三元检测方法Word文件下载.docx

1、3.4锰含量的测定：准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸15毫升，浓硝酸4毫升，加热至杯壁无水珠液面平静且冒白烟时，加硝酸铵23克，迅速摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至70左右，加蒸馏水冲洗至100毫升左右，摇动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，加指示剂二苯胺磺酸钠4滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体积为V锰，同时做锰铁和三元锰的监控样。4 分析结果的计算按下式计算锰的含量: T硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml）V锰滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml），m称样量（g）。按下式

2、计算镍的含量：CEDTAEDTA标准溶液的浓度，（mol/l），V镍滴定镍消耗EDTA标准溶液的体积（ml），58.69镍的原子量，m称样量（g）。按下式计算钴的含量：V总滴定镍、钴、锰消耗EDTA标准溶液的总体积（ml），58.933钴的原子量，二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂1 方法摘要试样经盐酸分解后，在原子吸收仪上，使用空气乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。2 仪器2.1 AAS4-S4热电原子吸收仪2.2 锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂元素空心阴极灯2.3 仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校

3、正锌213.960.27.01.1四线氘灯铁248.310镁285.20.5四线氘灯 关铜324.81.0铬357.91.6钙422.711.0钠589.0钾766.5锂670.8一.试剂3.1 盐酸 1+1（GR）3.2 硝酸 1+1（GR）3.3 硝酸锶 10%3.4 锌标准贮存液：（Zn）=1000g/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化锌0.6224g加入20ml盐酸（1+1）加热溶解，待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。3.5 锌标准溶液：（Zn）=20g/ml，移取2ml锌标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2HCl。3.6

4、 铁标准贮存溶液（Fe）1000g/ml：称取高纯三氧化二铁（99.99%）1.4297g，用20ml盐酸（1+1）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容摇匀。3.7 铁标准溶液（Fe）20g/ml：移取2ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用蒸馏水定容，介质为2HCl。3.8 镁标准贮存液：（Mg）=1000g/ml，称取经850OC灼烧2h的高纯氧化镁0.8291溶于20ml盐酸（1+1），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。3.9 镁标准溶液：（Mg）=20g/ml，移取2ml镁标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水

5、定容，介质为2HCl。3.10 铜标准贮存液：（Cu）=1000g/ml，先用10%硝酸将金属铜片（99.99%表面氧化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸（1+1）、10ml硝酸（1+1），低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入1000ml容量瓶中，蒸馏水定容摇匀。3.11 铜标准溶液：（Cu）=20g/ml，移取2ml铜标准贮存液，于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2HCl。3.12 铬标准储存液：（Cr）=1000g/ml，称取3.7678g基准试剂重铬酸钾（于1501

6、60 OC烘2h）溶于20ml盐酸（1+1），待溶解完全后，移入1000ml容量瓶中，用水定容。3.13铬标准溶液：（Cr）=20g/ml，移取2ml铬标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1）用水定容，介质为2HCl。3.14 钙标准贮存液：（Ca）=1000g/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（1+1），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容摇匀。3.15 钙标准溶液：（Ca）=20g/ml，移取2ml钙标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容，介质为2HCl。3.16 钠标准贮存溶

7、液：（Na）=1000g/ml，称取已于150OC干燥1h的基准氯化钠2.5421g于烧杯中，用蒸馏水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容摇匀。3.17 钠标准溶液：（Na）=20g/ml，移取2ml钠标准贮存液于100ml容量瓶中，加入4ml盐酸（1+1），用水定容, 转移至带内盖的塑料瓶中贮存，介质为2HCl。3.18 钾标准贮存液：（K）=1000g/ml，称取1.9067g经180烘2小时，并在干燥器中冷却至室温的氯化钾（光谱纯），经水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，转移到带有内盖的塑料瓶中贮存。3.19 钾标准溶液：（K）=20g/ml，移取2ml钾标准贮存液于100容

8、量瓶中，加入4ml盐酸（1+1）用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存，介质为2HCl。3.20 锂标准贮存溶液（Li）=1000g/ml：称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先于110oC、烘2个小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸（1+1），待溶解后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。3.21 锂标准溶液：（Li）=20g/ml ：移取2ml锂标准贮存溶液于100ml容量瓶中, 加入4ml盐酸（1+1），用蒸馏水定容，介质为2HCl。3.22 锌标准溶液系列：（Zn）0.0g/ml、0.4g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml，

9、移取0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml锌标准溶液（3.5）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。3.23铁标准溶液系列：（Fe）0.0g/ml、0.4g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml，移取0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml铁标准溶液（3.7）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。3.24镁标准溶液系列：（Mg）0.0g/ml、0.2g/ml、0.3g/ml、0.4g/ml，用10ml滴定管移取0.00 ml、1.00 ml、1.50ml、2.00 ml镁标准溶液（3.9）

10、置于4个100ml容量瓶中，各加10%硝酸锶5ml,盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。3.25铜标准溶液系列：（Cu）0.0g/ml、0.4g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml，移取0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml铜标准溶液（3.11）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。3.26 铬标准溶液系列：（Cr）0.0g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml、3.0g/ml，移取0.00 ml、5.00 ml、10.00ml、15.00 ml钙标准溶液（3.13）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。3.

