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1、涤纶聚酯的化学名为：聚对苯二甲酸乙二醇酯，分子式为：HOCH2CH2OOCC6H4COnOCH2CH2OH在工业上聚酯的合成主要有：以PTA和EG为原料的直接酯化法，及以DMT和EG为原料的酯交换法。PTA、EG法：（酯化）HOOC苯COOH + 2HOCH2CH2OH HOCH2CH2OOC苯COOCH2CH2OH + 2H2ODMT、EG法：CH3OOCC6H4COOCH32HOCH2CH2OHHOCH2CH2OOCC6H4COOCH2CH2OH2HO然后：（缩聚）nHOCH2CH2OOC苯COOCH2CH2OHHOCH2CH2OOC苯COnOCH2CH2OH + （n-1）HOCH2CH

2、2OH由上式可知，PTA、EG法和DMT、EG法的区别主要在于BHET的生成。聚酯于1941年在英国首先以对苯二甲酸和乙二醇为原料合成。但最早实现工业化生产的是DMT、EG法；一直到60年代，解决了PTA的精制问题，才开始PTA、EG直接酯化大规模工业生产涤纶。PTA、EG法和DMT、EG法比较有以下优点：1）、PTA比DMT便宜，且生产的单耗少。2）、PTA法生产中无甲醇的回收，流程减短，并节省投资，由于不存在甲醇，可降低消防等级。3）、PTA法中，浆料配比EG含量较DMT法少，并能精减EG的回收工序，减少投资；并且回收的EG可直接回用，节省EG的单耗。所以，在新建的聚酯工程中已全面 采用P

3、TA、EG法，DMT、EG法工艺路线已被淘汰。3、直接酯化聚酯合成的原理：1）、主反应酯化：缩聚：HOCH2CH2OOC苯COnOCH2CH2OH + （n-1）HOCH2CH2OH2）、副反应：（1）、醚键DEG的形成：主要在酯化阶段忝，占总量的70%80%，分为羟基醚化，EG的自醚化，BHET的自醚化；酯和醇的交换，形成的小分子醚化物。（2）、环聚体的形成：低分子量的环聚体影响PET的加工和制品的性能，主要是在缩聚反应后的高温高真空中形成，其结构为含醚键的二聚体、三聚体、四聚体。（3）、降解：分为热降解和热氧降解，两者均导致熔体粘度的下降，端羧基增高，色相变黄，B值升高。 3）、酯化、缩聚

4、的化学平衡酯化反应为吸热反应，升高温度，会使反应向逆反应方向进行；但升高温度可加速反应速度；根据平衡反应理论，将生成物不断从反应体系中排除可促进正反应，升高温度有利于生成物水的蒸发，加速从反应体系中排除，从而可进一步促进正反应。缩聚反应为吸热反应，提高反应温度既可促进正反应的进行，还可加快反应速度；降低压力，有利于小分子的逸出促进反应的进行。4、聚酯生产的方式及选择聚酯生产的方式分为：间歇式、半连续式和连续式生产。间歇式生产具有生产灵活、生产品种多、品种变换容易、设备简单、操作方便等优点，但质量不够稳定，批与批之间存在质量差异且生产单耗较高。半连续式介于二者之间。连续式生产，生产能力大，产品质

5、量稳定，设备的生产效率高，原料消耗低；在生产中，反应器连续进出料，理论上其中的任何一点的状态都不随时间变化；但对设备的可靠性要求高，某一点出问题都会影响产品质量，故出现故障要及时处理，对管理要求高，品种变化比较困难。5、连续式生产的不同流程的特点我国自80年代起，自世界各国引进了多条聚酯生产线，获得大规模推广的有美国杜邦、瑞士伊文达、德国吉玛三家公司的工艺技术。在90年代末，中纺院在消化吸收吉玛技术的基础上推出了我国自己的聚酯生产技术，这些生产技术均为PTA、EG法。杜邦技术特点：采用高温快速酯化的三釜流程，产品反应的停留时间短。伊文达、吉玛、中纺院：较低温度和酯化的五釜流程，产品反应的停留时

