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1、但这种通常的方法将要 34个实验处理，几乎扩大了一倍的实验处理，这些对于时间与资源都是不允许的，所以提出了一个现实的问题：是否可能用更少的实验处理来解决此类混杂问题。 解决策略 学术论文上曾发表过仅用8个实验次数来代替增加的16个处理的文章，即用26个处理来代替34个处理。这增加的8个处理与原来的16个处理一起组成3/4部分析因实验，由于增加的8个处理，9个交互作用中的7个将被估算出来。 结论 新增8个实验处理后，生成了适合26个处理的模型，这个模型用于工艺设置的预估与优化。这些预估被实验来检验。结果显示当氧化层刻蚀厚度为200 时与模型预估吻合，当氧化层刻蚀厚度为50 时，实际观察到的厚度比

2、模型中预估的要大。但是，通过这些预估，工程师改变了一个因子的设置，通过这次改进，氧化层刻蚀厚度为50 时的均匀性也满足了要求。 从这个刻蚀均匀性实验可以得出，筛选实验的混杂问题不一定要通过成倍折叠来解决。通过半折叠形成一个3/4部分析因设计，增加折叠处理数的一半来找到解决交互作用的混杂问题的合适模型。减少实验次数并不是总是可能的，但是在折叠设计前总先考虑一下半折叠设计。对很多工艺来说，这些减少导致时间的节省与资源的节约。 工艺描述 刻蚀均匀性实验的目的是验证200mm硅片的气相刻蚀工艺，使该新工艺能在气相刻蚀设备上加工200mm硅片。 在气相刻蚀工艺，长有热氧化层的硅片安放在一个密封的反应室中

3、旋转轴的承片台上。N2流过水槽的顶部，在那里吸收水蒸汽，与新增的N2混合，并进入反应室。这些气体混合物决定旋转硅片表面的条件。当反应室条件趋于稳定，小流量的无水氢氟酸加进气体混合物中刻蚀硅片，而无水氢氟酸的流量随着刻蚀的目标值而变化。 实验的目的是研究刻蚀前稳定性与二个刻蚀目标值50 和200 的刻蚀工艺。即该实验研究了刻蚀目标值为50与200 时的硅片的旋转速度，N2的流量，水蒸汽流量与气体 总的流量（N2N2 水蒸汽）等工艺条件。（无水氢氟酸的流量很少以致在流量计算时可用气体总的流量来代替。）图一，气相刻蚀设备，长有热氧化层的硅片安放在一个密封的反应室中旋转轴的承片台上。数据采集计划 表一

4、显示了实验设计的各因子。表二给出了初始的18个处理的实验设计的数据采集计划。A、B、C、D与E（每分钟转速、刻蚀前总流量等等）给出的设置并没有很多的理由。我们已知因子F的设置水平为50与200。在表二中，用“-”表示低水平，用“+”表示高水平，这18个处理的实验进行序列随机化排列。 热生长氧化硅片被用作每个实验。在每片硅片上进行9个位置的刻蚀前后的氧化层厚度测量，如图二。在刻蚀前后的氧化层厚度是不同的，分别由9个位置的值计算而来。在刻蚀前的测量，在每处理之前，检查氧化层厚度（因子F）以确保目标正确。 表一，刻蚀均匀性实验的6个因子 指标描述如下： 每片硅片上9点的氧化层厚度的标准偏差（S. D

5、.）； 每片硅片上9点的氧化层厚度的刻蚀均匀性。这里的均匀性用标准偏差除以平均值的百分数； 刻蚀均匀性的自然对数。 工程技术人员往往使用均匀性，而统计学家往往更喜欢使用标准偏差。均匀性的自然对数主要用于改进统计分析，因为该实验的均匀性值有较大的范围（最大的值几乎是最小值的90倍。）三个相关的指标观察是否能得出相同的结论？氧化层的平均值不考虑作为一个指标，因为它能被刻蚀的时间严格来控制。 表二，初始18个处理的实验数据采集计划 表二中的开始16个处理生成了1/4部分析因实验，完全析因实验应为64个处理。第17,18个处理是中心点，用于预估实验误差，它们对于判别主效果与交互作用是无贡献的，所以我们

