1、 A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A N2 B H2 C O2 D He8试指出下列说法中,哪一个是错误的?A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2 等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大10根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的?A 最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,
2、流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是:A 分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法 B 内标法 C 内加法 D 归一化法
3、二、填空题1按流动相的物态可将色谱法分为 和 。前者的流动相的 ,后者的流动相为 。2气相色谱法多用 沸点的 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 以下,有 至 Kpa的蒸气压且 性好的 和 化合物都可用气相色谱法进行分离。3气相色谱仪由如下五个系统构成: , , ,和 , 。 4气相色谱常用的检测器有 , , 和 。 5、气相色谱使用的载气一般可用 , , 气,而不能用 气。三、简答题 1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标?3、气相色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法?4
4、、如何选择气液色谱固定液?5、气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?有哪些主要的定量方法?各适于什么情况?四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上,分析某试样时,得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min,后者的峰底宽度为1min,计算:1)该色谱柱的有效塔板数;2)两组分的相对保留值;3)如欲使两组分的分离度R1.5,需要有效塔板数为多少?此时应使用多长的色谱柱?2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得:空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5,3.5,4.8min,其相应的峰宽分别为0.2,0.8,1.0min。计算(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离
5、度是多少?3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验,测得的调整保留时间为:A 10.20min;nC24H50 9.18min;nC25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数(IA)。4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79计算各组分的质量分数。5、用甲醇作内标,称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样,混合后进行色谱分析,测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2,校正因子分别为0.59和0.56。
6、计算环氧丙烷中水的质量分数。 思考题与习题一选择题1在色谱分析中,用于定量的参数是 ( B )A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽2塔板理论不能用于 ( D )C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( D ) A H2 B He C Ar D N2 ( C )气相色谱法常用的载气是 ( C ) ( A )9 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱
7、的组分是 ( A )10根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?二填空题1按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ,后者的流动相为 液体 。2气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只要在 450 以下,有 1.5 至 10 Kpa的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。4气相色谱常用的检测器有 热导检测器 , 氢火焰检测器 , 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 答:根据分配系数的定义:分配系数小的组分先流出色谱
8、柱,因此B先流出色谱柱。由 及 可知R值越大,相邻两组分分离越好。而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说,两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质,反映了柱选择性的好坏;而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定,反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质,故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。不同组分由于其结构不同,与固定相的作用同,因而流出柱的时间不相同。依据相似相溶原则选择固定液。色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号(峰面积Ai或峰高hi)成正比,即:引入定量校正因子的
9、原因:因为Ai的大小和组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。归一化法 : 应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱,并在色谱图上都出现色谱峰。外标法:即所谓校准曲线法(Ac曲线)。外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。 适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。内标法 将一定量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的试样中,根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比,求出
10、某组分的含量。内标法准确,操作条件要求不严。解:若使R=1.5,柱效能为此时对应的柱长为:用归一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。附件(二):调查问卷设计根据调查资料分析:大学生的消费购买能力还是有限的,为此DIY手工艺品的消费不能高,这才有广阔的市场。 三问答题 P 4,7, 8,9调研提纲:四计算题P 10,12,13,15(二)对“碧芝”自制饰品店的分析1简要说明气相色谱法的基本原理。气相色谱仪有哪些主要部件,各有什么作用?2简要说明热导检测器的工作原理,如何提高它的灵敏度?3简要说明氢火焰电离检测器的工作原理,如何选择其工作条件?4
11、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标?5对载体和固定液的要求是什么?如何选择气液色谱固定液?(1) 专业知识限制6气相色谱定性的依据是什么?(1) 政策优势7气相色谱定量的依据是什么?标题:大学生究竟难在哪?创业要迈五道坎 2004年3月23日8什么是保留指数?培养动手能力 学一门手艺 打发时间 兴趣爱好9组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。10分析某试样时,两个组分的相对保留值r2,11.11,柱的有效塔板高度H1mm,需要多长的色谱柱才能分离完全(R1.5)? (3666mm) 11丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得:小饰品店往往会给人零乱的感觉,采用开
12、架陈列就会免掉这个麻烦。“漂亮女生”像是个小超市,同一款商品色彩丰富地挂了几十个任你挑,拿上东西再到收银台付款。这也符合女孩子精挑细选的天性,更保持了店堂长盛不衰的人气。 (8.6 1.44) 12某一气相色谱柱,速率方程式中A,B,C的值分别是0.06cm,0.57cm2.s-1和0.13s,计算最佳流速和最小塔板高度。(2.1cms-1 0.60cm) 13在非极性色谱柱和一定的操作温度下,测得空气、正己烷、正庚烷和苯的保留时间分别为143.2s,408.5s,798.7s和534.6s。计算苯在非极性柱上的保留指数。 (643)14已知组分A,B,C,D,E和空气的保留时间如下:组分 A
13、 B C D E 空气tR/min 25.535.642.456.262.75.0这些组分在另一色谱柱上(固定液及柱温相同)的保留时间空气为7.0min,组分C为78.0min,另一组分为65.1min。用计算说明另一组分是否是A。15对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:化合物 乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0 0.64 0.70 0.78 0.79(17.6% 34.7% 17.2% 30.5%)16测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯作内标,甲苯质量为0.1200g,试样质量为0.1440g。校正因子及测
14、得的峰面积如下:组分 甲苯一氯乙烷二氯乙烷三氯乙烷Ai/cm2 1.08 1.48 1.17 1.98fi 1.00 1.15 1.47 1.65(13.1% 13.3% 25.2%)17用甲醇作内标,称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样,混合后进行色谱分析,测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2,校正因子分别为0.59和0.56。 (1.05%)18分析乙醛和丙酮的混合试样,取1L试样进行色谱分析,乙醛的峰面积为36.20cm2,丙酮的峰面积为28.19cm2。制备纯乙醛和丙酮的标准溶液时,称取乙醛4.685g,丙酮3.680g,混合后取1L该混合物进行色谱分析,测得乙醛和丙酮的峰面积分别为38.86cm2和32.68cm2。计算试样中乙醛和丙酮的质量分数。 (52.2% 37.9%)
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