6、间较长。现在这三家公司都在大力推广最新开发的四釜流程。本聚酯工程即采用了中纺院开发的四釜流程工艺路线，具有如下特点；1）、采用四釜流程：两端酯化、两端缩聚、单线生产能力大；有较大的生产弹性，在50%120%生产范围内调整不影响产品质量。2）、物料在反应釜中的停留时间长，反应温度较低、反应温和、操作稳定，产品的DEG含量较低、质量较好。3）、采用乙二醇全部回收，循环使用，降低原料单耗。4）、采用sb（AC）3（醋酸锑）作催化剂，可减少DEG的生成，并不用添加稳定剂，减少了杂质。5）、工艺塔为特殊的浮阀塔，结构简单，EG为精馏效果好、效率高。6）、真空系统，预缩和终缩共用一套，减少占地，减少投资；

7、采用刮板冷凝器，解决真空易堵问题；使用EG蒸汽做真空系统的喷射动力，EG可循环使用，减少EG精制工作量，并减少了污水排放量。7）、使用DCS控制系统实现全自动化的生产调节，控制精度高；生产稳定，产品质量好。第三章 中纺院四釜流程的工艺概述1、聚酯装置的概述 1）、聚酯装置的组成 生产装置：浆料制备，第一、二酯化，预缩聚，终缩聚，切片生产，输送、包装，尾汽淋洗，催化剂制备，消光剂制备等。 辅助装置：热媒炉，过滤器清洗，化验室，公用工程。 2）、生产能力、品种及质量指标产能：600吨/天 20万吨/年品种：半消光剂纤维级聚酯熔体和切片。质量指标： 特性粘度：0.620.66 M1=0.005dl/

8、g M1一般为0.64端羧基：27mol/t二甘醇：M20.005wt% M2一般为1.01.2熔点：260凝聚粒子：510um0.4N/mg 10um：0 N/mg色值：L值88APHA B值：42APHA二氧化钛：M30.05wt% M3一般为0.10.5%灰分（不含二氧化钛）：0.07wt%Fe含量：3.0ppm水含量：0.4wt% 3）、装置特点：（1）、一头二尾，酯化为一套，自缩聚开始分为二套，可确保设计达标，减少生产风险。（2）、直接纺丝，可省去多道工序，节约生产成本，且熔体不与外界接触，保证无杂质。（3）、连续化大生产，这要求：设备可靠性好，对故障的处理要及时，加强专业管理，及较

9、高的操作素质。（4）、自动化程度高。（5）、操作弹性大：可在50%120%间调整产能，而不影响质量。（6）、节能：乙二醇蒸汽作真空喷射动力，减少了乙二醇的回收工作。（7）、三废少。2、工艺流程说明 1）、催化剂配制催化剂配制为间歇操作，每天配制两批，满足24小时加入量，供聚酯生产线使用，每次必须把满桶料投尽，以防开包后的催化剂在空气中水解。配制时，按配制浓度2.0%设定EG的用量，在催化剂配制槽（21TA01）中，先通过流量计计量加入一定量的乙二醇，启动搅拌器（21A01），再加入催化剂。用0.3Mpa蒸汽加热，在60温度下混合搅拌0.51小时，使三醋酸锑充分溶解乙二醇中，配制成浓度为2.0W

10、t%的催化剂溶液。然后经过滤器（21F01）滤去可能带进的固体杂质。借重力自流到催化剂供料槽（21T02），再由催化剂供料泵（21P01A/B）供经反应系统使用。2）、消光剂配制消光剂二氧化钛（TiO2）自仓库用叉车运来，贮存在聚酯装置内的（TiO2）制备间。二氧化钛一般为25kg袋装或桶装，当袋装时，贮存堆放不宜过高，以免二氧化钛粉末被压实，经配制时的分散造成困难。二氧化钛配制为间歇操作，每批配制过程平均需15小时。每两天可配制三批，供聚酯生产线使用。人工将袋装二氧化钛放在喂入装置（22M01）的平台上，剪去封口，把二氧化钛缓慢、均匀地加入到二氧化钛配制槽（22TA01）中。配制时，先按配制