6、暂不考虑它们的影响。 图二，显示每片硅片上用于计算的9个位置的分布。 从初始16个处理的生成器可知，E=ABC与F=BCD，定义关系为：I = ABCE = BCDF = ADEF。通过这些别名关系定义，可以确定二交互项的别名关系，见表三。在计算这些别名关系时，我们假设有三个或更多的交互作用是可以被忽略的，注意每个2因子交互作用至少与其它一对交互作用产生混杂。 表三上有三个星号（*），对取自然对数的指标而言表示别名是重要的，对标准偏差也是重要的。混杂意谓着，给出AC+BE是重要的，它不能告诉你，是AC重要还是BE重要，还是二者都重要。同样的道理，其它三组的混杂问题相似。为了解决这个混杂问题，增

7、加了8个新的设置处理。这些8个设置是通过表二中A因子是低因水平（）时保留其它因子的设置，但A因子的水平设置为高水平（），见表四。注意，其它因子的水平没有变化，这种设置称为对于因子A的半折叠实验设计。总的实验次数为16824处理（省略2个中心处理）的3/4部分析因实验，因为24个处理是32个处理的3/4，所以称为3/4部分析因实验。 半折叠设计，能够从24个处理中预估涉及到A与E的交互作用项，那样，表三中的9个交互作用就可以预估了。预估能力指19项有合适的模型给出，1个常数项，6个主效果项（A、B、C、D、E、F），与12项交互项（AB，CE，AC，BE，AD，EF，AE，BC或DF，AF，DE

8、，BD或CF，与BF或CD）。A因子的半折叠设计不解决生成器BCDF的问题。在初始的16个处理的实验中，9个交互项是潜在的重要项。增加了8个半折叠，其中的7个交互项能够预估。因为工程师根据知识知道，交互作用DF是可以忽略的，因而通过BCDF的别名关系，BC的重要性就能确定。 表三显示了初始16个处理的取自然对数的均匀性指标的回归结果。利用最小二乘法回归模型预估各项系数与标准误，t-ratio,与P值。这3个带“”号的项表示是重要的别名关系。 数据分析与结果解释 我们从表二与表四中的26个处理中来分析氧化层厚度的标准偏差（S. D.），刻蚀均匀性与刻蚀均匀性的自然对数指标。 从表二可以看出，氧化

9、层厚度均匀性范围从0.80到71.00之间，这是非常大的极差。（71.00几乎是0.80的90倍），所以建议用自然对数或平方根转换。通过自然对数转换后范围从-0.22到4.26，明显缩小。自然对数转换能够获得更好的模型，能更精确地确定主效果与交互作用的显著性评判。 第15个处理的氧化层厚度均匀性值为71.00，如果不进行转换，往往作为奇异的点而被过滤掉，但是通过自然对数的转换后，该点也参与回归运算，能够达到更好的R2，所以我们用自然对数转换会更好，尽管二者推荐的优化设置是一样的，正是这些理由，转换后的指标作为本论文的指标作为测量氧化层厚度变异的指标。 表四，增加8个处理的对因子A的半折叠设计实

10、验数据采集计划。 因为最后增加的8个处理，是在前面18个处理后几周实施的，所有我们增加了区组的考虑，前面18个处理为低水平（1），而后8个处理为高水平（1），如下所示： 我们用逐步回归法进行回归分析，表五是这些算法的结果，可以从右图中可以看到，随着逐步回归法的进行，R2逐渐增大，把ProbF列的值0.05的值全部选择后，R2值为0.9186, 如果增加AE与AD，则R2从0.9186到0.9507,变化比较小，所以AE与AD的交互作用可以忽略。模型可参见表六与表七。 表五是这些算法的结果，由于从右图可知，如果增加AE与AD，则R2从0.9186到0.9507,变化比较小，所以AE与AD的交互作

11、用可以忽略。图三为B1，E1时F因子刻蚀量（50或200）与 A因子每分钟转速的等高图。这个图显示，当低水平的F因子时，A因子也取低水平；当高水平的F因子时，A因子也取高水平。表六显示了对于氧化层厚度取自然对数的均匀性重要性显著的因子只有E与F，表七显示了模型的适合性指标。表八给出了只有显著性效果的减少模型，表中只有主效果E与F，与交互作用AF，BC与EF，还有区组因子。表九显示了模型的总概信息，在最后的模型中，只保留了主效果E与F，R2的值由原来的0.918减少到0.906,（可以忽略的限度）。表征这个模型的方程为： 刻蚀均匀性为 exp 1.95 -0.464E -0.532F + 0.2

