分析化学实验课教案Word格式.docx

1、对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。4、仪器洗涤：要求：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠1.烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗自来水洗净蒸馏水润洗（本着“少量、多次”的原则）3次。2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度用%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）自来水洗净蒸馏水润洗3次。3.光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡自来水洗净去离子水洗净。常用洗涤剂：（

2、1）铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO410gK2Cr2O7+20ml水加热搅拌溶解冷却慢慢加入200ml浓硫酸贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色失效：绿色（2）合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4，乙醇稀HCI，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）等。5、分析数据的处理：定量分析实验中，一般平行测定35次。为了衡量分析结果的精密度，一般用相对平均偏差来表示。如3次测量结果的算术平均值为平均偏差为相对平均偏差为下周实验：分析天平称量练习（预习P36-38）实验一分析天平称量练习1、实验目的（1）掌握电光分析天平的使用方法；（2）掌握正确的

3、称量方法：直接称量法、固定质量称量法、递减称量法等；（3）了解称量中如何正确应用有效数字。2、实验原理1半自动电光分析天平的构造原理及使用 天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造：（1）天平梁 是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置（也即调节零点）。（2）吊耳和称盘 两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间

4、有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。 （3）开关旋钮（升降枢）和盘托 升降枢：用于启动和关闭天平。启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。（4）机械加码装置 通过转动指数盘加减环形码（亦称环码）。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝

5、码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用（用镊子夹取）。（5）光学读数装置 固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表。从投影屏上可直接读出以内的数值。（6）天平箱 能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上

6、下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。使用方法 天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：（1）掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。（2）调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点（天平空载时平衡点）。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。（3

7、）称量零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向（标尺迅速往哪边跑，哪边就重），以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。称量过程中必须注意以下事项：a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称

8、量物或加减砝码时（包括环码），必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。（4）读数砝码环码的质量标尺读数（均以克计）

9、被称物质量。天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。（5）复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。3、称量方法1直接称量法用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。方法：天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住（也可采用戴专用手套），放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。2固定质量称量法用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度

10、和体积的标准溶液。试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。3递减称量法用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反应的物质。（1）用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在用台秤上粗称其质量（2）将稍多于需要量的

11、试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量（准确到，记下读数，设为m1g。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时（可从体积上估计），慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为m2g

12、。则倒入接受器中的质量为（m1-m2）g。重复以上操作，可称取多份试样。四、主要试剂和仪器1NaCI；3.表面皿；4.台秤；5.称量瓶（洗净、烘干）；小烧杯；五、实验步骤 1.固定质量称量法称取两份。（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。（2）在右盘增加500mg的砝码或环码。（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围）。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。2递减称量法（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和m0/g。（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤

13、上粗称其质量，再加入约试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1g。6、思考题（1）分析天平称量的方法主要有哪几种（2）固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点各在什么情况下选用此两种方法（3）递减法称量过程中，能否用牛角勺加取式样为什么实验二容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的

14、体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）水

15、的密度随温度的变化（2）温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1。表2-1不同温度下纯水的密度值（空气密度为cm-3，钙钠玻璃体膨胀系数为10-5-1）温度/密度/（gmL-1）101112131415161718192021222324252627282930实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20时的实际容积。【例1】在18，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为，计算出该容量瓶在20时的实际容积。解：查表得18时水的密度

16、为mL，所以在20时容量瓶的实际容积V20为：三、主要试剂和仪器纯水，分析天平，25mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，温度计（050或0100，公用），洗耳球。4、实验步骤（1）滴定管的校准（称量法）将已洗净且外表干燥的带磨口玻璃塞锥形瓶放在分析天平上称量，得空瓶质量m瓶，记录至。再将蒸馏水装入已清洗的25mL滴定管中，调整液面至处。从滴定管中放出一定体积的水（V0）于称量的带盖的小锥形瓶中，再称量（记为m瓶+水）。再次质量差即为水的质量m水。照此方法，每次以为一段进行校正。但要注意，每次都必须从开始放水于锥形瓶中。根据称得的水的质量，用温度计测量水温后查表2-1计算出滴定管中

17、各段的真实容积V，最后求出其校准值。（2）移液管和容量瓶的相对校准用25mL移液管移取蒸馏水于干净且干燥的250mL容量瓶中，移取10次，观察瓶颈处水的弯液面是否刚好与标线相切。若不相切，则应在瓶颈另作一记号为标线，作为与该移液管配套使用时的容积。5、思考题（1）容量器皿为什么要校准（2）滴定分析中，需要用操作液润洗的容量器皿有哪些（3）校准滴定管是，为什么锥形瓶和水的质量只需精确到实验三碱标准溶液浓度的标定（1）进一步熟悉滴定操作。（2）了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。（3）掌握碱标准溶液浓度标定的基本原理。（1）NaOH溶液的配制NaOH具有强吸湿性，也容易吸

18、收空气中的CO2，常含有Na2CO3。因此，NaOH标准溶液只能用间接法配制。为了避免CO2的影响，还需配制不含CO32-的NaOH溶液。配制不含CO32-的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液（浓度为18molL-1）。在这种溶液中Na2CO3几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液，用无CO2的蒸馏水稀释至所需要的浓度。当少量Na2CO3存在对测定影响不大时，可称取比需要量稍多的固体NaOH，用少量水迅速洗涤23次，以洗去表面的Na2CO3，倾去洗涤水，然后配制成所需浓度的溶液。或者称取所需要量的NaOH试剂，用无CO2的蒸馏水溶解、配制。标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草