11、浓度50%计算，向二氧化钛配制槽（22TA01）中计量加入新鲜乙二醇，启动搅拌器（22A01），加入二氧化钛，搅拌混合1小时，配制成浓度为50%wt的二氧化钛悬浮液，然后再用二氧化钛研磨机（22M02），经二氧化钛循环槽（22TA02）进行2次循环研磨，每次约需4小时。由于在研磨过程中发热量较大，采用夹套通7冷冻水进行冷却降温。为了安全运行，研磨机有联锁装置，只有在通入冷冻水的情况下，研磨才能启动。经过二次研磨后的二氧化钛悬浮液加入到二氧化钛稀释槽（22TA03）中，计量补加新鲜乙二醇，搅拌稀释成10%wt的二氧化钛悬浮液。再用悬浮液输送泵（22P01）经TiO2离心机（22G01）除掉未分散

12、的二氧化钛大颗粒后，打入到中间槽（22TA04）中，在此静置2小时。以消除配制过程中产生的静电，取样化验合格后，用氮气将悬浮液经过滤器（22F01）压送至二氧化钛悬浮液供料槽（22TA05）中，由TiO2计量泵（22P02.1/2）供生产线使用。在二氧化钛中切忌混入电解质及其它杂质。3）、浆料配制精对苯二甲酸（PTA）自PTA贮存库，用车运至聚酯装置内，用电梯和电动葫芦吊运到PTA日料仓上方，人工拆袋将PTA加入到PTA日料仓中。PTA自日料仓（11H01.1/2）落入PTA称量装置（11M01），通过离心称量盘来连续称量，称量计依靠螺杆进料器和星形给料器进料，通过离心称量盘出料所需力的大小来

13、计量PTA的加入量。使PTA粉末连续、均匀地加入浆料配制槽（11TA01）中。同时，已经配制好的催化剂溶液和循环使用的回用EG分别按一定的比例一同喷淋加入到11TA01中，在搅拌器11A01的搅拌下，使PTA和EG充分混合均匀，摩尔比为EG/PTA=1.08，此过程为连续进行的。浆料在配制槽中的停留时间约为2小时。配制好的浆料用各开50%的浆料泵（11P01.1/2）送入第一酯化釜（12R01），泵的转速由12R01的液位和熔体出料磁（18/28P01）的速度控制器进行自动调节。在浆料输送管道上有一个质量流量计和密度计，可连续记录和指示浆料的流量和密度，来监控EG/PTA的摩尔比是否正确。4）

14、、酯化来自浆料配制槽（11TA01）的PTA浆料由第一酯化反应器（12R01）R的顶部进入，通过搅拌器（12A01）混合搅拌和热媒盘管进行循环加热器，在260262温度下进行酯化反应，停留时间约200分钟。反应由的物料由第一酯化反应器的底部靠自重及位差从侧面进入第二酯化反应器（13R01）的外室，依靠搅拌器（13A01）搅拌和热媒盘管进行循环加热，物料由外室流入反应器内室，在263温度下继续进行本化反应，反应时间为90分钟。已配制好的10wt%二氧化钛悬浮液通过计量泵（22P02.1/2）定量地从第二酯化反应器顶部加入到反应器中。第二酯化反应器底部出口作特殊设计，使反应器内物料不产生任何死角。

15、反应后的酯化产物由反应器底部排出分别送到预缩聚反应器（15/25R01）。第一酯化反应器内反应生成的水和蒸发的乙二醇通过压力控制器（PRC12013）调节一定流量从反应器上部管道排出与第二酯化反应器反应生成的水及蒸发的乙二醇一起进入工艺塔（13C01）中，混合蒸汽压力为0.11Mpa（绝压）。由于工艺塔内釜液的液面稍高于混合蒸汽入口，因此蒸汽中夹带的少量PTA、齐聚物等到被溶解在塔釜液乙二醇中；混合蒸汽经过16块塔板精馏，塔顶馏出物主要是水，占98.48%，其它为乙二醇、乙醛等，经塔顶冷凝器（13E01）冷凝和顺流罐（13T01）部分回流，回流比为1：1.2。其余废水冷却至排放允许温度后，送污

