仪器分析练习题及答案Word文档格式.docx

1、C.面积归一法。 B. 分配系数； C保留值；11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ A热导池和氢焰离子化检测器； C热导池和电子捕获检测器； A. 改变固定相的种类 C. 改变色谱柱的柱温 A. 没有变化， B. 变宽，B火焰光度和氢焰离子化检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。 ） B. 改变载气的种类和流速 D. （A） 、 （B）和（C） ） 。 ） C. 变窄， D. 不成线性12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ 的最高使用温度

2、15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, _先 流出色谱柱, _后流出色谱柱。 2. 气 相 色 谱 定 量 分 析 中 对 归 一 化 法 要 求 的 最 主 要 的 条 件 是 _ _。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_固定液, 试样中各组分按 _分离, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出 色谱柱。 4.

3、在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, _ 先流出色谱柱, _后流出色谱柱。 5. 气相色谱分析中 , 分离极性物质 , 一般选用 _ 固定液 , 试样中各组分按 _分离, _的组分先流出色谱柱, _的组分 后流出色谱柱。 6、 在气相色谱中， 常以 表示柱效能。 和 来评价色谱柱效能， 有时也用 、7、在线速度较低时，_项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子 量_的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变 化，而与固定相及流动相体积无关的是_。 如果既随柱温、柱压变 化、又随固定相和流动相的

4、体积而变化，则是_。 9、描述色谱柱效能的指标是_，柱的总分离效能指标是_。 10、气相色谱的浓度型检测器有 其中 TCD 使用 ， ；质量型检测器有 ， ； 气体时灵敏度较高； FID 对_ 的测定灵敏度较高； ECD只对 有响应。 三判断题 1组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 5在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。 （ ） 6根据速率理论，毛细管色谱

5、高柱效的原因之一是由于涡流扩散项 A = 0。 （ ） 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。 （ ） 10 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小； 柱后 采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）第3章高效液相色谱分析一、选择题 1液相色谱适宜的分析对象是（ ）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2在液相色谱中，梯度洗脱

6、适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样23 吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 5液相色谱中通用型检测器是（ ）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器 6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显

7、著提高 C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱 7在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三 维彩色图形的是（ ）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应 9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11在液相色谱

8、中，固体吸附剂适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12 水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。 A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法 13在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。 A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法 14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ） A、恒温箱 B、进样装置

9、C、程序升温 D、梯度淋洗装置 三、填空题 1高效液相色谱中的 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的 是流动相的 ，而不是温度。 2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 流动相，即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。 3正相分配色谱适用于分离 化合物、极性 的先流出、 极性 的后流出。 4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两 大类。 5离子对色谱法是把 加人流动相中，被分析样品离子与 生成中 性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。 6高效液相色谱的发展趋势是减小 和 以提高柱效。 7通过化学反应，将

10、键合到 表面，此固定相称为化学键合固定相。 8在液相色谱中， 色谱特别适合于分离异构体， 洗脱方式适用于分 离极性变化范围宽的试样。 9 用凝胶为固定相， 利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关 系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。 凝胶色谱的选择性只能通过选 择合适的 来实现。 10在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。 三、判断题 1利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （ ）32高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ） 3离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱” ，以增加洗脱液本底电导。 （ ） 4反相

11、分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ） 5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。 （ ） 6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ） 7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。 （ ） 8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。 （ ） 9高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。 （ ） 10正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。 （ ）第 4 章 电位分析法一、选择题 1下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 （

12、 ） A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量 2列方法中不属于电化学分析方法的是 （ ） A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱 3分电解池阴极和阳极的根据是 （ ） A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度 4H 玻璃电极膜电位的产生是由于 （ ） A 离子透过玻璃膜 B 电子的得失 C 离子得到电子 D 溶液中 H+和硅胶层中的 H+发生交换 5璃电极 IUPAC 分类法中应属于 （ ） A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电 极 6测定溶液 pH 时，所用的参比电极是： （ ） A 饱和甘汞电极 B 银-氯化银电极 C 玻璃电极 D

13、 铂电极 7璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡 24 小时以上，其目的是： （ ） A 清除不对称电位 B 清除液接电位 C 清洗电极 D 使不对称电位处于稳定 8体膜离子选择电极的灵敏度取决于 （ ） A 响应离子在溶液中的迁移速度 B 膜物质在水中的溶解度 C 行营离子的活度系数 D 晶体膜的厚度 9氟离子选择电极测定溶液中 F-离子的含量时，主要的干扰离子是 （ ） A Cl- B Br- C OHD NO310实验测定溶液 pH 值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。 （ ） A 不对称电位 B 液接电位 C 温度 D 不对称电位和液接电位 11pH 玻璃电极产生

14、的不对称电位来源于 （ ） + A 内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中 H 浓度不同 + C 内外溶液的 H 活度系数不同 D 内外参比电极不一样 12用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 （ ） A 体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低 C 体积要大，其浓度要低 D 体积要小，其浓度要高 13离子选择电极的电位选择性系数可用于 （ ） A 估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度4C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率 14在电位滴定中，以 E/VV（E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终 点为： （ ） A 曲线的最大斜率（最

15、正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点 C 曲线的斜率为零时的点 D E /? V 为零时的点 二、填空题 1 正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_, 它没有_性和_性, 而渗 透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_电位。 2用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中 F 浓度时, 对较复杂的试液需要加入 _试剂, 其目的有第一_；第二_；第三_。 3用直读法测定试液的 pH 值, 其操作定义可用式_来表示。 用 pH 玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的 pH 比实际数值_, 这种现象称为 _。 测定强碱时, 测得的 pH 值比实际数值_,

