国家标准《铱化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法》实验报告Word文件下载.docx

1、1.2.4 王水，现用现配。1.2.5 氯酸钾。1.2.6 盐酸（1+4）。1.2.7银标准贮存溶液：称取0.100 0g金属银（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.4.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 银。1.2.8钯标准贮存溶液：称取0.100 0g金属钯（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），1mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此

2、溶液1mL含1.0mg 钯。1.2.9铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数99.99%），置于200mL烧杯中，加入5mL王水（1.4.4），加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.2），煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。1.2.10铑标准贮存溶液：称取0.100 0 g铑粉（质量分数99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8 mL盐酸（1.4.2），2mL过氧化氢（1.4.3），封管。在150下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水

3、稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0 mg铑。1.2.11钌标准贮存溶液：称取0.1000 g钌粉（质量分数99.99%），置于硬质玻璃管中，加入8 mL盐酸（1.4.2），2 mL过氧化氢（1.4.3），封管后放于特制的钢弹中，在250溶解24 h。开管后，将管内试液转入100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg钌。1.2.12金标准贮存溶液：称取0.100 0g金属金（质量分数99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），1mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸

4、（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 金。1.2.13镁标准贮存溶液：称取0.100 0g金属镁（质量分数99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 镁。1.2.14铝标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铝（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 铝。1.2.15锰

5、标准贮存溶液：称取0.100 0g金属锰（质量分数99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 锰。1.2.16铁标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铁粉（质量分数99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 铁。1.2.17镍标准贮存溶液：称取0.100 0g金属镍（质量分数99.99%）,置于10

6、0mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），1mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 镍。1.2.18铜标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铜（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 铜。1.2.19锌标准贮存溶液：称取0.100 0g金属锌（质量分数99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2

7、），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 锌。1.2.20铅标准贮存溶液：称取0.100 0g金属铅（质量分数99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 铅。1.2.21锡标准贮存溶液：称取0.100 0g金属锡（质量分数99.99%）,置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.4.2），1mL硝酸（1.4.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入

8、10mL盐酸（1.4.2），用水稀释至刻度。此溶液1mL含1.0mg 锡。1.2.22混合标准溶液：分别移取5.00mL标准贮存溶液（1.4.71.4.21），置于100mL容量瓶中，用盐酸（1.4.7）稀释至刻度。此溶液1mL含50g银、钯、铂、铑、钌、金、镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、铅、锡。1.3实验方法称取0.10 g （精确至0.0001g）置于50mL高温高压消解管中，加入10mL盐酸，700mg氯酸钾，程序升温至试料完全溶解。冷却转出至100mL烧杯中低温蒸发至小体积，冷却，用盐酸（1.2.7）转移并定容至10mL容量瓶中。待测。同时做空白试验。1.4工作曲线溶液的配制分别移取0.

9、00mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液（1.2.22）于系列100mL容量瓶中，用盐酸（1.2.7）稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液1mL含银、钯、铂、铑、钌、金、镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、铅、锡为0.00g、0.10g、0.50g、1.00g、5.00g、10.00g。2 结果与讨论2.1 仪器测定条件选择仪器的功率、雾化气及载气流速、进样泵速及观测高度等都会对测定的灵敏度、稳定性带来影响。我们选取了以上不同组合的条件进行实验，考察标准溶液在各待测元素处的测定强度值。结果表明，当仪器的功率为1.2 KW、冷却气15L/min、雾化气0

10、.8L/min、载气0.2L/min、进样泵速1.5mL/min及观测高度为15mm时，各待测元素的测定强度值较大。因此，以上参数作为我们选择的仪器条件。2.2待测元素谱线的选择在厂家推荐的仪器工作条件下，每个待测元素选择34条谱线，建立ICP-AES测定方法。对混合待测元素级差溶液进行测定，制作工作曲线，再测定Std-2#标准溶液。根据每一条谱线测得的强度值、波峰形状和基线情况，选择强度适中、波峰尖锐、基线平滑、无干扰峰或干扰峰较小的谱线作为测定谱线，同时查看每一条谱线的线性系数和测定结果，选择线性系数大于0.9999且测定结果与加入值相符的谱线。2.3铱基体对测定元素的干扰及消除取不同浓度

11、Ir基体溶液，加入一定量的待测定杂质元素，用ICP-AES测定其在各杂质元素测定波长处的浓度值，以评估铱对杂质元素测定干扰情况。结果见表1。表1铱基体干扰情况元素测定值/g/mL加入值备注Ir干扰-kbIr干扰-1Ir干扰-2Ir干扰-3Ir干扰-4Ir干扰-4误差，%Ir浓度mg/mL0.001.002.505.0010.00Pt 2991.020.981.011.033.13Ir对Pt299基本无干扰Pt 2650.920.850.720.58-41.78Ir对Pt265有严重干扰Pd 3400.960.970.95-5.48Ir对Pd340基本无干扰Pd 3240.991.071.211