16、水处理场处理。冷凝器（13E01）中未凝尾气去尾气淋洗塔（24C01）进行吸收后排入污水系统。工艺塔第一块塔板下有一特殊喷嘴，用循环乙二醇既可以冲洗第一块塔斯社板，也可以喷淋冷却混合蒸汽，除去蒸汽中的夹带物。第3、8、11块塔板上分别装有温度计，经计算器与回流的流量计联锁，控制回流量以维持塔的正常操作温度。工艺塔塔釜液含乙二醇99.04%，由塔斯社底出料泵（13P02.A/B），一部分送回第一、二酯化反应器，分别由流量计自动控制，使第一酯化反应器中的EG/PTA的摩尔比约为1.65。剩余部分送至乙二醇收集罐（17T03），该项排出量由塔斯社底液面控制器调节。工艺塔、酯化反应器的加热盘管及酯化产

17、物夹套均由二次回路的液相热媒加热，由热媒蒸发器提供的蒸汽加热。第一酯化反应器的部分热媒盘管装有阀门，如果生产负荷降低时，可以关掉几组热媒加热盘管。5）、预缩聚来自第二酯化反应器（13R01）的酯化产物凭借压力差进入预缩聚反应器（15/25R01）上室，通过热媒盘管进行加热，然后再从上室流入反应器下室，使酯化物料在272条件下进行预缩聚反应，反应时间为100分钟。由于预缩聚反应器的反应是在真空条件下进行的，受压力差的影响，物料进入反应器上室后呈沸腾状态。因此不需要搅拌，靠物料自身沸腾进行混合，从而使反应均匀进行。当物料进入反应器下室后，在搅拌器搅拌下继续进行反应，由于物料反应和EG蒸汽需要加热，

18、因此，预缩聚反应器上、下室均设有热媒盘管加热。反应器内酯化、缩聚两种反应同进行，汽化的乙二醇不断被真空系统抽走，管道中设有压力指示及高压报警装置，以保证反应在1 kpa绝压条件下进行。抽走的乙二醇蒸汽首先进入刮板冷凝器（15/25E01），入口处有刮板式搅拌器，以清除掉聚集在入口处结块的齐聚物。进入冷凝器的乙二醇蒸汽用40的乙二醇液体进行喷淋冷却后一起流入乙二醇液封槽（15/25T01）中，通过罐内的粗滤网溢流和乙二醇循环泵入口的过滤器滤去刮下来的齐聚物残渣，大部分块状固体被粗滤网挡住沉积在液封罐套筒底部，定期放掉残渣。过滤后的乙二醇用乙二醇循环泵（15/25P03）经乙二醇冷却器（15/25

19、E03）冷却至40，在喷淋系统中循环使用。多余的乙二醇送到乙二醇收集槽（13T02）中。多余的乙二醇的排放管道装有控制阀与喷淋系统的低位流量报警和液封罐的液位控制、液位报警进行联锁，以保证喷淋系统的乙二醇喷淋量及液封罐的液位保持恒定。进入刮板冷凝器（15/25E01）中的未凝气体，通过真空系统抽走。由于预缩聚反应器中的物料是在较高的真空（2000pa绝压）条件下进行反应的，因此，采用乙二醇蒸汽喷射器（17/27J01）使反应器内产生真空。预聚合物经预聚合物供料泵（16/26P01）出料。出料泵的转速是由预聚物输送管道的高压报警装置及终缩聚反应器（17/27R01）的液位、熔体出料泵（18/28

