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1、检验培训检验员学习内容检验员学习内容一、检验规那么一 样品的分类：按采样分类和检验过程，将粮油食品分为点样、集合样、送检样品实验室样品三类。1、 样品 能够代表被检粮油质量的少量实物。分为点样、集合样、送检样品实验室样品，试样。2、点样 按规定的方法，使用规定的扦样工具，从被检粮油的一个采样点扦取的少量样品。3、集合样按规定的代表数量，把扦取所得的全部点样聚集、混匀所得的样品。4、送检样品 (实验室样品 )按规定的方法，使用分样工具，将集合样充分混匀并缩分到一定数量，送至实验室的样品。5、保存样品 分取样品同时获得的与送检样品或试样相同的样品，作为核查、复检及应对意外情况的备份。6、试样 按规

2、定方法制备的用于实验室检验的样品。7、平行试验 从实验室样品分样开始或从试样制备后的称样开始，采用完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作，以获得相互独立的测试结果。8空白试验 除不加试样外，采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作。所得的结果用于扣除试样测试中的本底和计算检验方法的检出限。9、回收试验 试样中参加量的被测成分，采用与试样测试完全相同的分析步骤、仪器、试剂进行的操作，与试样测试结果比拟，检查被参加的组分是否认量回收，所得结果用百分数表示，称为回收率，以判断测试过程是否存在系统误差，验证测试方法的可靠性、准确性。二、样品的登记样品必须登记。登记工程包括但不限于样品编

3、号、样品名称种类、品种，产地、代表数量、生产年度、储存时间、扦样地点车、船、仓库、堆垛、包装或散装、扦样单位及人员姓名、扦样日期等。三、样品要求 1、扦样应按有关规定执行。2、送检样品数量应能满足检验工程的要求，原那么上不少于2公斤。3 、根据检验工程的要求，选用适当的容器和包装运送和保存样品。4运送、保存过程中必须采用适当的措施如密封、低温等，防止样品损坏、丧失，防止可能发生的霉变、生虫、氧化、挥发成分的逸散及污染等。5、检验后的样品在检验结束后应妥善保存至产品保质期结束后一个月，以备追溯。对易发生变化的检验工程不予复检。对检验工程易发生变化的样品和易变质的不予保存，但对方应对检验方声明。四

4、、检验方法选择1、一个检验工程有多个检验方法时，可根据检验方法的使用范围和实验室的条件选择使用。2、委托检验按委托方指定的检验方法或双方协商的检验方法进行检验。3、仲裁检验时，以标准中规定的仲裁方法进行检验；没有规定仲裁时，一个检验工程只有一个方法标准，那么以该方法标准标明的第一法为仲裁方法； 未标明第一方法或一个检验工程有多个方法标准时，那么由有关方协商确定仲裁方法。五试剂要求1、检验用水 ，未注明其它要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均为水溶液。2、检验中需用的试剂，除基准物质和特别注明试剂纯度要求外，均为分析纯；未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水，均指市售试剂

5、规格的浓度。3、标准滴定溶液的制备按GB/T 601执行，杂质测定用标准溶液的制备按GB/T 602执行，实验中所用的试剂及制品的制备的制备按GB/ T603 执行。4、液体的滴：指蒸馏水自标准滴管流下一滴的量，在20时，20滴约1ml 。六仪器设备的要求1、所选仪器设备应复合标准中规定的量程、精度和性能要求。2、对涉及计量的仪器设备及量具包括玻璃量具应按国家有关规定进行检定或校准。3、玻璃量具和玻璃器皿应按有关要求洗净后使用。4、检验方法中所列仪器为主要仪器，实验室常用仪器可不列入。七检验要求1、按照标准方法中规定的分析步骤进行检验。1.1 称取：用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有

