录5. 3. 1检验过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录表格内。5. 3. 2检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改第5页 共5页正后，需盖验员名章。5. 5. 3对检验过程中出现的异常情况及处理过程，做出详细记录。5. 4检验后工作：5. 4. 1对检验设备做仪器设备进行日常维护，清理现场。5. 4. 2做好数据处理，准确的计算检验结果。5. 4. 3将试验的报告记录，送交技术负责人审核，再送所室负责人签字。酿造食醋第1页 共6页酿造食醋检验作业指导书1

7、、目的：使食醋标准的技术要求，试验方法、检验规则能正常进行，预防出现错误检验结果。适用于调味用酿造食醋。GB18187一2000 GB/T5009.41食盐测定。4. 2所室主任、技术负责人审核检验记录，数据处理和检验报告。4. 3质量负责人负有监督检查本程序执行情况的责任。5、工作程序：5. 1检验前的准备工作5. 1检验设备的准备：将检验所用的仪器擦拭干净，放置在规定场所。5. 2. 1总酸测定法按GB/T5009.41一1996.酸度计法：吸取稀释液10毫升，放入100毫升烧杯汇总，加蒸馏水60毫升，开动磁力搅拌器，用0.0500N氢氧化钠标准溶液，滴定至PH8.20第2页 共6页记下耗

8、用毫升数。滴定法：吸取稀释5毫升，放入250毫升锥形瓶中，加入100毫升蒸馏水及酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定至刚微红，在30秒内不退色为终点。总酸（以乳酸计：克/100毫升）=（V-V。）*N*0.09/20*（V1/200）*1000.09一乳酸的毫克当量。5. 2. 2不挥发酸测定方法：a、酸度计：10.1PH b、单沸式蒸馏装置 c、碱式滴定管a、0.05ml几氢氧化钠标准溶液按GB/T601规定的方法配制和标定。d、1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于100195%乙醇中。将样品摇匀后，准确吸取2ml移入单沸式蒸馏装置的蒸馏管中，加入5ml水摇匀，将蒸馏管插入装有适量水的蒸馏瓶中，

9、连接蒸馏器和冷凝器，并将冷凝管下端的导管侵入盛有10ml的锥形瓶的液面下。样品不挥发酸含量：X=（V-V0）*c*0.090/2*100X一样品中不挥发酸的含量（以乳酸计），g/100ml；第3页 共6页V一滴定样品时消耗0.05mol几氢氧化钠标液的体积，ml；V。一空白试验消耗0.05mol几氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；C一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol几；0.090一1.00ml氢氧化钠的含量，g/100ml；可溶性无盐固形物的含量按式计算X=X3-X25. 2. 3可溶性无盐固形物测定：X1=X3-X2X1一样品中可溶性无盐固形物的含量，g /100ml； X3一样品中可溶性

10、总固形物的含量，g /100ml； X3一样品中氯化钠的含量，g /100ml。5. 2. 3. 1可溶性总固形物 仪器：a 分析天平：感量0.1 b 电热恒温干燥箱c 移液管 d 称量瓶25ml检验步骤：吸取样品2.00ml置于已烘至恒温的称重瓶中，移入（1032）电热恒温干燥箱中，将瓶盖至于瓶边，4h后，将瓶盖盖好，取出移适应症干燥器内，冷却至温室，称重，再烘0.5，冷却称量，直至两次称量差不超过1，即为恒重。计算样品中可深性总固形物含量按式计算：X3=（m2-m1）/2*100第4 页共6页X3一样品可溶性总固形物含量， g/100ml m2一恒重后可溶性总固物和称重瓶的质量，g; m3

11、一称重瓶的质量，g。5. 2. 3. 2氯化钠的测定：0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液，按GB/T601规定的方法配制和标定，铬酸钾溶液（50g 几）称5g 铬酸钾用少量溶解后深至100ml。吸取2ml样品置于250mm 三角瓶，加100ml及1mt铬酸钾溶液，混匀，在白色瓷砖的背景下，用0.1mol几硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色，同时做空白试验。样品中氯化钠含量按式计算：X2=（V2-V1）*C:*0.0585/2*100X2一样品中氯化钠的含量，g /100ml； V2一滴定样品稀释液消耗0.1mol几硝酸银标准溶液的体积，ml； Vi一空白试验消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶

12、液的体积，ml； C1一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L; 0.058一1.00ml硝酸银标硝酸标准滴定溶液 c（AgNO3）=1.000mol/L相当于氯化钠的质量，g。第5页 共6页5. 2. 4 .1酸度计法：a、同总酸测定b、加入甲醛溶液10毫升，开动磁力搅拌器，然后，用氢氧化钠标液滴定与PH值9.20为终点。记下加入甲醛后耗用氢氧化钠标液毫升数。5. 2. 4. 2滴定法：b、加入甲醛溶液10毫升，摇匀。加溴麝香草酚蓝指示液1毫升，然后，用氢氧化钠标液滴定至蓝紫色为终点。X（以氮计，克/100毫升）= （V-V0）*N*0.014/20*（V:/200）*100V一样品加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数； V。一试剂空白加入甲醛后耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数； N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度； 0.014一氮的毫克当量5. 3. 1在检验过程中，要及时准确地将数据，记录在专用检验记录表格内。5. 3. 2检验记录要填写工整，记录有误时不得涂改，允许划改，改正后，需盖检验员名章。第6页 共6页5. 4. 1对检验设备做仪器状态检查，进行日常维护，清理现场。