离子滴定实验分析手册Word文档下载推荐.docx

1、2 .1%溴酚蓝指示剂：称取0克溴酚蓝,溶于10毫升%乙醇中,加入0毫升.1ml/l氢氧化钠,加水至0毫升。3.3 氯化钾:基准试剂，1含钾离子1毫克。称取约.1克已于10恒重的氯化钾（称准至0.1毫克）,溶于水中，移入100毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。计算该基准溶液毫升含钾离子的毫克数。.4 硫酸镁醋酸溶液：称取1克硫酸镁（MgO47HO），溶于水中，加入59毫升冰醋酸，用水稀释至500毫升。.5 醋酸醋酸钠缓冲溶液（P值为3.5）:将2mol/l醋酸溶液与1m/l醋酸钠溶液按4:1体积混合。.6 松节油：市售。3.7 10%氯化铝溶液:称取0克无水氯化铝于250毫升烧杯中，加少量水润湿,

2、盖上表面皿，再加水溶解。稀释至00毫升3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10克分析纯四苯硼酸钠 （C6H）4Ba（简称NTPB）溶于00毫升水中,在暗处放置一昼夜后,加入1%氯化铝溶液毫升，用1 moll的氢氧化钠溶液调P值至9后,加水至1升，摇匀。然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。标定方法:准确吸取氯化钾基准溶液5毫升（4毫升、3毫升、2毫升、1毫升）于150毫升烧杯中,加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入毫升%四苯硼钠溶液，放置5分钟后,加入34滴.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5毫升醋酸醋酸钠缓冲溶液和约0.3毫升松节油,充分搅拌，继

3、用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度（T）按下式计算：式中 ： T1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;K取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数;.0加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;f季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数；B消耗季胺盐标准溶液的毫升数。3.9 0.7季胺盐标准溶液：称取14克十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB）或烷基二甲基苄基氯化铵,于2升烧杯中,加入0毫升9%乙醇使之溶解，然后迅速加水至升，混合均匀，贮于试剂瓶中。如室温在5以下,则CTAB易析出，可将溶液瓶置入温水浴内，使之溶解后使用。用微量滴定管准确取5.0毫升%四苯硼酸钠标准

4、溶液,于150毫升烧杯中，加入0毫升水，34滴0%溴酚蓝指示剂及0.5毫升醋酸醋酸钠缓冲溶液，继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数（f）按下式计算：式中 : 四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;A耗用季铵盐标准溶液的毫升数。4.测定步骤4.1 吸取含钾离子约5毫克的试样，于150毫升烧杯中,加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁醋酸溶液,在不断搅拌下,逐滴加入6.00毫升%四苯硼酸钠标准溶液，放置5分钟后加入34滴0.%溴酚蓝指示剂,加05毫升醋酸醋酸钠缓冲溶液和约.3毫升松节油，充分搅拌,随即用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。4.2 计算:式中：K钾离

5、子含量（克升）;T1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数；6.0加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；f1毫升季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数；1滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数；V滴定时所取试样的毫升数。讨论5.四苯硼酸钠标准溶液应保持澄清（PH值约9）,如变混浊,须重新过滤。四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度，每周应校正。由于四苯硼酸钠沉淀剂过剩量对四苯硼钾溶解的影响。因此对于6毫升1%四苯硼酸钠标准溶液，如钾离子含量不同，测得的滴定度值也稍有变化,值变化则影响测定结果。为了保证测定的准确度,钾离子的取样量应控制在与测定T值所取标准钾的量接近。5.季胺盐阳离子用（R12R3R4N）表