12、0Block + 0.285EF -0.434BC -0.375AF 表六，显示了对于氧化层厚度取自然对数的均匀性重要性显著的因子，包括所有主效果与交互作用AF，BC与EF，还有区组因子。给出了预估系数，标准误，t-ratio与显著性评判Prob|t|. 表七显示了模型的适合性指标。 图四为A1，E1与F1时，B因子（ 刻蚀前总流量，N2+N2和水蒸汽）与C因子（ 刻蚀前气流量）的等高图。从图可知，低水平的B因子与低水平的C因子是好的操作条件，与已知的高水平的B因子与高水平的C因子几乎一样好。 表九显示了模型的总概信息，在最后的模型中，只保留了主效果E与F，R2的值由原来的0.918减少到0.

13、906,（可以忽略的限度）。 图五，当B1，C1，A1时，E因子（刻蚀气流量）与F 因子（刻蚀量，50 或200）的等高图。从图上可知，不管F因子取高还是低的水平，E因子总是取高的水平。 验证实验 表十给出了F因子（刻蚀量，50 ）是低水平与高水平的最佳设计，因子B与C使用新的条件设置。一个确认实验被安排实施。表十也比较了这些设置的结果，验证结果证实，F因子取200 时，预估是正确的，因为实际观察值正好落在置信区间内。当F因子取50时，实际观察值比模型预估的值要大，然而，工程师改变了因子A，使它接近中心点值，这样，50 ?时的均匀值减少到3.7%,满足了均匀性要求，当然也希望增加E因子（刻蚀气

14、流量）的值，但是受到流量的限制，实际上是不可能的。 结论与推荐方案 本实验是一个通过仔细推敲数据而设计的一个增强的筛选实验，仅仅增加了8个处理的实验处理序列就几乎解决了感兴趣的交互作用。根据标准做法，16个处理是要求增加的。但是，我们通过半折叠的实验设计，节省时间与节约了资源，并超越了实验的目标。 图六为三组交互作用图，AF，BC与EF。 表十，为推荐的各水平设置。参考文献 1,Applied Statistics and probability for engineers;Douglas C. Montgomery George C. Runger 2,Design and analysis

15、 of Experiments;Douglas C. Montgomery The above 2 books are published by John Wiley & Sons,Inc. 3,改进工艺，优化核心流程教材第五册，第六册，闵亚能2005 4,Statistics for Experimenters. Wiley, New York. George E.P. Box, William G.Hunter, and J. Stuart Hunter（1978）. 5,Statistical Design and Analysis of Experiments;Wiley, New Y

16、ork. Robert L. Mason, Richard F. Gunst, and James L. Hess（1989）. 6,Design and Analysis of Experiments, 4th edition. Wiley, New York. Douglas C. Montgomery （1997）. 7,JMP Statistics and Graphics Guide, SAS institute, Cary, North Carolina. 8,JMP manual: Design of Experiment Guide & Statistics and Graph

17、ics Guide 9,Motorola University: Leadership, Learning & Performance serial books.JMP在半导体行业的应用（2）2008-1-4 上海先进半导体股份有限公司6Sigma经理闵亚能 来源：6Sigma 响应曲面实验 均匀性研究 工艺窗口优化 JMP 通过Novellus Concept One钨金属化学气相沉积的实验，获得一个非常好的关于薄层电阻片内均匀性的模型。模型的获得关键在于认识到，在实验的工艺区域内，均匀性轮廓经过一个靶心转换，且单单靠测得的均匀性值并不能充分表述物理现象。对原始的均匀性值分析得出了一个较差的

