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1、6 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ） A 加速氯化银的形成 B 加速氧化银的形成 2+2-2-3-C 除去CO、SO、CO、PO的干扰 D 改善氯化银的均匀度 44432二、填空题：1药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在_和_可能含有并需要控制的杂质。2古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的_，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。3砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_。三、名词解释：1 一般杂质：2 特殊杂质：3 杂质限量：4 药物纯度：第四章 巴比妥类药物的鉴别

2、一、选择题 1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ ） A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 E 紫堇色 2巴比妥类药物的鉴别方法有： 2 A 与钡盐反应生产白色化合物 B 与镁盐反应生产白色化合物 C与银盐反应生产白色化合物 D 与铜盐反应生产白色化合物 E与氢氧化钠溶液反应生产白色产物 3巴比妥类药物具有的特性为：A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子络和 D易水解 E具有紫外吸收特征 4下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：A与溴试液反应，溴试液退色 B与亚硝酸钠硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与三氯化铁反应，生成紫色化合物 5下列哪种方法能用于巴比妥类药物

3、的含量测定：A 非水滴定法 B 溴量法 C 两者均可 D 两者均不可 二、填空题 1巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结 晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 溶 于水， 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 溶于水而 溶于有机溶剂。 2巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发 生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。 3硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 ，加热后，沉淀转变成 为 。 4苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 。酸度检查主要是控制 的 量。5巴比妥类药物的含量测定主要有： 、 、 、 四种方法。三、问答题 1. 请简

4、述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？ 3 2. 银盐鉴别反应时，能不能加入过多的NaCO，为什么？ 32 第五章 芳酸及其酯类药物的分析 1. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是： NOBrA 添加Br B 生成2 抑制反应进行生成HBr D 生产Br EC ）2双相滴定法可适用的药物为：（ 对乙酰氨基酚A 阿司匹林 B 苯甲酸钠C 水杨酸 D苯甲酸 E ）相当于阿司匹1ml3两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每氢氧化钠溶液（0.1mol/L 180.16）的量是：（ ）林（分子量A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 4芳酸碱金

5、属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ） B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂A 滴定终点敏锐 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正 5下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ） 对氨基水杨酸钠苯甲酸钠 C A 水杨酸 B 贝诺酯丙磺舒 E D ）（6乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了： B防腐消毒A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 E 减小溶解度C 使供试品易于溶解 D控制pH值 二、填空题具上如中关。芳酸分子苯环 与酸类1芳酸药物的性强度 有 能使苯环电子云密度降 、 、等电负性大的取代基，由于 有、 氢键极性增加，

6、使质子较易解低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧- 。离，故酸性 色配位与的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下， 反应， 生成 具有2 为化合物。反应适宜的pH，在强酸性溶液中配位化合物分解。 4 3阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。4对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧 化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯 醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。5阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。1用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反

7、应现象？第六章 胺类药物的分析 1对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250mg量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按CHNO的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），测得的吸收度为A，测含量289百分率的计算式为：A2501A1001?250? B W5W715571511001A250?715?100%A?C D W55W7151A%100?E W7152.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：A 重氮化-偶

8、合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 3不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ） A Ar-NH 2B Ar-NO2 5 C Ar-NHCOR D Ar-NHR 4亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：A 使终点变色明显 B 使氨基游离 + NO的浓度C 增加 D 增强药物碱性 E 增加离子强度 ）5亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ A 电位法 B 外指示剂法 C 内指示剂法 D 永停法 碱量法E ）关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（ 6 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量A 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量B 芳伯氨基在碱性液

9、中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐C 在强酸性介质中，可加速反应的进行D 反应终点多用永停法显示E 二、填空题 和。1芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 -偶合反应；有2对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化 结构，易发生水解。水解，故其盐的水溶液 3利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于影响，较 。比较 基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。对乙酰氨基酚含有 4 盐酸丁卡因分子结构中偶合反应。基的药物，均可发生重氮化- 5分子结构中含或 生成 基，无此反应，但其分子结构中的在酸性溶液中与亚硝酸钠反应， 不具有 基的同类药物区别。 的乳白色沉淀，可与具有 6 6

10、盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状 物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色， 同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。7亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 ；加入过量盐酸的作用是 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与 酸的摩尔比约为 。8重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚 硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌 条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓 滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的

11、浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。9亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。10苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈 色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。1 为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？2 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？3 盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？4 亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？第七章 杂环类药物的分析 1用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 E 二硝基氯

12、苯反应 7 2下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A 地西泮 B阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥 3硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显：A 红色荧光 B橙色荧光 C 黄绿色荧光 D 淡蓝色荧光 E 紫色荧光 4下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥 5有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ ） A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法 C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 E pH指示剂吸收度比值法 6异烟肼不具有的性质和反应

13、是（ ） A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应 7苯骈噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ ） A 低价态的硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子 1异烟肼与无水NaCO或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。 32 2铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。1 什么叫戊烯二醛反应和2，4-二硝基氯苯反应？这两个反应适用于什么样的化合物？2 如何鉴别尼可刹米和异烟肼？第八章 生物碱类药物的分析 1用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D

14、消除微量水分影响 E 增加碱性 2提取容量法最常用的碱化试剂为（ ） A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氢氧化钾 E 氯化铵 8 3非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为1030 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液（ ）ml A 8 B 5 C 9 D 4 E 7 4关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（ ） A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必