6、示,R1、R2、为甲基或长链烷基,4是苄基、丁基或较长链芳烷基团。季胺盐与四苯硼酸钠生成的四苯硼季胺盐，其溶解度比四苯硼酸钾更小。用该试剂测定钾离子时，一般是将四苯硼酸钾沉淀分离后，在滴定溶液中的四苯硼酸钠。为了减少繁琐手续,不分离沉淀直接从溶液中滴定过剩的四苯硼酸钠,特加松节油,利用松节油能将四苯硼酸钾沉淀从水溶液中分离,沉淀进入松节油相，使滴定终点稳定。5.3PH值对终点的影响PH值3.时，季胺盐与溴酚蓝形成蓝色盐,溶液由黄绿到蓝色,借以指示滴定终点，如PH值过小则终点不明，反之则溶液由紫到蓝,终点不易分辨，因此,滴定前要调P值到.5,但在H值3.5时四苯硼酸钠有微小分解，滴定速度应快。此

7、外,溴酚蓝为酸碱指示剂，P值3.5时呈黄绿色，借以指示调节溶液的H值。54铵离子的去除：铵离子同样与四苯硼酸钠产生沉淀，故测定过程中应注意避免铵盐和氨气的影响。如试样中共存有铵离子,则应消除干扰，可按下列方法测定:.1甲醛法除铵:取一定量试样于50毫升容量瓶中,加入5毫升中和后的37%甲醛,0.51克焦磷酸钠,用2m/ NOH溶液中和至碱性（P值910），然后缓慢加入1毫升1%四苯硼酸钠,稀释至50毫升，摇匀。用干滤斗干滤纸过滤,弃去约10毫升最初的滤液，吸取毫升滤液，加入8滴0.04钛黄指示剂，用季胺盐标准溶液滴定，至呈现为红色即为终点。4.2 氢氧化钠溶液蒸煮法除铵：取一定量的试液于15m

8、L烧杯中，加入1-3滴酚酞指示剂，再加入3-5mL2mol/ NaOH溶液，置于可调电炉上低温慢慢加热蒸煮至烧杯中溶液变干为止，取下冷却至室温,加水L左右溶解,搅拌均匀，此时溶液颜色应为粉红色,若无色，可加入一滴酚酞指示剂，再用2mlL HCl溶液中和至溶液粉红色消失,再多加一滴HCl使溶液p值为微酸性。然后用测钾的方法在此溶液中测定钾。. 精密度本方法平行测定结果的容许差值 0.02，（钾离子的含量在0.2以下）取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。附注：本分析方法参考海盐工业分析。硫酸根离子的测定DTA容量法1方法要点：硫酸根离子与氯化钡生成难溶的硫酸根沉淀,过剩的钡离子在H=1及Mg-

9、EA.络合物存在下，以铬黑T为指示剂,用TA.溶液滴定（扣除滴定样品中C+、Mg2时E.T.的用量），间接测定硫酸根离子。仪器一般实验室仪器。3.试剂和溶液3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：分析纯。3.氧化锌:基准试剂。3.3 氯化铵： 3.4 氨水:分析纯，11溶液。3.5氯化钡（al22O）:.6 氯化钡标准溶液（0027M）:称取13.克氯化钡（BaCl22H2O）,溶于升不含O2的水中，在室温下放置24小时以上（必要时过滤）,标定后使用。准确吸取10.0毫升氯化钡标准溶液，加入毫升水，10毫升Mg-DTA. 络合物溶液,10ml无水乙醇，5毫升氨性缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂，立即用ED

10、TA标准溶液滴定,至酒红色消失变亮蓝色为止。求出每毫升氯化钡标准溶液耗用EDT的毫升数（C）,即 V消耗0.02M的EDTA标准溶液的毫升数。 . 铬黑指示剂：称取5克铬黑溶于00毫升+三乙醇胺溶液中。 3 氨性缓冲溶液（pH 10）:称取20克氯化铵（分析纯）加入100毫升2%的氨水，用无二氧化碳的水稀释至1升,混匀，贮于试剂瓶中。 . E DTA标准溶液，c（EDTA.）= 0.0摩尔/升：称取8克乙二胺四乙酸二钠于40毫升烧杯中，加少量水溶解后,用无CO2稀释至000毫升。混匀，贮于试剂瓶中。 3.10 锌标准溶液，c（Zn）= 0.000摩尔升：准确称取氧化锌0.6克，置于毫升烧杯中,