18、模型，在响应上出现较强的曲率半径。然而，通过在均匀性的值前加正负号以表示靶心方向，而得到一个非常好的模型，且不需要借助于高次项去符合曲线。概述 问题 在先进的集成电路制造中，利用化学气相沉积工艺生长的钨薄膜，其较差均匀性是低良率的一个原因。早期Novellus公司Concept One 钨化学气相沉积的用户报道，其均匀性优于同类机台。Sematech协会要求Sematech去评价这种设备。因此，Sematech开始进行了均匀性对其它参数的响应研究。 在半导体制造中，很难解释均匀性对许多工艺参数的响应，而只是获得一些从理论上很难解释的经验模型。其他钨化学气相沉积设备的情况通常也是这样。 解决方案

19、 方案是采用一个统计性的设计实验，但是设计的工艺被限制在动力学体系区域，该区域通过已经建立的钨化学气相沉积动力学方程来定义。 如所有化学反应，钨化学气相沉积反应可能在“动力学体系”或“补给速率极限体系”下进行。每一个体系下，不同的因子控制反应。先前的研究中，利用不受限制的静态设计，得到的结果分析揭示因子之间不真实的交互作用。现在研究的目标是在动力学体系下进行全部的实验设计，从而消除不真实的交互作用（见附录A）。 首先这个方案似乎行不通，由于较差的薄层电阻均匀性模型，其响应上显示出较明显的弯曲。此外，分析显示该模型包含几乎不可信的结果，其中至少5个2因子的交互作用。 然而，进一步的分析揭示原始的

20、均匀性的值不完全反映均匀性差异的本质。特别地，通过对均匀性等高图的分析表明，在研究的工艺区域内，存在靶心的转换，即与中心位置相比，在一些硅片的边缘有较高的薄层电阻，而有些硅片刚相反。 通过原始的均匀性的值前标以正负号，用来表示靶心的凸或凹的方向，从而产生了相当不同的分析结果。所有明显的曲率消失的证据，导致一个非常好的线性设计模型，其R20.91。此外，不真实的2因子交互作用消失了，留下一个更可信的响应模型，表明均匀性受单个因子控制，即H2的偏压。 从Concept One钨化学气相沉积反应中，获得一个非常好的均匀性模型。均匀性受H2的偏压影响，且可以通过调整背面的H2/Ar比来进行微调。一个均

21、匀性靶心转换可以通过根据靶心的方向标定原始的均匀性值来进行模拟。 当研究一个化学反应，动力学反应速率方程可用于限制在单个反应区域内统计性的实验设计，以消除不真实的交互作用。工艺 在集成电路制造中一个技术是能用导电的金属材料连接单个的晶体管，电容和其他的电路元件。通过首先在整个硅片上淀积一层薄的金属层，然后刻蚀掉不需要的部分，而留下适当的金属线条来进行连接。 最近，通过化学气相沉积钨薄膜已经变成先进的集成电路制造的首选金属材料。在应用钨淀积技术上，薄膜均匀性已经成为一个普遍的问题。不均匀的钨金属层使得接下来的刻蚀工艺变得困难，从而内部连接差异较大，导致低的良率。 为了解决钨淀积工艺一系列问题，半

22、导体制造商着手改进现有的钨淀积设备，同时继续寻找一种更好的设备。在这个背景下，Novellus公司推出他们的Concept One W沉积设备。早期Novellus公司Concept One 钨化学气相沉积的用户报道其均匀性优于同类机台。Sematech协会则要求Sematech去评价这种设备。 在这个要求下，Novellus设备成为SEMATECH设备改进项目的主题。这个项目的一些计划如图16.1所示。对相关参数的测量研究完成之后，在原始的数据收集下，确定设备性能基准。通过计划4轮改进实验设计，以表征和优化任何有可能出现的缺点。最后的PDC去确认实验设计数据的改进，通过进行一轮马拉松来测试设

23、备改进的稳定性和可靠性，来结束这个项目。在这一章中报道的工作与图16.1中实验设计1相对应。PDC的基准显示了较好的结论。因此，实验设计1的目的不是去解决任何特别的问题，而是去表征淀积工艺区域与提供商推荐的一样宽。 数据收集计划 基于项目组其他淀积设备的收集数据经验，实验中确定了7个因子进行实验，如表16.1所示。在已经建立的反应的动力速率方程中，温度，压力，H2偏压，WF6流量和Ar流量都是基本的参数。背面气体流量是通过在该区域排除WF6，以防止钨在背面淀积。对这台设备来说，背面的H2/Ar比是独特的。与其他淀积设备相比，这是唯一的利用H2作为背面气体的设备。 图16.1Novellus 设