11、27 钙标准溶液系列：（Ca）0.0g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml、3.0g/ml，移取0.00 ml、5.00 ml、10.00ml、15.00 ml钙标准溶液（3.15）置于4个100ml容量瓶中，各加10%硝酸锶5ml,盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。3.28钠标准溶液系列：（Na）0.0g/ml、0.2g/ml、0.4g/ml、0.6g/ml，移取0.00 ml、1.00 ml、2.00ml、3.00 ml钠标准溶液（3.17）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀，转到塑料瓶中备用。3.29钾标准溶液系列：（K）0.0g/ml、0.4g/ml

12、、1.0g/ml、2.0g/ml，移取0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml钠标准溶液（3.19）置于4个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀，转到塑料瓶中备用。3.30锂标准溶液系列：（Li）=0.0g/ml、1.0g/ml、1.5g/ml、2.0g/ml，用10ml滴定管移取0.00 ml、5.00ml、7.50 ml、10.00ml锂标准溶液（3.21）于四个100ml容量瓶中，各加盐酸2ml（1+1），用水定容摇匀。二.分析步骤取测钴镍锰所制备的样品溶液用于锌、铁、铜、铬、钾、钠的测定，稀释1.25倍用于钙、镁的测定（加10%的硝酸锶1.2

13、5ml），稀释400倍用于锂的测定，试剂配制及分析步骤所用水均为蒸馏水。按仪器工作条件，用线性最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里输入样品空白，样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。三. 差减重量法测定水分三.方法提要样品在105110烘干恒重即为水分的含量。四.仪器2.1恒温干燥箱2.2天平2.3称量瓶五.分析步骤称取10克左右试样，放入经105110烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入干燥箱中在105110烘干两小时，取出，置于干燥器中冷至室温，直至恒重，称重。按下式计算待测样品的水分含量 m0空称量瓶的质量（g）,m1称量瓶

14、加样品的质量（g）,m2称量瓶加样品经烘干后的质量（g）。四. 镍钴锰锂PH值的检测1 方法提要 取镍钴锰锂，按固液比（1：10）溶解，在自动电位滴定仪上进行测量 。六.试液的制备称取5.0g试样，放入100ml烧杯中，加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌5分钟，静置30min，待测。七.试剂和仪器3.1 ZDJ-4A自动电位滴定仪，PH复合电极或玻璃电极与甘汞电极3.2 标准溶液 PH=6.86及PH=9.18的缓冲溶液八.测量步骤4.1 仪器预热：打开仪器，将PH电极泡在纯水中，预热30min。4.2 仪器校正：轻轻擦干电极和温度计表面水，浸泡在PH为6.86的缓冲溶液（混合磷酸盐配制）中标定

15、按确认后，用蒸馏水冲洗3次后，放入PH为9.18的缓冲溶液（四硼酸钠配制）中标定按确认后即可。4.3 测量溶液： 将电极洗净，用滤纸轻轻擦干，放入制备的待测液中，待读数稳定后读取其PH值。五. 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂九.方法提要1.1 总碱度的测定试样滤液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，盐酸标液标定，测得试样中碳酸根和氢氧根的总碱度。1.2 氢氧根的测定当试样中有氢氧根存在，向滤液中加氯化钡，以酚酞为指示剂，盐酸标准溶液标定，使碳酸根和硫酸根沉淀后测得氢氧根含量。1.3 碳酸根的测定试样中的总碱度减去氢氧根的含量，得到碳酸根的含量。十.试剂2.1盐酸标准溶液C（HCL）=0.01mol/L

16、：用刻度移液管移取4.1ml浓盐酸于试剂瓶中，加水至4.5L摇匀备用，2.2 酚酞指示剂（10g/L）：1.0g的酚酞溶于100ml乙醇中。2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：将甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）按2+1体积比例混合。2.4 碳酸钠：工作基准试剂，使用前在270300干燥2小时。2.5 氯化钡溶液33%：165g氯化钡溶于水中，最后加水至总体积500ml。2.6 甲基红-溴甲酚绿指示剂：将甲基红乙醇溶液（2g/L）与溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）按1+3体积比例混合。十一. 分析步骤3.1 0.01mol/L盐酸标准溶液准确称取0.0220g干燥好的碳酸钠（

