白酒检验作业指导书Word格式文档下载.docx

1、ZY-03-07甲醇分析方法广西北流玉峰酒业有限公司编号：ZY-03-01版本：2.0密级：A检验规则编制：质检科生效期：2012.1.1签发人：分发号：1组批每次经勾兑、灌装、包装后的质量、品种、规格相同的产品为一批2抽样抽取样本时，每箱中任取一瓶，单件包装净含量小于 500mL总取样量不足1500mL寸，可按比例增加抽取量抽样表样本批量范围/箱样品数量/箱单位样本数/瓶3500113采样后应立即贴上标签，注明，样品名称、品种规格、数量、制造者名称、采样时间和地点、采样人。将样品分为两份，一份样品圭寸存，保留 1个月备查,一份送往实验室检验。ZY-03-02感官评定方法1原理感官评定是指评酒

2、者通过眼、鼻、口等感觉器官，对白酒样品的色泽、香气、 口味及风格特征的分析评价。2品酒环境品酒室要求光线充足、柔和、适宜，温度为 20C25C,湿度约为60%恒 温恒湿，空气清新，无香气及邪杂异味。3评酒要求3.1评酒员要求感觉器官灵敏，经过专门训练与考核，符合感官分析要求，熟 悉白酒的感官品评用语，掌握相关香型白酒的特征。3.2评语要公正、科学、准确。4品评4.1 样品的准备将样品放置于20C 2C环境下平衡24h （或20C 2C水浴中保温1h）后, 采用密码标记后进行感官品评。4.2 色泽4.3 香气4.4 口味样品（约2mL于口中，以味觉器官仔细品尝，记下口味特征4.5 风格通过品评样

3、品的香气、口味并综合分析，判断是否具有该产品的风格特点, 并记录其典型性程度。ZY-03-03酒精度分析方法用酒精计读取酒精体积分数值，按附表进行温度校正，求得 20C乙醇含量的体积分数，即酒精度。2仪器精密酒精计：分度值为 0.1%vol、全玻璃蒸馏器：500mL恒温水浴锅：控 温精度土 0.1 C。3操作步骤：用一清洁、干燥的100mL容量瓶，准确量取100mL酒样（液温20C），于500mL 蒸馏烧瓶中用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液倒入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠或 碎瓷片，装上冷凝器进行蒸馏，取样用原 100mL容量瓶接收馏出液（容量瓶浸 在冰水浴中），开启冷却水（宜低于15C），缓慢加

4、热蒸馏（沸腾后蒸馏时间应 控制在30min40min内完成）收集约95mL馏出液后，停止蒸馏，取下容量瓶， 盖塞，于20C水浴中保温30min,再补加水至刻度用，摇匀备用。（注：原酒样经 蒸馏处理，有利于避免酒中固形物和高沸物对酒精含量测定的影响， 测出的酒精含量会高一些，高0.15 % 0.45 % （体积分数）。同时这种蒸馏方法也容易造成 酒精挥发损失和蒸馏回收不完全的负效应， 使测定值偏低。所以在固形物不超标 的情况下，采用不蒸馏直接测定法。）把蒸出的酒样（或原酒样）倒入洁净、干燥的 100mL量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，

5、同时插入温度计，平衡约5mi n,水平观测，读取与弯月面相切处得刻度示数值， 同时记录测得的温度及酒精度。查附表换算成 20C时的酒精含量。所得结果应表示至一位小数。4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的 0.5%。ZY-03-04固形物分析方法白酒经蒸发、烘干后，不挥发物质残留于皿中，用称量法测定电热干燥箱：控温精度土 2C、分析天平：感量O.lmg、瓷蒸发皿：100MI、 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。3操作步骤吸取酒样50.0mL,注入已烘干至恒重的100mL瓷蒸发皿内，于沸水浴上蒸发 至干，然后于103土 2C烘箱内干燥2h。取出，置于干燥器内冷却3

6、0min后称量。 再烘lh，取出，于干燥器内冷却30min后称量。反复上述操作，直至恒重。4结果计算固形物含量（g/L） =（m mJ 100050式中：m 固形物和蒸发皿的质量，g；m1 蒸发皿的质量，g；50取样体积，mL5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值 的2%ZY-03-05总酸分析方法白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消 耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。2试剂2.110g /L酚酞指示剂：按GB/T603配制。2.2O.lmol /L NaOH标准溶液：按 GB/T601配制及标定。吸取酒样50mL于25