15、须以游离碱的形式存在。5常用的生物碱沉淀试剂有（ ） A 碘-碘化钾 B 碘化铋钾 C 钼硫酸 D 磷钼酸 E 碘化汞钾 6常用的生物碱显色试剂有（ ） A 硅钨酸 B 浓硫酸 C 浓硝酸 D 苦味酸 E 钼硫酸 7咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（ ） A 双缩脲反应 B Vitali反应 C 紫脲酸铵反应 D 绿奎宁反应 E 甲醛-硫酸反应 8非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（ ） A 冰醋酸-醋酐为溶剂 B 高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定 C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D 仅用电位法指示终点 E 溴酚蓝为指示剂 9酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（

16、 ） A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全 C 酸性染料以阴离子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在 E 酸性染料以分子状态存在 二、 填空题 1双缩脲反应为芳环侧链具有 结构的特征反应。 9 2Vitali反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 色。3绿奎宁反应为 衍生物的特征反应，在 性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再 加入过量的氨水，应显 色。4紫脲酸铵反应为黄嘌呤类生物碱的特征反应。本类药物加 和 在水浴上共热蒸干， 残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，再加NaOH液颜色即 。5为使生物碱等碱性有机药物在硅胶

17、薄层板上顺利展开，可采用下面两种方法： 。6大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的K为 时，选用冰醋酸作溶剂，K为 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，bb K 时，应用醋酐作溶剂。 b 7用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤 酸的影响，其原理为 。8用非水碱量法滴定生物碱的硫酸盐时，只能滴定至 这一步。9在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂 为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。10酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响

18、是本法的实验关键。1 用TLC法鉴别生物碱类药物常需加入碱性试剂，其目的是什么 2 试述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？3 试述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？第九章 维生素类药物的分析 1下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） A 维生素A B 维生素B 1C 维生素C D 维生素D 10 E 维生素E 2检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml E 20ml 3维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠

19、对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ ）。A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 E 丙醇 4硅钨酸重量法测定维生素B的原理及操作要点是（ ） 1A在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 B在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 C在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量 D在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量 E 在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量 5使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ ） A

20、17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg E 1.761mg 6能发生硫色素特征反应的药物是（ ） A 维生素A B 维生素B 1C 维生素C D 维生素E E 烟酸 7下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） 8维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ ） 11 A IU B g C ml D IU/g E IU/ml 9测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ） A 保持维生素C的稳定 B 增加维生素C的溶解度 C 使反应完全 D 加快反应速度 E 消除注射液中抗氧剂的干扰 10维生素C的鉴别反应，常采

21、用的试剂有（ ） A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银 C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮 E 三氯醋酸和吡咯 11对维生素E鉴别实验叙述正确的是（ ） A 硝酸反应中维生素E水解生成-生育酚显橙红色 B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色 C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收 3+与联吡啶生成红色配离子 联吡啶反应中，FeD FeCl-32+-联吡啶反应中，Fe与联吡啶生成红色配离子E FeCl 3122，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ ） A 滴定在酸性介质中进行 B 2，6-二氯靛酚由红色无色指示终点 C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色 D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色 1

22、3维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（） A 丙酮可以加快反应速度 B 丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 丙酮可以使淀粉变色敏锐C D 丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度 的含量测定方法中，以下叙述正确的是（维生素14E ） 12 A铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 B铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 C铈量法适用于纯度高的维生素E的定量 D铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量 15有关维生素E的鉴别反应，正确的是（ ） A 维生素E与无水乙醇加HNO，加热，呈鲜红橙红色 3B 维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. C 维生素E在酸性条件下

23、与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. D 维生素E无紫外吸收 E 维生素E本身易被氧化 16维生素C与分析方法的关系有（ ） A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B 与糖结构类似，有糖的某些性质 C 无紫外吸收 D 有紫外吸收 E 二烯醇结构有弱酸性 1 维生素A具有什么样的结构特点？2 简述三氯化锑反应？3 三点校正法的波长选择原则是什么？第十章 甾体激素类药物的分析 1四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ） A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇 E 黄体酮 13 2黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ） A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁 C 硫酸

24、苯肼 D 异烟肼 E 四氮唑盐 3可用四氮唑比色法测定的药物为（ ） A 雌二醇 B 甲睾酮 C 醋酸甲羟孕酮 D 苯丙酸诺龙 E 醋酸泼尼松 4Kober反应用于定量测定的药物为（ ） A 链霉素 B 雌激素 C 维生素B D 皮质激素 1E 维生素C 5雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）作用生成偶氮染料 A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐 C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂 6符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ） A 在室温或30恒温条件下显色 B 用避光容器并置于暗处显色 C 空气中氧对本法无影响 D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快 E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂 7可

25、用于甾体激素鉴别的是（ ） A 紫外光谱 B 红外光谱 C 熔点 D 溶解度 8有关甾体激素的化学反应，正确的是（ ） A C位羰基可与一般羰基试剂 3B C-醇酮基可与AgNO反应 317C C位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应 34 酮可与四氮唑盐反应D -3- ）四氮唑比色法测定甾体激素含量（9 14 A 用95%乙醇作溶剂 B用无水乙醇作溶剂 C用冰醋酸作溶剂 D用水作溶剂 E用碳酸钠溶液作溶剂 10Kober反应测定雌激素：A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定 B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定 C 第一步呈红色，第二步呈黄色 D第一步呈黄色，第二步呈红色 E第一步加硫

26、酸，第二步加乙醇 1甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。2. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸 收。1. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？2黄体酮的特征鉴别反应是什么？第十一章 抗生素类药物的分析 1 下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （ ） A四环素 B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素 2下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ ） A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应 3下列关于庆大霉素叙述正确的是（ ） A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应 D有N-甲基葡萄糖胺反应 4青霉素具有下列哪类性质（ ）