6、效位数表示，如：“称取20.0g指称量准确至；“称取20.00g指称量。1.2 准确称取：用天平进行的称量操作，其准确度为。1.3 恒量：在规定的条件下，连续两次枯燥或灼烧后的质量差不超过规定的范围。1.4 量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。1.5 吸取：用移液管，刻度吸量管取液体物质的操作。2、为减少随机误差，测试应进行平行试验以获得相互独立的测定值，由相互独立的测定值得到可靠的最终测试结果。3、对测试存在的本底以及需要计算检验方法的检出限时，应进行空白试验。4、判断分析过程是否存在系统误差，以及验证测试方法的可靠性、准确性时，应进行回收试验。5、对检验中可能存在的不平安因素如中毒、爆炸、

7、腐蚀燃烧等应有防护措施。6、主要粮食质量检验要有检验程序。八原始记录和检验单1、试验检验必须有完整的原始记录，原始记录应具有原始性，真实性和可追溯性。2、原始记录的内容包括但不限于：样品编号、样品名称种类、品种，检验依据，检验工程，检验方法、环境温度、湿度，主要仪器设备名称、型号、编号、测试数据、计算公式和计算结果，检测人及校验人、检验日期。3、检验人员应按照原始记录正确填写质量检验单。九结果计算与处理1、测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170的规定。2、最终测试结果2.1 重复条件下，两次独立的测试结果的绝对差与标准规定的允许差重复性限r=2.8sr相比拟，如果两个测试结果的绝对

8、差不大于允许差，以两个独立测试结果的平均值为最终测试结果。2.2 如果两个独立测试结果的绝对差大于允许差，那么必须再进行2次独立测试，共获得4个独立测试结果。假设4个独立测试结果的极差X maxX min)等于或小于允许差的倍【或重复性临界极差CrR9543.6Sr】，那么以4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差X maxX min)大于允许差的倍【或重复性临界极差CrR9543.6Sr】，那么以4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。、标准规定需要进行两次以上的独立测试时，其重复性临界极差CrR95n按照下表计算，最终测试结果参照和的判定方法确定。3、如果测试

9、结果在方法的检出限以下，可用“未检出表述测试结果，但应注明检出限数值。4、测试报告应包含但不限于以下内容：最终测试结果，并说明测试次数，是平均值还是中位数；样品的全部信息采样方法如果测试方法标准没有具体说明的，或者被认为是可选的，以及所有可能影响结果的操作细节。二、扦样和分样一采样方法：从一批粮油中平均采取点样的过程叫采样。采样时以同种类、同批次、同等级、同货位、同车船为一个检验单位，一个检验单位的代表数量，中小粒粮食一般不超200吨，特大粒粮食不超50吨。1、散装采样法：1.1仓库采样：根据堆形和面积大小分区设点，按粮堆高度分层采样。分区设点：每区面积不超50m2，各区设中心，四角5个点。区

10、数在两个和两个以上时，两区界线上的两点为共同点即一区5点，2区8点，3区11点，粮堆边缘的点设在距仓库边墙50cm处。分层：堆高在2m以下，分上下两层，堆高在2-3m，分上、中、下三层，上层在粮面下10-20cm处，中层在堆中间，下层在距底部20cm处，堆高在3-5m时，分4层，堆高在5m以上时，适当增加层次。采样步骤： 按区、按点、先上后下，逐层采样，各点采取样品数量一致。2 圆仓采样：按圆仓的高度分层，每层按圆仓的直经分为内中心中、外C距仓边30cm三圈，直径在8m内时，设7个点，直径在8m以上时按中心1点、中4点、外8点，共13个点采样。3、包装采样：中、小粒粮食采样包数不少于总包数的5

11、%，小麦粉不少于总包数的3%，采样的包点要分布均匀。采样方法：将包装采样品槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端然后槽口向上取出，每包采样次数一致。4、流动粮食采样法：先按受检粮食的数量及传送时间，定出取样次数，和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点横断面接取样品。二、采样工具：1、采样器：包装采样器：中、小粒粮食，7045全长70cm，探口45cm口宽1cm头尖形。粉状采样器：全长55cm探口长约35cm，口宽2、容器：密封性良好、无虫、不漏、清洁、无污染、容量1kg左右。常用有，样品筒，样品瓶，样品袋。3、样品登记簿：工程：采样日期、编号、名称、数量、产地、年度、采样处所、包装或散装，采

