各类无机化学实验操作技巧汇总Word下载.docx

1、19.在进行任何的溶剂回流操作都不要忘记加入沸石（当然，如果本身有固体粉末原料，可以当作沸石）,反应中如果忘记加入沸石，在液体很热的时候也禁止加入！否则此时加入沸石会激发液体的本身过热能量,造成液体冲料，最高可以达到几米,过热的溶剂会到处喷洒,如果是有毒溶剂更是不堪设想。2.所有有机的废液都要放入废液缸，禁止倒入下水道，造成环境污染,所有的高浓度无机废液,包括酸碱以及所有的有毒废液，比如,砷试剂都严禁倒入下水道。1.实验的所有操作,都要先学习老师的标准，然后进行自己操作,常常看到有学生连滴管都不知道如何拿，滴定管（尤其是碱式滴定管）如何进行滴加。22.乙醚做实验的时候，要注意排风和防火。实验的

2、所有操作,其实都是日积月累的过程,不要认为实验是不重要的，恰恰相反,实验有些时候比理论更加的重要。虽然中学阶段实验可能并不是能帮助你考入大学，可是实验在化学的知识体系中是不可忽视的。一个很简单的操作比如酸碱滴定的终点滴定,1/2滴及14滴的掌握,往往能够看出一个人化学的基本素质。如果是投身于化学事业，则基本的化学操作也是项项需要考核,包括配置标准浓度溶液这些我们中学就学过的操作。以下是一些大学化学实验中需要掌握的小技巧：1洗NMR样品管时，一定不要在水池边摔里边的水；拔下样品管的帽时,要一手拿管，一手拔帽,不要逞英雄一个手拔（NM样品管可不便宜）。.旋蒸仪一定要用园底烧瓶，否则低压容易打穿烧瓶

3、。3.得到了新的试验数据，哪怕再理想也不要立刻开香槟庆祝，趁自己还十分清醒，立刻进行数据处理。4.对照品母液的保存，有时对照品对我们来说比金子还宝贵,否则你永远不知道自己是否已经成功,所以对照品母液用完以后一定要用封口膜密封后放进冰箱保存。5.容量瓶应该认真洗，如果不用超声波,那就在洗液里面多泡一会吧。6.不要以为HLC的自动进样可以让你不看,有时仪器故障，会让柱压高过30Ka。.上柱一定要先和溶剂绊好,否则等硅胶或者树脂胀开,可就柱毁人亡了。8.易挥发的溶剂，决不能放在冰箱里面,否则,就成炸弹了。不要老是相信购买的试剂,尤其是国产的，当你百思不得其解的时候，也许正是劣质的试剂让你郁闷。10自

4、己的试剂,要贴好标签，否则当别人把你的重要产品乱扔之时，哭都来不及。11关旋蒸的时候,注意一定要先拔真空,后关泵，否则，就等着抽水吧。2.瓶子放在冰箱里，一定要注意不要把塞子塞太紧否则可就忙死你了。13.上乳胶管，如果你是右撇子，一定要右手拿胶管,左手拿玻璃，否则早晚手上受伤。14.密闭体系实验，一定要装气球,否则。5.挥发性物质放在敞口瓶后，用完要用薄膜封牢，多仔细，也是为了自己的生命。16移液枪千万不能用于挥发性有机溶剂,特别是进口的epndor或者gelson枪，气溶胶就腐蚀枪头以后这把枪就废了,150一支啊。17.酒精喷灯一定不等倒太多，否则斜率一大,把酒精撒出来就后果严重了。8.用漏

5、斗加液体溶剂,一定要注意不要一次加太多，留下一点为了后面洗漏斗用。有关实验的操作固体需匙或纸槽, 手贴标签再倾倒。 读数要与切面平， 仰视偏低俯视高。试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好。 试纸测气先湿润,粘在棒上向气靠。酒灯加热用外燃， 三分之二为界限。 硫酸入水搅不停, 慢慢注入防沸溅。实验先查气密性,隔网加热杯和瓶。 排水集气完毕后， 先撤导管后移灯。解释:1.固体需匙或纸槽:意思是说在向试管里装固体时,为了避免药品沾在管口和试管壁上，可试试管倾斜,把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管的底部，然后使试管直立起来,让药品全部滑落到底部。手贴标签再倾倒:意思是说取液体药品时应将

