氨与氯化铵混合液中铵根和氨的含量测定实验方案一Word文档格式.docx

1、再用酸度计测定氨和铵根的量，与测定结果数据及取用氯化铵和氨标准溶液的量进行比较,找出误差规律.本实验设计的NH3-NH4Cl的浓度比为1:1 1:2 2：1 1：3 3:1.三、实验试剂与仪器 试剂：市售浓氨水（12mol/L）、甲醛、氢氧化钠固体、市售盐酸溶液（12mol/L或者6mol/L）、邻苯二甲酸氢钾固体、硼酸固体、蒸馏水、甲基红、酚酞、 仪器：50ml酸碱滴定管各1个、锥形瓶9只、10ml、20ml、30ml移液管、100ml容量瓶3个、10ml量筒1个、20ml量筒1个，500ml烧杯2个、100ml烧杯2个，50ml烧杯2个，玻璃棒、玻璃片、电子分析天平四、实验步骤 1。标定H

2、Cl标准溶液原理： 因为盐酸具有挥发性,所以我们只能采用间接方法配制.通常我们用来标定HCl溶液的基准物质有无水碳酸铵或者硼砂来标定。本次实验我们用硼砂做实验.滴定反应：Na2B4O7+HCl +5H2O=4H3BO3+2NaCl；化学计量点呈弱酸性（PH=5。1）,选用甲基红作指示剂，滴定终点由黄色变为橙色，计算公式为:;0。1mol/l的盐酸溶液配制 在通风橱里用量筒量取HCl4。3ml左右（6mol/L就量取8。3ml），倒入到500ml烧杯中，加水稀释至500ml左右。盖上玻璃片0。1mol/l的盐酸溶液的标定 称量硼砂2。5g左右，用蒸馏水溶解并用100ml容量瓶准确配制100ml硼

3、砂标准试液。用20ml移液管移取20ml至3个250ml锥形瓶中，以甲基红作指示剂。用大约是0。1mol/l的盐酸（放入50ml酸式滴定管中）滴定硼砂试液，滴定终点至橙色，且30s不褪色为止。平行测定三次，记录数据。相对平均偏差在0.3以内合格。2.标定NaOH标准溶液 原理:采用邻苯二甲酸氢钾做基准物（Mr=204。23g/mol），与NaOH反应的化学计量数之比为1：1，且pKa=5。41，化学计量点的产物为二元弱碱，PH=9.1，故可选用酚酞做指示剂，滴定终点为无色变成为微红色，计算公式为：；2mol/L NaOH溶液的配制 称量40gNaOH固体于500ml烧杯中，用蒸馏水稀释至500

4、ml。2mol/L NaOH溶液的标定 称取50g左右的邻苯二甲酸氢钾于100ml烧杯中,加50ml水溶解，然后转移至100ml容量瓶中，定容至100ml。用20ml移液管移取三份至250ml锥形瓶当中，2-3滴酚酞作指示剂，然后用待标定的NaOH溶液滴定。记录消耗的NaOH溶液体积.相对平均偏差在0。3%以内为合格。3.1：1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（2mol/L：2mol/L） 先用分析天平准确量取10.70g氯化铵，放入烧杯中用20ml30ml水溶解;用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成两者均是2mol/L的溶液。

5、用30ml的移液管分别量取30ml混合液至3个锥形瓶中，加23滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色.接下来第二步是测量NH4+含量,采用甲醛法。向混合液中加入适量甲醛,以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定,滴定终点为红色,且30s不褪色。记录所用NaOH的量。 注：甲醛溶液的处理取甲醛溶液，进行稀释一倍，如果甲醛放置已久，则需要用NaOH进行中和，用酚酞加入甲醛溶液中，滴入NaOH至溶液呈红色或者微红色为止，然后加入到混合溶液中，与铵盐的量1：1的关系。通过上步计算至少需要甲醛0。4mol。分别配制与上述同样溶度的氨水和铵盐（不混合,分别测量） 氯化铵：先用

6、分析天平准确量取10。70g氯化铵，放入烧杯中用30ml40ml水溶解,然后转移100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中,向其中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定,滴定终点为红色，且30s不褪色。记录所用NaOH的量； 氨水：用移液管移取16。67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中, 然后转移至100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中,加23滴甲基红为指示剂,然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄,30s不褪色,记录盐酸消耗的量。 4.1：2的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（1mol/L: 先用分析天平准确量取1

7、0.70g氯化铵，放入烧杯中用20ml-30ml水溶解；用移液管移取8.33ml市售氨水,倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成氨水是1mol/L、氯化铵是2mol/L的混合液。用30ml的移液管分别量取30ml混合液至3个锥形瓶中，加23滴甲基红为指示剂,然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄,30s不褪色。接下来第二步是测量NH4+含量，采用甲醛法。向混合液中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定,滴定终点为红色，且30s不褪色。 滴定1mol/L氨水和（2mol/L铵盐采用上步的数据）用移液管移取8.33ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中， 然后

8、转移至100ml容量瓶中，用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中，加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄,30s不褪色，记录盐酸消耗的量。5。2:1mol/L） 先用分析天平准确量取5.35g氯化铵,放入烧杯中用20ml30ml水溶解；用移液管移取16.67ml市售氨水，倒入50ml小烧杯中，之后将上述两种液倒入100ml容量瓶中，配成氨水是2mol/L、氯化铵是1mol/L的混合液。用30ml的移液管分别量取30ml混合液到3个锥形瓶中,加2-3滴甲基红为指示剂，然后用标准的HCl滴定该溶液至终点由红变黄，30s不褪色。接下来第二步是测量NH4+含

9、量，采用甲醛法.向混合液中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂,NaOH标准液滴定，滴定终点为红色,且30s不褪色。 滴定1mol/L氯化铵和（2mol/L氨水采用上步的数据） 氯化铵:先用分析天平准确量取5.35g氯化铵,放入烧杯中用30ml40ml水溶解,然后转移100ml容量瓶中,用30ml的移液管分别量取30ml溶液至3个锥形瓶中,向其中加入适量甲醛，以酚酞做指示剂，NaOH标准液滴定，滴定终点为红色,且30s不褪色.记录所用NaOH的量。6。1：3的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（1mol/L：3mol/L） 步骤与上述类似7。3:1的氨水与氯化铵混合溶液的离子测量（3mol/L: 步骤与上

10、述类似五、实验记录表格HCl标准溶液浓度的标定硼砂质量/g： 123VHCl/ml初读数/ml末读熟/ml消耗体积/mlCHCl/（mol/L）CHCl/（mol/L）平均值dr/%平均值NaOH标准溶液浓度的标定邻苯二甲酸氢钾质量/g：VNaOH/ml末读数/mlCNaOH/（mol/L）CNaOH/（mol/L）平均值dr/平均值1:1NH3-NH4Cl混合溶液（2mol/L:混合液体积：30ml HCl标准溶液浓度: NaOH标准溶液浓度:CNH3/（mol/L）CNH3/（mol/L）平均值/（mol/L）/（mol/L）平均值2mol/L氨水2mol/L氯化铵2NH3NH4Cl混合溶液（1mol/L：混合液体积:HCl标准溶液浓度：1mol/L氨水1mol/L氯化铵3NH3-NH4Cl混合溶液（1mol/L：NaOH标准溶液浓度：3mol/L氯化铵1NH3-NH4Cl混合溶液（3mol/L：3mol/L氨水