12、样员姓名。三、样品的分样方法： 1、四分法：将样品倒在平坦的桌面或玻璃上，用分样板将样品摊成正方形然后从样品左右两边铲起约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同时操作中心点不动，如此反复混合四五次，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线分四个三角形，取出其中两个对顶三角形，余下对顶三角形样品再按上述方法反复混合分取，直致最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需数量为止，此即是平均样品试样。2、分样器法：将分样器放置平稳，关闭漏斗开关，在样品出口处放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入，刮平样品，翻开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍外壳，关闭开关，再将两个接样斗内的样品同时倒

13、入漏斗内，按照上述方法重复混合2次，然后，任取其中一个接样斗内的样品继续进行混合分样，直至一个接样斗内的样品接近所需数量为止。 三、样品水分的测定一水分的测定方法1、水分含量的测定方法有“加热枯燥法、蒸馏法、电测法、微波法、核磁共振法以及进红外分光吸收法。其中“加热枯燥法是我国粮食质量标准中测定水分含量的标准方法。2、目前用加热枯燥法测定粮食水分的标准方法有“105恒重法、定温定时烘干法、隧道烘箱法和两次烘干法。3、常用的烘箱有普通电烘箱和鼓风电烘箱。鼓风电烘箱风量大、烘干效率高、但质轻的试样会飞散，因此测水分应采用普通电烘箱。测定水分烘箱具备的条件：一只灵敏度的温度计。加热系统在15min内

14、使烘箱到达所需的温度。自控温差1 普通烘箱各部温差在3。因此铝盒放入烘箱时，应放在温度计水银球的下方的同一筛网上，占筛网的1/21/3面积上排列烘箱内的铝盒一次不易过多，一次测定的铝盒最多812个。二 要求1、粉碎试样的粉碎机要求：具备快速、不粘辊、易清理。试样水分在525时可到达粉碎细度粉碎时水分变化在以内。2、枯燥器和枯燥剂 枯燥器的内径2024cm较好，可放 8个铝盒。枯燥剂为变色硅胶、放枯燥器的底部、占底部容积的1/21/3。当枯燥剂的蓝色稍有减退，就要在135的条件下枯燥23小时再生后再用。3、铝盒 内径4.5cm、高2.0cm、烘干3.0g左右的粉料。第一次用的铝盒要反复烘干2次，

15、求出恒重，第二次以后使用通常采用前一次恒重，小心使用，可重复使用屡次。如果有试样附着时需清洗，重新求恒重。铝盒至少枯燥45min以上，方可到达室温。4、试样的制备和存放 明确样品的被测局部应去除杂质粉碎细度到达规定要求粉碎试样一次不宜过多。防止连续运转发热导致试样失水。粉碎时间一般2030s存放的容器应该是气密性较好的容器，最好不要用塑料容器。5、实验室的相对湿度不大于70，否那么会影响水分的测定结果。一105恒重法1、操作方法1.1定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网 2.5cm 左右,调节烘箱温度定在 1052。 2.2烘干铝盒：取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘 30m

16、in 至 1h 取出，置于枯燥器内冷却至室温，取出称重，再烘 30min，烘至前后两次重量差不超过，即为恒重。 1.3称取试样：用烘至恒重的铝盒(W0)称取试样约 3g,对带壳油料可按仁、壳比例称样 或将仁壳分别称样(W1，准确至 0.001g)。 1.4烘干试样：将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在 105温度 下烘 3h(油料烘 90min)后取出铝盒, 加盖, 置于枯燥器内冷却至室温, 取出称重后,再按以 上方法进行复烘，每隔 30min 取出冷却称重一次,烘至前后两次重量差不超过 0.005g 为止。 如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算(W2)。4、结果计算

