蛋壳中碳酸钙含量测定Word文件下载.docx

1、2.掌握返滴定法的原理及操作熟练滴定操作和终点判断二、实验原理：先参加一定量且过量的标准液，使其与被测物质反响完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准液，从而计算出被测物质的物质的量，因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋壳中碳酸钙含量的测定的实验中，由于找不到适宜的指示剂，故采取酸碱滴定法。碳酸钙不溶于水而溶于盐酸溶液1，且盐酸溶液遇氢氧化钠溶液发生中和反响生成水,反响式为：CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + CO2 + H2O H + + OH- = H2O滴定分析法是将滴定剂准确浓度的标准液滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反响完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含

2、量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的判断。浓盐酸浓度不确定、易挥发，氢氧化钠不易制纯，在空气中易吸收二氧化碳和水分。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定2。.标定定碱的基准物质苯二甲酸氢钾KHC8H4O4,它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反响如下：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O反响产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作为指示剂。苯二甲酸氢钾通常在105110C下枯燥2h后备用，枯燥温度过高，那么脱水

3、成为苯二甲酸酐。2.标定酸的基准物质无水碳酸钠Na2CO3,它易吸收空气中的水分，先将其置于2703000C枯燥1h，然后保存于枯燥器中备用，其标定反响为： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，以甲基橙作示剂应滴定至溶液呈橙色为终点，为使H2CO3的过饱和局部不断分解逸出，临近终点时应将剧烈摇动或加热。三、主要试剂：鸡蛋壳，浓盐酸，NaOH（s） 分析纯,酚酞指示剂，甲基橙指示剂，苯二甲酸氢钾分析纯，Na2CO3（s） 分析纯。四、实验步骤：一蛋壳的处理用镊子去除蛋壳中的膜层，洗净后放入烧杯于烘箱中烘干，取出后于研钵中

4、研碎，倒入干净烘干过的称量瓶，放入烘箱备用。二NaOH溶液浓度的标定用台秤称取6g NaOH固体于250ml烧杯中，加250ml水搅拌使其完全溶解。然后用分析天平分别称取苯二甲酸氢钾三份于250ml锥形瓶。质量分别为0.5466g,0.5100g,0.5065g.分别参加25ml水，加热使其完全溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟无褪色现象出现，即为终点。测定三份，记录NaOH溶液的用量。三HCl溶液浓度的标定用分析天平称取1.3479g无水NaCO3于250ml烧杯，加少量水溶解后，转移至250ml容量瓶定容，摇匀备用。再用25.00ml移液管量取25

5、.00ml浓盐酸于装有500ml水的烧杯中，混匀。用干净并润洗过的25.00ml移液管移取25.00ml NaCO3标准溶液于250ml锥形瓶中，参加30ml水溶解后，参加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变成橙色，即为终点。平行测定三份，记下HCl溶液的消耗体积。四蛋壳中碳酸钙含量的滴定用分析天平称取研碎的鸡蛋壳三份于250ml锥形瓶中，分别参加40mlHCl溶液，参加2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定过量的HCl至溶液由红色变为橙色，即为终点，平行测定三份。计算蛋壳中碳酸钙的含量。五、数据处理：1. NaOH溶液的标定23苯二甲酸氢钾0.5466g0.5100g0.506

6、5gNaOH溶液的体积4.28ml3.96ml3.86mlNaOH的浓度0.6254ml0.6306ml0.6425ml浓度的平均值0.6328ml相对标准平均偏差12.HCl溶液的标定1无水NaCO31.3479gHCl溶液的体积4.22ml4.24mlHCl的浓度0.6028mol/L0.5998mol/LHCl溶液浓度的平均值0.6018mol/L25ml NaCO3标准溶液的浓度0.05087mol/L0.23.CaCO3含量的测定蛋壳的质量/g1.68582.16421.6589NaOH溶液的体积/ml6.415.0312.07NaOH溶液的物质的量/mmol4.05623.1830

7、7.6379HCl的总物质的量/mol0.024072反响的HC的物质的量/mol0.02001580.0208890.0164341CaCO3的物质的量/mol0.01000790.01044450.00821705CaCO3的质量/g1.00171.04540.8224CaCO3的含量/59.4248.3049.58含量的平均值/52.43相对标准平均偏差/9六、实验结论：1.NaOH溶液浓度的标定时，相对标准平均偏差为1，不符合分析实验的要求。一方面是苯二甲酸氢钾没有枯燥就直接称量条件限制，导致称量的质量不准，从而影响了NaOH溶液浓度的计算；另一方面那么是NaOH的滴定用量过小，导致操

8、作误差的影响增大，成为主要误差。2.CaCO3含量的测定的步骤中，相对标准平均偏差为9.从组数据的比拟来看，显然59.42是一个错误的数据，离群太远，这属于操作错误，由于是第一次试滴，没有参照的标准，很难准确判断滴定终点。另外，假设去掉这个错误的数据，用剩下的数据来计算的话，那么CaCO3的平均含量为48.94小于原数据的平均值52.42三点五个百分点，且这时的相对标准平均偏差为1.这里的误差那么是蛋壳的研碎程度不同造成的操作时有意为之，还有一局部那么是因为平行测定的程度不够，组数过少造成。3.蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3.由于对蛋壳的处理中，没有加热煮沸一段时间，所以局部的HCl实际上是和MgCO3反响了，而计算时，一起算到了CaCO3的头上，因此造成蛋壳中CaCO3的含量比实际值略高。但是枯燥的蛋壳中CaCO3含量的值为9495，远比实验值大，这主要是对蛋壳的前期处理不够造成的，也有相当一局部来自研碎程度不够造成，及小局部是实验操作的误差。参考文献：1. bk.baidu./view/165237.htm2.分析化学实验第三版，华中师大学、东北师大学、师大学、师大学主编。