20、P01）的转速进行联锁控制的。预聚物经特殊设计的三通阀进入预聚物过滤器（16/26F01）进行过滤，过滤器为双联结构，两个滤室互为备用。预缩聚反应器的加热盘管和预聚物夹套管（包括过滤器）由二次回路的液相热媒加热。反应器夹套和气相管线的夹套由热媒蒸发器提供的气相热媒加热。6）、终缩聚从预缩聚反应器来的预聚物由底部进入终缩聚反应器，在283、100pa条件下，经180200分钟完成终缩聚反应，使物料的特性粘度由0.24提高到0.65，反应结束时聚合物酯化率为99.8%，聚合度为100。终缩聚搅拌器由63块圆盘组合而成，并用八块挡板把反应器分为圆盘数不等的八个室。缩聚反应过程中圆盘搅拌器以36rpm

21、速度转动，把物料由底部带起形成溥膜，增加熔体表面积，有利于乙二醇的蒸发。物料在反应器内基本上呈柱塞流的形式慢慢向前移动，这样缩聚反应均匀。反应终了的聚合物熔体由主熔体出料泵排出，经熔体过滤器（18/28F01）送去切粒或纺丝。正常生产时，根据生产量确定出料泵的转速，其速度控制器与预聚物供料泵（16/26P01）联锁，控制最终反应器的喂入量；如产量变化时，则可自动调节PTA浆料泵（11P01），以控制整个反应系统的物料喂入量。熔体出料泵后的熔体输送管道上，装有一个特殊设计的在线粘度计，通过测量熔体温度、压力的变化，计算出熔体的粘度。同时粘度计与终缩聚反应器搅拌轴的电流信号及反应器的真空度进行联锁

22、控制，以保证最终产品的粘度稳定。最终缩聚反应过程中蒸发出来的乙二醇从终缩聚反应器上部抽出，通过刮板冷凝器（17/27E01）用28乙二醇液体喷淋冷静凝，喷淋的乙二醇在循环系统中采用7的冷冻水进行冷却。在刮板冷凝器中末冷凝下来的气体，进入乙二醇蒸汽喷射器17/27J01），喷射器分为三级，使终缩聚反应器内的物料在真空（100pa绝压）条件下进行反应，由于真空较高，反应系统抽出乙二醇中夹带的齐聚物较易附在刮板冷凝器的挡板处，因此，终缩聚刮板冷凝器的刮板比预缩聚刮板冷凝器的刮板长，使齐聚物全部被刮出。另外，反应系统中所需要的新鲜乙二醇，出除了在催化剂和Tio2配制过程中加入一部分外，剩余量的2/3从

23、刮板冷凝器处加入，这样既可稀释齐聚物在乙二醇中的浓度，也可以冲洗反应系统中的乙二醇管线。而其中1/3由乙二醇蒸发器（17/27E04）处加入。由刮板冷凝器出来的未凝气体进入乙二醇喷射器，喷射器共分三级，各级的动力气体来自乙二醇蒸发器，正常操作时温度为202.6，压力为0.098Mpa（绝压）；三级喷淋泵第三级的排出压力大约10kpa，液环真空泵（17/27P07）作为它的最后排放级。预缩聚反应器和终缩聚反应器刮板冷凝器的未凝气体根据不同操作真空的要求分别进入乙二醇蒸汽喷射器。从真空系统出来的未凝气中含有乙醛，引到尾气淋洗塔（24C01）进行吸收。终缩聚反应器的加热夹套，熔体夹套管（包括熔体出料

24、泵、过滤器、粘度计），乙二醇蒸发器的加热盘管均由二次液相热媒加热，乙二醇蒸汽喷射器由气相热媒加热。7）、切片生产及输送由终缩聚反应器出来的聚合物熔体，经熔体出料泵升压，熔体过滤器过滤后，通过熔体分配阀后部分去直接纺长丝，剩余的部分去铸带头进行铸带。随后落入水下切粒机（19CU01/02/03/04）的导流板，用脱盐水喷淋冷却，使带状熔体的表面凝固，在半固化状态下切断成粒，并被水进一步冷却和固化，当切处冲至切片干燥机的水分离器时，在此除去95%的水分，然后再由主风机进一步吹除切片表面水分，使切片含水在0.2%wt左右。聚酯生产线设有四套铸带头、切粒及干燥系统以及一套可移动式切刀系统。切粒过程使用