17、W1 -W2水分(%) = 100 .(1) W1 - W0式中: W0铝盒重，g； W1烘前试样和铝盒重，g； W2烘后试样和铝盒重，g。 对带壳油料按仁、壳分别测定水分时，那么带壳油料含水量按公式(2)计算；水分() = M1 A + M2 (1 - A) .(2) 式中：M1仁水分百分率，； M2壳水分百分率，; A出仁总量百分率，。双试验结果允许差不超过 ，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后 第一位。采取其他方法测定含水量时，其结果与此方法比拟不超过 0.5%。二定温定时烘干法1、试样用量计算：本法用定量试样，先计算铝盒底面积，再按每平方厘米为 0.126g 计 算试样用量(

18、底面积0.126)。如用直径 4.5cm 的铝盒，试样用量为 2g;用直径 5.5cm 的铝盒， 试样用量为 3g。2、操作方法用已烘至恒重的铝盒称取定量试样(准确至 0.001g)，待烘箱温度升至 135145时， 将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上,在 5min 内,将烘箱温度调到 1302， 开始计时，烘 40min 后取出放枯燥器内冷却，称重。3结果计算 定温定时法的含水量计算同105 恒重法。四、灰分的测定1、粮油食品经高温灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分的测定包括总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等

19、条件的不同而有差异。粮食油料的灰分约为1.53.0、小麦的灰分约为1.72.2、小麦粉的加工精度可由灰分的含量表示、灰分含量低说明加工精度高。2、灰分的测定 有550灼烧法和乙酸镁法。常用的方法是550灼烧法。3、1坩埚的处理 ：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入55010度高温炉内灼烧30分钟至1小时，取出坩埚放在炉门口，待红热消失后，放入枯燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重W0，直到前后两次重量差不超0.0002克止。(2) 测定：用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样23克W，准确至，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后半坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚

20、盖，关闭炉门在55010度温度下灼烧23小时。在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1-2 次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30分钟至恒重W1为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。(3) 结果计算灰分干基%= W1-W0W100-M10000W0坩埚重量，克；W1坩埚和灰分重量，克W试样重量，克M试样水分百分率，。4、考前须知： 、高温电炉的炉膛内各处温度有很大差异.尤其是炉前部的温度比设定的温度低得多,炉口附近的局部一般不用。、瓷坩埚内外表在使用一段时间后，一局部釉质会被溶解，往往难以得到恒重，应选用新的瓷坩埚；一般坩埚用过几次后最好用盐酸清洗干净

21、。、重新烘干后再用，有裂纹，破损的坩埚，不能用。、对试样进行炭化，是因为试样如果不经炭化直接放入高温炉，会因为急剧灼烧，一局部灰分将下降。五、容重和千粒重的测定一、容重：粮食籽粒在一定容器内的质量称为容重，单位用g/l表示1、定义容重的大小是粮食籽粒大小，形状、整齐度、质量、腹淘深浅、胚乳质地寻质量的综合表达。一般，粮食籽粒饱满，结构紧密，籽粒短，水分小者容重大，而籽粒结构疏松，不饱满，粒形长，水分大者，容重小，小麦的出粉率与小麦容重有显著的正相关性。2、影响小麦容重的因素：、水分 水分与小麦容重成负的线性关系。如水分每差1%，容重平均差10g，水分高,容重低。、杂质的影响：矿杂质多时，容重往

22、往偏高。、未成熟粒的影响：未成熟粒列入不完善粒，与小麦的容重成负的线性关系，未熟粒每增高1.0%，容重降低1.71.8%,而且容重每相差10g,出粉率相差0.80.9%。、籽粒大小及千粒重的影响：一般籽粒小而圆角质麦多的小麦容重偏高，相反籽粒细而长，粉质麦容重偏低，小麦千粒重偏大时，容重略低。二、千粒重：1、千粒重的测定分为自然水分千粒重和干基千粒重，自然水分千粒重是指在测定的时候，包括水分在内的千粒重，干基千粒重指在测定时校正水分含重后的千粒重。千粒重是鉴定粮食籽粒大小，饱满度的重要标志，一般籽粒大，饱满，其千粒重越大，同时说明籽粒营养成分充足，皮层少，出粉率越高。2、千粒重测定:、自然水分