11、加少量水润湿，滴加1盐酸10毫升,边加边搅拌至全部溶解为止。移入250毫升容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。3.11 DA标准溶液的标定同钙镁离子的测定中EDTA的标定。3.12 Mg-EDA络合物溶液：.054mo/l。取.5ml10%MgCl2溶液，加8g固体TA试剂,加20ml无2的水,加0lPH10的氨性缓冲溶液，不断搅拌至EDT全部溶解,加入10滴铬黑T指示剂，以5%EDTA溶液滴定至青蓝色，稀释至10l。如有市售的乙二胺四乙酸二钠镁试剂,则称取3.3克溶于100l无O2的水中，即可。.测定步骤：吸取试样溶液15毫升，于15毫升烧杯中,加入5毫升水，用移液管加入1毫升0.0M氯化钡标准溶液

12、（V1）,加入10毫升MgEDTA.络合物溶液,10l无水乙醇，5毫升H10氨性缓冲溶液及滴铬黑为指示剂,立即用0.020mo/EA标准溶液滴定至紫色消失变蓝色为止，记下毫升数（V2）。同时，取一份相同体积的样液，以同浓度EDT标准溶液滴定钙镁总量,记下毫升数（V）。5.计算式中 V加入氯化钡标准溶液毫升数; V2滴定硫酸根离子时消耗EDTA. 毫升数; V3滴定相同体积样液中钙镁总量所消耗DTA 毫升数; C毫升氯化钡标准溶液相当于EA 标准溶液毫升数； T1毫升EDTA 标准溶液相当于硫酸根离子的毫克数； W滴定用盐样重量（克）。6允许误差 硫酸根含量（%） 允许误差（%） 5 1 .05

13、 0.5 以下 0.037.讨论7.1正确辨别滴定终点，是本法获得良好准确度的重要问题。为此，必须注意以下条件:保证M2+Ba大于,否则终点色变延长;测定溶液中氯化钠的存在量最好不要多于1.5克,否则终点不易辨别;滴定体积不易过小或过大，一般在毫升左右为宜;不要使用过期失效的指示剂。7.滴定的速度在接近终点时，应缓慢加入EDTA，并剧烈搅拌，否则易过终点。7.3本法的误差主要决定于钡离子的过剩系数。在海盐分析中，当硫酸根取样约1毫克时，钡离子的过剩系数为23倍，准确度较好。倍数过大,引起正误差;倍数过小,则引起负误差。虽然氯化钠的存在能增加DT. 滴定毫升数，但是氯化钠对钙、镁离子的测定也有影

14、响，亦增加EDA. 滴定毫升数。因此,在计算硫酸根的含量时,氯化钠所引起的误差是可以抵消的。7.4 当沉淀量较大时，可吸取一定的澄清液来分析,方法是:在0毫升样液中，按上述测定步骤沉淀、陈化、冷却至室温,将沉淀液转移至10毫升容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀，放置10分钟后吸取50毫升上层清液滴定。附注:铵根离子的测定甲醛法1方法提要由于H4+的酸性太弱（a=5610-10）,所以用NaH标准溶液无法直接滴定。铵盐与甲醛作用,可定量地生成六次甲基四铵盐和H+；4NH+ + 6HCH = （2）NH+ + 6HO + 3H+ 由于生成的（CH2）6N4H+（a = 7110-6）和H+可用NaO标准

15、溶液滴定,滴定终点生成（CH）6N4是弱碱，故突跃处在弱碱性范围，应用酚酞作指示剂，溶液呈微红色即为终点。3试剂和溶液3. 40%甲醛溶液:由于甲醛溶液中含有微量酸，会消耗少量的N而产生误差,因此使用前应该先中和。取40%甲醛溶液加入酚酞试剂3滴，用NaOH滴定甲醛溶液为微红色为止。3.2酚酞指示剂（g/L）：分析纯，称取0.2克酚酞溶于100毫升乙醇中,摇匀，贮于试剂瓶中。33 NaOH溶液（0.1mo/）:分析纯，0.1摩尔升溶液,称取克氢氧化钠溶于000毫升无二氧化碳的水中，摇匀,贮于试剂瓶中。3.4 NaO标准溶液配制与标定用电子天平称取2g左右固体NaH，加入煮沸除二氧化碳的蒸馏水中