24、备改进项目计划图。这个项目计划包括测量研究，基准和最终的PDCs，4轮DOE改进实验，和一轮测试可靠性和稳定性的马拉松实验。 通过先前的经验和理论研究，因子的范围被选择与大部分工艺区域一致，而供应商建议的值则作为中间点工艺。比如，基于先前的经验，温度不被驱动低于某一值，导致在低温区域淀积速率异常的低，另外，背面的气体限制是基于最小有效的H2/Ar比和最大的气体流量。 表16.1因子和范围。前5个因子是根据动力学方程来选择的。背面气流是防止薄膜在背面进行淀积。背面H2/Ar比是独特的。 因子范围选择的初步方案，仅限制在反应的动力学体系。这是与先前交叉体系研究相对比的。总体来说，一个化学反应可能在

25、动力学体系或者气体流量极限体系下发生。在许多实际环境下，通过用足够的反应物冲洗腔体，从而化学反应固有的特性控制反应的速率，而获得动力学体系。相反的，通过关闭反应气体到腔体，由于没有反应物，使得反应不能进行，从而获得流量极限体系。 由于不同的物理参数控制两个体系的反应速率，所以在DOE实验中，在两个体系对因子的响应也是不同的。通过交叉体系实验结果的分析，响应本质的变化将随着因子间不真实的交互作用的出现而出现。为了尽可能利用物理上有意义的参数来解释实验结果，实验组决定消除这个数学幻影的可能性，通过控制实验在动力学区域。 既然温度，压力，H2偏压，WF6流量和Ar流量与动力反应速率方程都是相关联的，

26、所以这些因子的范围被限制在动力学体系内。具体细节见附录A所示。在表16.1所列出的工艺区域范围，同时受动力学体系边界和设备的物理极限进行限制，而供应商提供的工艺被设为中心点。设备的物理极限是H2的MFC的大小。如果需要更大的区域，必须增大MFC的量程。 这个实验中，总共10个响应被确定。除了均匀性，还有淀积速率，薄膜应力，薄层电阻系数，WF6的转换效率，硅片中心点与边缘薄膜反射率，边缘未淀积薄膜的宽度，薄膜粘附性，背面淀积。均匀性用49点标准测得，用测量薄层电阻的标准差除以平均值，且表示成百分数。均匀性测量的基本原理和一些考虑在附录C中进行了讨论。 既然许多响应与薄膜厚度有关，所以决定保持薄膜

27、厚度大约为3500A。这是通过在进行实验之前，在每个条件处理组合下，进行工艺，且调节沉积时间而得到的。 原始的设计是分辨率为4的实验，且有7个因子16个两水平条件处理组合和三个中心点。这个原始的设计进行的顺序和相应的响应在附录B的前19行中列出。 既然原始设计的分析似乎表明了几个二因子的交互作用包含了H2偏压的平方根，又产生了一个实验设计去解决H2偏压的平方根的交互作用。16个新的条件处理组合和3个新的中心点被附加到原始设计进行分析，导致整个实验有32个条件处理组合和6个中心点。接下来的分析将是38个条件处理组合。 数据分析和结果解释 通常地，在半导体工艺里，均匀性是很难对模型进行响应。从现在实验得出的均匀性数据，开始的分析产生相类似的差的结果。在响应上，出现较异常的的弯曲，当然这需要进一步研究。通过测量钨薄膜厚度，揭示了膜厚在硅片的变化有很强的放射状效应，从而导致像同心图的轮廓线，如图16.6所示。这还表明，一些硅片靶心中间的厚度要比边缘要厚，而其余硅片靶心中间的厚度要比边缘要薄。这个靶心的转换变成模拟均匀性的一个关键。当原始的均匀性数据被给出一个正号或负号（取决于靶心位置的厚度比边缘的厚还是薄），分析带正负号的数据得出一个非常好的模型。另外，不真实的交互作用和明显的弯曲消失了。接下来，首先分析不带正负号的数据，然后再分析带正负号的数据。不带正负号的数据 图1