23、千粒重的测定，样品除去杂质后，用分样器或四分法分样，将试样分至大约500粒，挑出完整粒，数其粒数，准确称量，折箕成1000粒的质量。、干基千粒重的测定：将试样水分按GB5497-85测定，其余同自然法。、结果计算：自然千粒重=试样质量1000/试样粒数。干基千粒重=千粒重(自然)(100-试样水分)/1000结果取小数点后一位,双实验结果差=6%六 小麦粉加工精度的测定测定方法：1干样法：用洁净的粉刀取少量的小麦粉加工精度标准样品置于搭粉板上，用粉刀压平，将右边切齐，刮净粉刀右侧的粉末。再取少量试样置于标准样品右侧压平，将左边切齐，刮净粉刀左侧的粉末。用粉刀将试样慢慢向左移动，使试样与标样连接

24、。再用粉刀把两个试样紧紧压平标样与试样不得互混，打成上厚下薄的坡度上厚约6毫米，下与粉板拉平，切齐右边，刮去标样左上角，目测比拟试样外表的颜色与麸星大小及密集度。2干烫样法：先按干法打好粉板，然后连同搭粉板倾斜插入加热的沸水中，约1分钟后取出 ，用粉刀轻轻刮去粉样外表受烫浮起局部，用目测比拟试样外表的颜色与麸星大小及密集度3湿样法：将干法检验过的粉样，连同搭粉板倾斜插入常温的水中，直到不起泡为止，取出粉板，待粉样外表微干时，目测比拟试样外表的颜色与麸星大小及密度。1、湿烫样法：制备湿状试样和标准样品粉板，将制备好的粉板倾斜插入加热的沸水中，约一分钟后取出，用粉刀轻轻刮去粉样外表受烫浮起局部，目

25、测比拟试样外表与标准样品外表的颜色与麸星大小及密集度。5、蒸馒头法：标样与试样分别同样做馒头。分别称30克试样和小麦粉加工精度标准样品于不同瓷碗中，各参加15毫升酵母液和成面团，并揉至无干面，外表光滑后为止，碗上盖一块干净的湿布，放在38度左右的保温箱内发酵至面团内部略呈蜂窝状即可约30分钟。将已发酵的面团用少许干面揉和至软硬适度后，作成圆形馒头型放入碗中，用干布盖上，置38度左右的保温箱内醒发约20分钟后，取出放入沸水蒸锅内蒸15分钟，从蒸锅中取出馒头后，目测比拟试样和标准样品馒头表皮的颜色与麸星大小及密度。七、杂质和不完善粒检验一、杂质检验：1、定义：指夹在粮食中没有食用价值而又影响粮食品

26、质的物质或异样粮粒。2、分类：筛下物：指通过筛层的物质，小麦指通过孔径筛的物质。无机杂质：指夹在小麦中的泥块，砖块及其它无机杂质如金属物。有机杂质：指夹在小麦中无食用价值的其它粮食，油料籽粒，及种子壳植物体及其它有机杂质。3、杂质检验：检验杂质的试样分大样，小样两种，杂质分为大样杂质。1、大样杂质检验：大样杂质包括大型杂质和绝对筛层的筛下物。、筛选：用电动筛选器或手筛法：按质量标准中规定的筛层套好大孔在上、小孔在下、套上筛底；按规定称取试样小麦大样质量500克放在筛上，盖上筛盖，用电动筛选器或手工手工法将选筛放在光滑的桌面向左，向右各筛1mm(每分钟110-120mm)，筛后静止片刻，将筛上物

