对照品溶液有效期验证方案汇总文档格式.docx

1、 审核意见 室 化验 质 量 部 批准意见 批 人准 批准日期 执行日期 2 第 3 页 共 13 页 醉鱼草皂苷对照品溶液有效期验证方案目录 b 1. 目的 2. 背景 稳定性研究3. 3.1.标签 对照品溶液配制3.2. 贮存条件3.3. 测试时间点3.4. 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 结果报告5. 附件6. 3 第 4 页 共 13 页 1.目的：确定醉鱼草皂苷b对照品溶液的有效期。2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷b对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法高效液相色谱法。3.

2、稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。3.2.对照品溶液配制：根据中国药典2010版一部中药成方制剂断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在28的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放臵至室温。3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水（80:20）为流动相;检测波长为250nm。理论板数按醉鱼

3、草皂苷b峰计算不得低于3000。对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷b对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷b对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究” 的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配 4 第 5 页 共 13 页 制的对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱

4、图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。4.参考文件：中国药典2010版一部 5.验证报告 6.附件：液相分析数据结果报告 5 第 6 页 共 13 页 分析方法： 分析项目：对照品溶液编号： 对照品溶液编号：时间点 重量 （mg） 峰面积 含量 （%） 含量平均值（%） 与零时间点的差 （%） 点零 （）天新配制的对照品溶液1 编号：新配制的对照品溶液2 新配制的对

5、照品溶液4 5 新配制的对照品溶液6 新配制的对照品溶液 分析者：日期： 复核者： 6 第 7 页 共 13 页 碱对照品溶液稳定性研究报告 盐酸小蘗 年 月 7 第 8 页 共 13 页 醉鱼草皂苷b对照品溶液稳定性研究报告目录 1. 目的 2. 设备 3. 对照品名称和测试过程 4. 贮存条件 5. 结果 6. 变更 7. 结论 对照品溶液稳定性研究报告 验证名称 验证目的 8 第 9 页 共 13 页 验证过程：从对照品溶液配制零时间点至第3个月结束。综合评价：通过4个月对醉鱼草皂苷对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初始两份对照品溶

6、液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内，所以醉鱼草皂苷对照品溶液配制后，在冰箱放臵可连续使用3个月。建议：评价人： 日期：部 门 批 准 日 期 部 质 量验证总负责人 依据醉鱼草皂苷b对照品溶液稳定性研究方案（SOPCOD0100），评估断血流片中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订醉鱼草皂苷b对照品溶液的内部使用有效期。2.设备：设 备 名 称 型 号 9 第 10 页 共 13 页 冰 箱 HPLC 平 天 对照品名称和测试过程：3. 对照品名称：3.1对照品溶液编号 对照品 名 称 批 号 重量（mg） 0天对照品溶液 醉鱼草皂苷b 对照品溶液b 醉鱼草皂苷7天 天14 2新

7、配制的对照品溶液 30天 新配制的对照品溶液32个月 新配制的对照品溶液4 个月3 新配制的对照品溶液53.2测试过程：对照品溶液的制备 取醉鱼草皂苷b对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15g的溶液。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定。4.贮存条件：验证用的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在28的冰箱内贮存。5.结果：在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点。结果见附件1。具体计算见附页。6.结论：见附页。 10 第 11 页 共 13 页 附件1 液相分析数据结果报告 对照品溶液编号：对照品溶液编号： 1

8、1 第 12 页 共 13 页 重量 mg（） 峰面积 零 点2 新配制的对照品溶液3 新配制的对照品溶液4 新配制的对照品溶液新配制的对照品溶液5 新配制的对照品溶液6 复核者：验证总结报告书 验证名称 醉鱼草皂苷b对照品溶液 验证目的 浓度有效期 12 第 13 页 共 13 页 通过4个月对醉鱼草皂苷b对照品溶液浓度的验证，醉鱼草皂苷b对照品溶液澄清、不浑浊，含量稳定，各次用新配制的对照品测定初始两份对照品溶液的含量值，含量合格，且相对偏差在规定的范围内，所以醉鱼草皂苷b对照品溶液配制后，在冰箱放臵可连续使用3个月。如在3个月使用过程中，出现意外或不正常现象，需重新配制对照品溶液。部量质 验证总负责人 13