25、脱盐水，每台切粒机循环用水量约30m3/h。脱盐水分三路进入切粒机，一路从上部溢流，随带状聚合物沿导流板流下；一路对导流上的带状聚合物进行喷淋冷却；另一路自下部进入将切断的粒子冲走，送入切片干燥机的水分离器。主切片干燥同水分离器下来的水流进脱盐水贮槽（19T01），脱盐水用循环泵（19P01）经脱盐水冷却器（19E01）冷却后送切粒机循环使用。循环系统中蒸发溢漏将消耗少量脱盐水，需要定期补充新鲜脱盐水。经切片干燥机吹干后的切片落入超长切片分离器（即振动筛），将超长切片及切粒粉末分离出去，尺寸合格的切片落入切片中间料斗（19H01/02），再经风送系统将切片送至切片料仓（29H01/02/03）

26、。8）、尾气淋洗乙醛是酯化过程的副产物和缩聚过程热降解的产物，存在于工艺尾气中，装置中设置尾气洗涤塔（24C01），将工艺塔顶冷凝器（13E01）、液环泵的未凝尾气引至尾气洗涤塔，用生产水喷淋吸收，淋洗液送出装置到污水系统。塔顶尾气中仍含微量未凝乙醛，与通入的氮气混合稀释后高空排放。9）、热媒加热本装置的酯化和预缩聚反应器中的盘管、终缩聚反应器、工艺塔、乙二醇发生器等设备、反应器间的物料夹套等到，皆采用液相热媒加热、保温；酯化和预缩聚反应器的夹套、汽相夹套管、真空系统等，皆采用气相热媒加热。气相热媒是由一次热媒通入热媒蒸发器，将液相热媒汽化而生成的。热媒站送来的320热媒称为一次热媒，装置中不

27、同设备、管线有不同的温度要求，相应设备各自的加热回路，称为二次回路。每个二次回路都有各自的温度调节，通过控制一次热媒进入二次回路的补充量，实现不同的温度要求。每个二次回路回流的二次热媒汇集送回热媒站加热升温，循环使用。热媒3媒槽（23T01）用于收集热媒回路的排气，并在装置开车的升温过程中吸收热媒的膨胀量，23T01置于聚酯装置最高层屋面上。3、主要设备的构造和操作1）、第一酯化反应器第一酯化反应器为立式单室搅拌釜。釜内设有盘管式内加热器。反应器设有外部夹套用于加热和保温。本反应器内筒容积为157m3。内筒体和内封头分别采用304+16MnR的复合钢板。夹套采用普通汽相热媒夹套，夹套选用16M

28、nR钢板制造。内盘管采用螺旋形盘管，具有独立的热媒出入口，盘管和内件OCr18Ni9。搅拌器采用上装式，浆叶位于反应器内筒上端。由于轴很长，轴下端设有支轴承。搅拌器采用双端面机械密封，有独立的润滑、冷却系统。搅拌器选用防爆电机驱动。2）、第二酯化反应器第二酯化反应器结构与第一酯化反应器相似。本反应器为立式夹套搅拌釜，在反应器内装有长圆筒形隔离筒。将反应器分为内、外两室，物料从外室通过内室筒壁上的窄缝进入内室，然后由内室下部出，物料在搅拌下进行反应，由内盘管和夹套进行加热和保温，反应器容积为72m3。搅拌桨为上部安装，下部设有支承轴承，内加热盘管结构与第一酯化反应器相同，夹套结构和搅拌器密封结构也相似。本反应器内筒和内封头分别采用304+16MnR复合钢板，夹套采用16MnR钢板，盘管和内件采用OCr18Ni9。3）、预缩聚反应器本反应器为立式夹套反应器。釜内分上下两室，下室负压（真空）操作。物料从上室底部进入，然后从上室底部对称位置流出釜外，物料再从釜外自下室的侧面进入，最后从下室的底部流出。反应器的上、下室均设有盘管加热。盘管的结构形式和材质均与第一、二酯化反应器相类似