19、酸等。也可以用标准酸溶液标定。（2）用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）标定邻苯二甲酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存。它与NaOH的反应时的物质的量之比为1:1，其摩尔质量较大，可相对降低称量误差，因此是标定碱标准溶液较好的基准物质。标定反应如下：化学计量点时溶液的pH，可选酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常于100125时干燥2h备用。干燥温度超过此范围时，则脱水而变为邻苯二甲酸酐，引起误差，无法准备标定NaOH溶液浓度。3、主要试剂和仪器（1）试剂邻苯二甲酸氢钾（GR级）、酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）、NaOH溶液（L）（2）仪器电子天平、碱式滴定管等。用差减法准确称取邻苯二甲酸氢

20、钾（GR）固体三份，每份，置于3个250mL锥形瓶中，加水约50mL，使其全部溶解（如不能快速溶解，可以多加摇动，千万不要用玻璃棒搅拌），然后加入12滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至微红色出现，30s内不褪色即为终点。记录消耗的NaOH溶液体积。根据称取的邻苯二甲酸氢钾的质量和所消耗掉的NaOH溶液的体积，计算出NaOH标准溶液的准确浓度。5、实验数据记录与处理NaOH溶液浓度的标定次数项目123m（邻苯二甲酸氢钾）gVNaOH（mL）cNaOH（molL-1）（mol6、注意事项基准物在室温下不易完全溶解，滴定前要认真观察包括付着在锥形瓶壁上的邻苯二甲酸氢钾是否完全溶解。7、思考题（1）用

21、邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，为什么选用酚酞而不用甲基橙作指示剂（2）若有少量的邻苯二甲酸氢钾固体黏附在锥形瓶的内壁上未溶解而进行滴定，对标定的NaOH浓度准确度有何影响实验四食用白醋中HAc含量的测定一实验目的1熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术；2了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择；3学会食醋中HAc含量的测定方法。1HAC浓度的测定已知HAC的Ka10-5，食用白醋中HAC的cKa10-8，故可在水溶液中，用NaOH标准溶液直接准确滴定。滴定反应:HAC+NaOH=NaAC+H2O弱碱性（pHSP=当用L-1的NaOH溶液滴定时，突跃范围约为pH=。凡是

22、变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红）终点:无色微红色（30S内不褪色。为什么）2NaOH标准溶液的标定用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度，基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸。邻苯二甲酸氢钾优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。在100125下干燥12h后使用。滴定反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性（pH，可选用酚酞作指示剂。式中m邻苯二甲酸氢钾单位g，VNaOH单位ml。草酸H2C2042H2O：（1）在相对湿度为595时稳定。（能否放置在干燥器中保存）（2）用不含CO2的水配制

23、草酸溶液，且暗处保存。注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。H2C2042NaOHNa2C2042H2O式中m草酸单位g，VNaOH单位ml。标准溶液的浓度要保留4位有效数字。溶液；2.酚酞指示剂%乙醇溶液）；3.邻苯二甲酸氢钾（S），在100125下干燥1h后，置于干燥器中备用）；4.食用白醋；5.台秤；6.量筒（10mL）；7.烧杯；8.试剂瓶（橡皮塞）；9.酸式滴定管（50mL）；10.碱式滴定管（50mL）；11.锥形瓶（250mL）。四、实验步骤 1L-1NaOH溶液的标定用差减法准确称取已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加

24、2030mL水溶解（可稍加热以促进溶解）23d酚酞NaOH溶液滴定微红色（30S内不褪）记录VNaOH，计算CNaOH和和标定结果的相对偏差。2食用白醋中醋酸含量的测定准确移取食用白醋250mL容量瓶中去离子定容，摇匀用移液管移取溶液250ml锥形瓶23d酚酞NaOH溶液滴定微红色（30S内不褪）记录VNaOH，平行做三份，计算每100mL食用白醋中的cHAC（g/100ml）和测定结果的相对偏差。五.实验记录与数据处理1.2.食用白醋中醋酸含量的测定V白醋（mL）CNaOH（molcHAc（g/L）（g/L）六.思考题 1.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳，用它来测定HCI的浓度，

25、若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响改用甲基橙，又如何2.标准溶液的浓度应保留几位有效数字 3.测定食用白醋时，为什么用酚酞指示剂能否用甲基橙或甲基红4.酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色，原因是什么实验五酸标准溶液浓度的标定1. 掌握酸标准溶液浓度标定的基本原理及方法；2. 进一步掌握指示剂的工作原理。无水碳酸钠和硼砂等是常用作标定酸的基准物质。用无水碳酸钠作基准物标定时，先将其于180下干燥23h，然后置于干燥器内冷气备用。当反应达化学计量点时，溶液的pH值约为，可用甲基橙作指示剂。3、主要试剂盒仪器无水碳酸钠（AR级）、甲基橙指示剂（1g/L水溶液）、HCl溶液（L）

26、、电子天平、酸式滴定管、锥形瓶等。在分析天平上用递减法准确称取基准物Na2CO3三份，每份，分别置于250mL锥形瓶中，加水约50mL，使其全部溶解。加入1滴甲基橙指示剂，用已配好的HCl溶液边滴定边摇动至溶液由黄色变为橙色，即为滴定终点。记下每次滴定时消耗的HCl溶液体积。在此反应中Na2CO3与HCl反应的摩尔比为1:2，根据所称取的基准物质Na2CO3的质量及消耗的HCl溶液体积，计算HCl标准溶液的浓度。（g）VHCl（mL）cHCl（mol1. Na2CO3在270300加热干燥，目的是除去其中的水分及少量的NaHCO3。但若温度超过300，则部分Na2CO3分解为Na2O及CO2。加热过程中，要翻动几次，使受热均匀。2. Na2CO3有吸湿性，