27、和筛下物分别倒入分析盘，卡在孔中间的颗粒为筛上物。、从平均样品中，按筛选法分2次进行，从孔径筛上物中挑出大型杂质和孔径筛下物合并称重，按下式计算结果：大样杂质百分率=m1/m100% m1：大样杂质质量m： 大样质量双试验结果差小于0.3% ，求平均数，结果取小数点后一位。2、小样杂质检验：、检验：从检验过大样杂质试样中，按规定称取小麦试样50克，倒入分析盘按规定挑出与小麦粒大小相似的并看杂质，称重按下式计算：小样杂质率=1-Mm3/m2100%m3:小样杂质质量 m2：小样质量 m：大样杂质酚率%。双试样结果允差=0.3%，求平均数为结果，取小数点后一位。3、矿物质检验：从检验出的小样杂质中

28、选出矿物质，称重按下式计算：矿物质率=1-Nm4/m2100%m4：矿物质量 m2：小样质量 N：小样杂质酚率。双试样结果允差=0.1%，求平均数为结果，取小数点后三位。4、杂质总量计算：杂质总量=大样杂质百分率+小样杂质百分率，结果取小数点后一位。二、不完善粒的检验：1、不完善粒的定义：受到损伤但有使用价值的颗粒。2、包括：、虫蚀粒：被虫蛀蚀，伤及胚或胚乳的颗粒。、病斑粒：粒面带有病斑，伤及胚或胚乳的颗粒包括赤霉病粒，黑胚粒。、破损粒：压扁、破损、伤及胚或胚乳的颗粒。、生芽粒：芽或幼根突破种皮不超本颗粒长度的颗粒或芽或幼根虽未突破种皮但已有芽萌动的颗粒。、霉变粒：粒面生霉或胚乳变色变质的颗粒

29、。2、检验：在检验小样杂质的同时，按照不完善粒的质量标准规定拣出不完善粒，称重按下式计算：不完善粒=100-Mm1/m100%m：大样杂百分率 m1：不完善粒质量 m：试样质量对小麦，双试难结果差不超0.5%，求出平均数，结果保存小数点后一位。八、小麦粉粗细度的测定1、面粉粗细度是指按规定的筛层，规定的操作方法进行筛理留存在规定筛层上的筛上物占试样质量的百分率，小麦粉的粗细度反映了加工的精度，一般高级粉细度要求高，低级粉的细度要求低，同时它在评价食品品质是一项重要的指标，如小麦粉粗细度如果不符合规定标准，但不低于一个等级的降为该等副号粉，扣价5% 。各种国标面粉见GB1355-86和专用粉粗细

30、度规格。2、测定方法：按规定质量标准中的筛层，每层筛内放5个橡皮球，从平均样品中称取试样50g(m)，放入上层筛中，按大孔筛在上，小孔筛在下，最下层筛底的顺序安装，装好后，连续筛理10min后待机。取出各层筛，将各层筛的筛上物称重，小于克时不计重量，结果按下式计算：留在物含量=m1/m100%双试验结果差=0.5%，求平均数为结果，取小数点后一位。九、小麦粉面筋测定一手工水洗法1一般要求 氯化钠溶液制备和洗涤面团工作的准备。待测样品和氯化钠溶液应至少在测定实验室放置一夜，待测样品和氯化钠溶液的温度应调整到2025.2称样 称量待测样品10g换算成14%水分含量准确至，置于小搪瓷碗或100ml烧杯中，记录为m1。 2.1.1用玻璃棒或牛角勺不停地搅动样品的同时，用移液管一滴一滴地参加氯化钠溶液。2.1.2 拌合混合物，使其形成球状面团，注意防止造成样品损失，同时粘附在器皿上或玻璃棒或牛角勺上的剩余面团也应收到面团球 面团样品制备时间不能超过3min。 2.2.1下面的第二和第三条的操作应该在带筛绢的筛具上进行，以防面团损失，操作实验过程中，实验应该戴橡胶手套，防止面团吸收手上的热量和首部排汗的污染。.2 将面团放在手掌心，用容器中的氯化钠溶液以每分钟