12、.401.6564.80Ir对Pd324有严重干扰Rh 3460.94Ir对Rh346基本无干扰Rh 3431.051.411.6766.70Ir对Rh343有严重干扰Ru 2400.88-11.94Ir对Ru240有轻微干扰Ru 2790.890.810.71-28.70Ir对Ru279有严重干扰Au 2671.04-4.86Ir对Au267基本无干扰Au 2420.540.570.62-37.70Ir对Au242有严重干扰Ag 3380.93-15.33Ir对Ag338有轻微干扰Ag 3280.90-10.00Ir对Ag328有轻微干扰Al 3961.088.23Ir对Al396有轻微干扰

13、Al 3081.061.121.2222.40Ir对Al308有严重干扰Cu 324-1.86Ir对Cu324基本无干扰Cu 327-10.40Ir对Cu327有轻微干扰Fe 259-0.89Ir对Fe259基本无干扰Fe 2393.70Ir对Fe239基本无干扰Mg 2806.51Ir对Mg280有轻微干扰Mg 2850.87-13.00Ir对Mg285有轻微干扰Mn 259-3.78Ir对Mn259基本无干扰Mn 260-5.30Ir对Mn260基本无干扰Ni 3410.91-12.66Ir对Ni341有轻微干扰Ni 2310.83-16.90Ir对Ni231有严重干扰Pb 405-5.4

14、1Ir对Pb405基本无干扰Pb 21712.8429.4752.7383.838282.60Ir对Pb217有严重干扰Sn 2831.231.4242.3Ir对Sn283有严重干扰Sn 189-8.54Ir对Sn189有轻微干扰Zn 213-10.48Ir对Zn213有轻微干扰Zn 2061.301.531.8585.30Ir对Zn206有严重干扰从上表中铱对杂质元素测定干扰情况选取测定波长及选择扣除合适的背景点，可以达到消除干扰的目的。综合标准曲线线性及干扰情况，杂质元素测定选取波长见表2。表2各元素测定推荐波长波长/nmPt299.797Fe259.939Pd340.458Mg280.2

15、71Rh346.204Mn259.372Ru240.272Ni341.604Au267.595Pb405.781Ag338.289Sn189.927Al396.153Zn213.857Cu324.752-2.4测定元素之间的相互影响考察待测元素之间的影响时，用各待测元素介质为20%HCl，浓度各为5g/mL的溶液，用ICP-AES测定其在各待测元素所选波长处的干扰质量浓度值，结果均小于0.1g/mL，说明他们之间不存在相互干扰。2.5检出限试验在上述仪器条件下，将随同试料所做的空白溶液重复测定11次，以3倍标准偏差所对应浓度，表示各元素的检出限。结果见表3。表3 铱中各杂质元素的检出限标准偏差

16、（n=11）检出限0.006340.0190.0006320.00190.007870.0240.001370.00410.0007110.00210.0003170.000950.001850.00560.0004850.00150.002030.00610.0006700.00200.00006770.000200.001270.00380.002860.00860.006190.000617 因此，本方法需选择各元素检出限优于上表中所列值的设备。2.5 加标回收率由于没有标准样品进行方法准确度确定，我们采取用合成样品的方式进行。称取铱样品4份，每份0.1g，一份做空白，另外3份加入不同含

17、量的杂质标准溶液，按实验方法处理后进行测定，结果见表4。从表4可以看出，样品的加标回收率在89.2%117.1%之间，能够满足产品标准GB/T1422-2004铱粉3的要求。表4 加标回收率本底值加入值测定值回收率%Pt2990.49230.10.5969104.60Fe2590.26670.358591.8011.5022100.991.182891.611010.8171103.259.510792.44Pd3400.13950.233694.10Mg2800.31000.403693.601.048490.891.222891.289.391492.529.41591.05Rh3460.

18、32650.419893.30Mn259-0.01680.0836100.41.273594.700.890290.709.242889.169.221892.39Ru240-0.037280.0562593.53Ni341-0.03660.057393.900.961299.850.861189.7711.677117.148.905489.42Au2670.08940.1973107.9Pb405-0.031660.07749109.151.012092.261.0078103.959.366692.779.785498.17Ag3380.01420.079994.1Sn1890.0634

19、90.162799.250.985499.961.042797.9210.512105.269.30192.38Al3960.20100.2951Zn213-0.002290.10456106.851.071487.041.0221102.449.35091.499.03190.34Cu3240.01380.10995.231.0262101.249.644196.302.6 精密度实验用铱粉样品加入低、中、高杂质元素标准配制合成样品做精密度试验。从表5可以看出，低、中、高量的相对标准偏差分别为：2.21%6.87%、0.94%4.09%、0.81%4.23%。表5方法精密度低量测定值/%平均

20、值/%RSD%0.007390.007650.007420.007010.007630.007090.007460.007383.350.002820.003000.002930.002940.002872.210.004320.004090.004310.004080.004120.004360.004480.004253.680.000840.000940.000900.000770.000860.000830.000800.000856.870.001630.001800.001730.001650.001760.001724.540.000790.000780.000820.000812.870.001420.001550.001460.001450.001400.001430.001580.001474.510.001050.001140.001130.001060.001070.001100.001153.7