17、2.4）于250ml的锥形瓶中，加100ml去离子水，混合均匀，加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液（2.1）滴定直至颜色从绿色变成暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,记录滴定消耗的盐酸体积。3.2 样品处理称取15.0g样品置于已吹干的250ml烧杯中，加160ml蒸馏水，用磁力搅拌器低速搅拌30min，取下静止30min，干过滤，滤液放置于已吹干的白色广口瓶中备用。3.2.1 总碱度的测定移取20ml滤液于250ml锥形瓶中，加2滴甲基红-亚甲基蓝（2.3），在不断振荡下，用盐酸标准溶液（2.1）滴定至终点由绿色变成红紫色为止，记下消耗的盐酸体积，此时测定的是

18、碳酸根和氢氧根消耗的盐酸总体积V1。3.2.2 氢氧根的测定移取20ml滤液于250ml锥形瓶中，加5ml氯化钡（2.5），使碳酸根和硫酸根沉淀，再加上2滴酚酞指示剂，如果呈现红色，说明滤液中含氢氧根，若不呈现红色，说明不存在氢氧根，在充分振荡下用盐酸标准溶液（2.1）滴定至红色消失，记下消耗的盐酸体积V2。按下式计算氢氧根的含量：V1滴定总碱度消耗盐酸的体积（ml）V2滴定氢氧根消耗盐酸的体积（ml）V3分取测定氢氧根试液的体积（ml）V4分取测定碳酸根试液的体积（ml）m称样量（g）六比浊法测定硫酸根离子在酸性介质中硫酸根离子与钡离子细形成均匀的细小的硫酸钡颗粒。当有保护剂存在时，能阻止沉

19、淀沉降而悬浮在溶液中，借此进行浊度测定。2 试剂2.1盐酸 1+1，优质纯2.2 氯化钡溶液33%，165g氯化钡溶于水中，最后加水至总体积500ml 2.3 丙三醇 24% 2.4 硫酸根标准贮存溶液（SO42-）=1000g/ml：称取0.9070g在105烘干恒重K2SO4（G.R）溶于水中。移入500ml容量瓶中，用水定容。2.5 硫酸根标准溶液（SO42-）=100g/ml：吸取硫酸根标准贮存溶液（2.4）25ml于250ml容量瓶中，用水定容。该溶液为每毫升含100g SO42-的标准溶液。3 分析步骤 分取一定量的滤液于50ml比色管中，加入（1+1）盐酸（2.1）2ml，加水至

20、体积约30ml，加入丙三醇（2.3）5ml,摇匀，BaCl2溶液（2.2）5ml，摇匀，用水定容。按一定的方向，以一定的速度振摇1min,用1cm比色皿在 440nm下测量吸光度。3.2 标准工作曲线：分取0、100、200、300、400、500g SO42- 标准溶液分别置于50ml比色管中，加入盐酸（1+1）（2.1）2ml，加至体积约30ml，以下同样品分析步骤。十二.分析结果的计算按下式计算待测元素的含量： m1试样溶液测得SO42-的含量（g/ml）m0空白试样测得SO42-的含量（g/ml）m 试样量（g）v1分取试液的体积（ml）v2试液定容后的总体积（ml）七. 粒度分布的测

21、定a）方法提要取适量的样品粉末于水中分散均匀后，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推测出被测颗粒的粒度分布。b）仪器2.1 LS-603激光粒度仪c）分析步骤3.1预热：打开激光粒度仪预热30min。3.2粒度测量：用药匙取适量的样品于烧杯中，加入约40ml水，搅拌2min使颗粒均匀分散。打开LS-603工作软件，点击新建，设置测量参数（其中折光率设为1.60）。用水清洗进样器及管路后，进样器中加水至所要求的液面刻度线。将分散后的样品加入进样器，并清洗烧杯内壁，控制遮光比在8%-15%之间。点击“分析”，即得到样品的粒度分布参数。测量结束后，有水清洗进样器及管路。d）分析结果保存与读取

22、测量分析完成后，点击菜单中“保存”，保存该测量报告；点击设定，在报告设定窗口中，将报告格式选择“统计”，统计项的格式选择“平均”，然后确定，即可读取测量的结果的平均值。记录下D10、D50、D90的数值。八. 振实密度的测定e）方法提要取一定量粉末于量筒中，保持颗粒原始形态下，通过振动装置均匀往复的上下直线运动，直至粉末的体积不再减小。粉末的质量除以振实后的体积，即是粉末的振实密度。f）仪器2.1 ZS-201振实密度仪2.2 电子天平2.3 100ml量筒g）分析步骤称取100g的镍钴锰酸锂粉末于100ml的量筒，粉末的表面处于水平状态。将量筒垫上胶垫固定到量筒托盘上，设置振动时间12min，手动调节振动频率290次/分钟，然后启动电机。振实完毕后，读取振实后的体积V。h）分析结果的计算可按下式计算碳酸锂的振实密度：= m/V （g/cm3）m镍钴锰酸锂样品的重量（g）； V样品振实后的体积（ml）。 也可在振实密度仪上直接读出样品的振实密度。（振动完毕后，选择样品的重量参数“100克”，按“确认”键，输入振动后的体积，按后按“确认”，即可读出振实密度。