16、,溶解完成后转入0毫升容量瓶中，加水稀释至刻度,盖上塞子，充分摇匀,待用。称取邻苯二甲酸氢钾（H8H4O4）三份各0.4g左右，记录准确质量m后,倒入250毫升锥形瓶中,加入304毫升蒸馏水溶解，待溶解完毕,加入2-3滴酚酞指示剂,用Na溶液标定至溶液成微红色，且保持半分钟不变色为滴定终点，记录消耗N体积VmL。 反应方程式：KHC8H4O+N= C8HKNa+H2O计算氢氧化钠标准溶液溶度： CNaO= （m/M） KHC84O/NOH注意单位一致。式中CaOHNaOH的摩尔浓度；m/ KH8H4OKCH4O4的准确质量； M/ KHC8H4KHC8H4O4的摩尔质量;V消耗氢氧化钠标准溶液

17、的毫升数；4.测定步骤:用移液管吸取一定的待测溶液Vm,于50m的烧杯中，加入5ml的40甲醛溶液（预先用0.1mol/NaO溶液中和）,再加2滴酚酞指示剂，静置5in,让铵根离子转变为六亚甲基四铵阳离子和氢离子,然后在充分搅拌下，用NH标准溶液滴定至呈粉红色，且半分钟不变色即为终点,记录消耗NOH的体积V1mL。同时作空白试验5计算NH4+的百分含量按式（1）计算: 式中：c 氢氧化钠标准溶液的浓度,摩尔/升； V滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积,毫升; V0空白滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，毫升；吸取试样溶液相当于试样的总量,克； 0.011毫升摩尔/升氢氧化钠标准溶液相当于铵根的重量，克

18、。.精密度本方法平行测定结果的容许差值 .03%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。氯离子的测定银量法1. 方法提要试样经水溶解后，在中性介质中银离子生成难电离的氯化银沉淀,过量的银离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。2. 仪器3. 试剂和溶液.氯化钠：基准试剂;.2硝酸银:分析纯；3.3铬酸钾:分析纯,10%溶液。溶解10克铬酸钾于00毫升水中,在搅拌下滴加硝酸银标准溶液至砖红色沉淀生成，过滤溶液;3氯化钠标准溶液,c（Nal）=0.100摩尔/升:称取预先在400干燥的5.8433克氯化钠,溶解于水中,移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。.5硝酸银标准溶液，（NO）01摩尔/

19、升。.5.1配制:称取16.克硝酸银溶解于水中,稀释至1升,摇匀,贮于棕色试剂瓶中。3.5.2标定:吸取10毫升0.100摩尔/升氯化钠标准溶液于0毫升锥形瓶中,用水稀释至约0毫升,加0.毫升10铬酸钾溶液,在不断搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，直到溶液由红色变为稳定的桔红色，即为终点。同时作空白试验。3.计算：硝酸银标准溶液的浓度按式（1）计算： 式中: 硝酸银标准溶液的浓度,摩尔/升； 滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,毫升； c氯化钠标准溶液的浓度，摩尔升； V1氯化钠标准溶液的体积,毫升； 0空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,毫升。4.操作步骤称取克试样（称准至0.1克），置于00毫升烧杯中,

20、加入150毫升水，在不断搅拌下加热,微沸5分钟,取下冷却至室温,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干滤试液，弃去最初少量滤液。吸取20毫升滤液于00毫升锥形瓶中,用水稀释至50毫升,加入0.5毫升10铬酸钾溶液,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定至溶液由红色变为稳定的桔红色,即为终点。氯的百分含量按式（2）计算: c 硝酸银标准溶液的浓度,摩尔升； 滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,毫升; G吸取试样溶液相当于试样的总量，克; V0空白滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,毫升; 0.03451毫升1摩尔/升硝酸银标准溶液相当于氯的重量，克。6 精密度本方法平行测定结果的容许差值 0.3，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。