7、0mL三角瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用O.lmol /L NaOH标准溶液滴定至微红色。X样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L ）c NaOH标准溶液浓度，mol/ L;V 消耗NaOH标准溶液的体积，mL;60一乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） M（CH3COOH）=60;50.0取酒样体积，mL的2%ZY-03-06总酯分析方法用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化， 通过消耗碱的量计算出总酯的含量。2.1全玻璃蒸馏器：500mL2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL 250mL（冷凝管不短于45cm）;2.3碱式滴定管：25

8、 mL或50 mL;2.4酸式滴定管：25 mL或50 mL。3试剂3.110g /L酚酞指示剂。3.20.1mol /L NaOH标准溶液。3.33.5mol /L NaOH标准溶液。3.40.1mol /L硫酸（丄H2SO4）标准溶液：按GB/T601配制及标定。3.5乙醇（无酯）溶液：（40%体积分数。4操作步骤吸取酒样50mL于 250mL三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，以0.1mol /L NaOH 标准溶液滴定至微红（切勿过量），记录消耗NaOH标准溶液体积（可作总酸含量 计算）。再准确加入0.1mol /L NaOH标准溶液25mL （若酒样中含酯量高，可加 50ml）,摇匀，放入几

9、颗沸石或玻璃珠，装上回流冷凝管（冷却水温度宜低于 151），于沸水浴中回流 30min，取下，冷却至室温。然后用 0.1mol /L硫酸（-H2SC4）标准溶液滴定过量的NaOH容液，使微红色刚好完全消失为终点，2 1记录消耗的0.1mol /L硫酸（丄H 2SO4 ）标准溶液的体积。同时吸取 50mL乙醇（无酯）溶液，按上述方法作空白试验，记录消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。5结果计算总酯（以乙酸乙酯计，%）Xc （VO V1） 8850.0式中:VO空白试验消耗硫酸标准滴定液的体积，mLV1 样品消耗硫酸标准滴定液的体积， mLc硫酸（-H2SO4 ）标准溶液浓度，mol/L；88乙酸乙酯的

10、摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ mol） M（CH3COOC2H5=88;6精密度ZY-03-07甲醇分析方法甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物， 与标准系列比 较定量。2试剂和材料2.1高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸（85%与70mL水 的混合液中，溶解后，加水至100mL贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时 间不宜过长。2.2草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸（H2C2O）或7g含2分子结晶水草酸（H2C2O4 2H2O,溶于硫酸（1+1）中至 100mL2.3品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共 60mL80S的水， 边加

11、入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加 10mL亚硫酸钠溶液（100g/L ），1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜， 如溶液有颜色，可加入少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶 液呈红色时应弃去重新配制。2.4甲醇标准使用液：吸取10.0mL甲醇标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水 稀释至刻度，再取10.0mL稀释液置于50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫 升相当于0.50mg甲醇。2.5无甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处 理。取300mL乙醇（95%，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加

12、 入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠 溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50mL馏出液，收集中间馏出液 约200mL用酒精密度计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇（ 60%。3仪器分光光度计4分析步骤根据样品乙醇浓度适量吸取试样（4.1124 ）乙醇浓度10%取1.4mL;乙醇浓度20%取1.2mL。置于25mL具塞比色管中吸取 0 mL, 0.10 mL , 0.20 mL , 0.40 mL , 0.60 mL , 0.80 mL , 1.00 mL 甲 醇标准使用液（相当于 0mg,0.05mg,0.10mg,0.20mg,0.30mg,

13、0.40mg,0.50mg 甲 醇）分别置于25 mL具塞比色管中，并用无甲醇的乙醇稀释至 1.0 mL。于样品管及标准管中各加水至 5 mL，再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸溶液， 混匀，放置10min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加 5 mL品 红-亚硫酸溶液，混匀，于20C以上静置0.5h，用2cm比色杯，以零管调节零点， 于波长590nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较。6结果计算X 样品中甲醇的含量，单位为毫克每升（mg/L）M 测定样品中甲醇的质量，单位为毫克（mg ;V 吸取样品的体积，单位为毫克（mg ;所得结果表示至整数。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%