16、这种现象称为_。 4由 LaF3 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中_是电荷的传递者, _是固 定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_, 内参比电极由 _组成。 5在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_； 测量电流随电压变化的是_,其中若使用_电极的则称为_； 测量电阻的方法 称为_；测量电量的方法称为_。 6电位法测量常以_作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是 指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池_。 7 离子选择电极的选择性系数表明_离子选择电极抗_离子干扰的能力。 系数越 小表明_。 8离子选择电极用标

17、准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要_， 浓度要_，目的是_。 三、判断题 1晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。 （ ） 2玻璃膜电极使用前必须浸泡 24 h，在玻璃表面形成能进行 H 十离子交换的水化膜，故所 有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。 （ ） 3离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。 （ ） 4改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。 （ ） 5Kij 称为电极的选择性系数，通常 Kij<&1，Kij 值越小，表明电极的选择性越高。 （ ） 6离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数，

18、仅能用来评价电极的选 择性并估算干扰离子产生的误差大小。 （ ） 7待测离子的电荷数越大，测定灵敏度也越低，产生的误差越大，故电位法多用于低价离 子测定。 （ ） 8用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）保持溶液的离子强度相对稳定，故在所有电位测 定方法中都必须加人 TISAB。 （ ） 9测定溶液的 pH 通常采用比较的方法，原因是由于缺乏标准的 pH 溶液。 （ ） 10标准加人法中，所加人的标准溶液的体积要小，浓度相对要大。 （ ）第 6 章 库伦分析法一、填空题 1. 库仑分析中为保证电流效率达到 100%, 克服溶剂的电解是其中之一, 在水溶液中, 工作电极为阴极时, 应避免_, 为

19、阳极时, 则应防止_。 2. 在库仑分析中, 为了达到电流的效率为 100%, 在恒电位方法中采用_， 在恒电流方法中采用_。 53. 库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的 _因此, 它要求_为先决条件。 4. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解 池的电量之间的关系，其数学表达式为 _ 。 5. 恒电流库仑分析, 滴定剂由_，与被测物质发生反应, 终点由 _来确定, 故它又称为_。 二、选择题 1. 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是 （ ） A 降低迁移速度 B 增大迁移电流 C 增大电流效率 D 保证电流效率 100

20、% 2. 库仑分析的理论基础是 （ ） A 电解方程式 B 法拉第定律 C 能斯特方程式 D 菲克定律 3. 库仑滴定法的“原始基准”是 （ ） A 标准溶液 B 基准物质 C 电量 D 法拉第常数 4. 控制电位库仑分析的先决条件是 （ ） A 100电流效率 B 100滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 5. 库仑分析与一般滴定分析相比 （ ） A 需要标准物进行滴定剂的校准 B 很难使用不稳定的滴定剂 C 测量精度相近 D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生第 8 章 原子吸收光谱分析一、选择题 1. 空心阴极灯的主要操作参数是 （ ） A 灯电流 B 灯电压 C 阴极

21、温度 D 内充气体的压力 2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以 读数的情况下， 采取了下列一些措施， 指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 （ ） A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度 3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 （ ） A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰 C 背景干扰 D 物理干扰 4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 （ ） A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽 5. 原子吸收法测定钙时, 加入 EDTA 是为了消除下述哪种物质的干扰? （ ）

22、A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁 6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 （ ） A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流 7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施 不适当 （ ） A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带 8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 （ ） A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽 9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分 析，最好选择何种方法进行分析？ （ ） A 工作曲线法 B 内标法

23、C 标准加入法 D 间接测定法 10. 石墨炉原子化的升温程序如下： （ ） A 灰化、干燥、原子化和净化 B 干燥、灰化、净化和原子化 C 干燥、灰化、原子化和净化 D 灰化、干燥、净化和原子化 11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 （ ） A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂 12. 空心阴极灯内充的气体是 （ ）6A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体 C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体 13. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰 （ ）A 钠 B 钽 C 钾 D 镁 14. 在原子吸

24、收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 （ ） A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰 15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 （ ） A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板 二、填空题 1在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是 _ 灯，符合上述要求。 2空心阴极灯的阳极一般是 _, 而阴极材料则是_,管内通 常充有 _。 3在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受_和_变宽得影响。 4在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即 _和_。 5 原子化器的作用是将试样_， 原子化的方法

25、有_ 和_。 6在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_有困难，所以 采用测量_来代替。 7火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 _ 原理进行分析的方法，但二 者有本质区别， 前者是 _ ， 后者是 _ ， 所用的光源， 前者是 _， 后者是 _ 。 8在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加 ，但若灯电流过大, 则 随之增大, 同时会使发射线_。 39原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO4 的干扰，常加入的释放剂为 _ ；测定镁时， 3+ 3+ 为了抑制 Al 的干扰，常加入的释放剂为 _ ；测定钙和镁时，为了抑制 Al 的干扰， 常加入保护剂 _ 。 10 原子吸收分光

26、光度计的氘灯背景校正器， 可以扣除背景的影响， 提高分析测定的灵敏度， 其原因是 _。 三、判断题 1原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。 （ ） 2实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 （ ） 3原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能 力不够所致。 （ ） 4原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 （ ） 5在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光 光度计中不需要分光系统。 （ ） 6 空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。 （ ） 7火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通 过光辐射发生。 （ ） 8根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数 之和相对于基态原子总数来说很少。 （ ） 9石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所