6、瓶上的标签贴着手心后再倾倒（以免倒完药品后，残留在瓶口的药液流下来腐蚀标签）。.读数要与切面平：仰视偏低俯视高：这句的意思是说取一定量的液体时,可用量筒或移液管（有时也可以用滴定管）,在读数时，应该使视线刻度与液体凹面最低点的切线处于同一平面上。否则，如果仰视则结果偏低,俯视则结果偏高。4试纸测液先剪小,玻棒沾液测最好：“玻棒”指玻璃棒。意思是说在用试纸检验溶液的性质时,最好先将试纸剪下一小块放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测液的玻璃棒点试纸的中部,试纸就会被湿润，观察是否改变颜色，由此就可以判断溶液的性质。托盘天平的使用螺丝游码刻度尺,指针标尺有托盘。调节螺丝达平衡，物码分居左右边。取码需用镊

7、子夹，先大后小记心间。药品不能直接放,称量完毕要复原。解释：1螺丝游码刻度尺，指针标尺有托盘:这两句说了组成托盘天平的主要部件:（调节零点的）螺丝、游码、刻度尺、指针、托盘（分左右两个）。调节螺丝达平衡：意思是说称量前应首先检查天平是否处于平衡状态。若不平衡，应调节螺丝使之平衡。3物码分居左右边:“物”指被称量的物质;“码”指天平的砝码。意思是说被称量物要放在左盘中,砝码要放在右盘中。4.取码需用镊子夹：这句的意思是说取砝码时，切不可用手拿取，而必须用镊子夹取。.先大后小记心间：意思是说在添加砝码时，应先夹质量大的砝码，然后在夹质量小的砝码（最后再移动游码）。6药品不能直接放：意思是说被称量的

8、药品不能直接放在托盘上（联想:可在两个托盘上各放一张大小相同的纸片,然后把被称量的药品放在纸片上,潮湿或具有腐蚀性的药品必须放在表面皿或烧杯里称量）。7.称量完毕要复原：意思是说称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处，使天平恢复原来的状态。过滤操作实验斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样。过滤之前要静置,三靠两低不要忘。.斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样:“斗”指漏斗；“架”指漏斗架。这两句说明了过滤操作实验所需要的仪器:漏斗、漏斗架、烧杯、玻璃棒、滤纸、并且强调滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样（这样可以是滤纸紧贴在漏斗壁上）。2.过滤之前要静置：意思是说在过滤之前须将液体静置一会儿，使固体

9、和液体充分分离。3.三靠两低不要忘:意思是说在过滤时不要忘记了三靠两低。“三靠”的意思是指漏斗颈的末端要靠在承接滤液的烧杯壁上,要使玻璃棒靠在滤纸上，盛过滤液的烧杯嘴要靠在玻璃棒上;“两低”的意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘,所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘。蒸馏操作实验隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。.隔网加热冷管倾:“冷管”这冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂）,在安装冷凝管时要向下倾斜。2.上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。萃取操作实验萃剂原液互不溶，质溶程度

10、不相同。充分振荡再静置,下放上倒切分明。1.萃剂原液互不溶，质溶程度不相同：“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中，选萃取剂的原则是:萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶,溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同（在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度）。.充分振荡再静置:意思是说在萃取过程中要充分震荡，使萃取充分，然后,静置使溶液分层。3.下放上倒切分明：这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出，而上层液要从漏斗口倒出。热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。物质的量浓度溶液配制算称量取步骤清,溶解转移再定容。室温洗涤莫忘记，摇匀

11、标签便告成。1算称量取步骤清，溶解转移再定容:这两句的意思说明了摩尔溶液配制的步骤是:计算、称量、（或量取）、溶解、转移、定容。.室温洗涤莫忘记:“室温”的意思是说溶解时往往因溶解的放热而使溶液的温度升高,故必须冷至室温以后再转移定容。“洗涤”的意思是指移液后,必须用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒（次），并将洗涤液皆并入容量瓶中，然后再定容。3.摇匀标签便告成：摇匀的意思是说定容后盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,用另一指手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次,使溶液混合均匀;标签的意思是说要贴好标签，标明溶液浓度和配制的日期。氧气的制取实验实验先查气密性，受热均匀试管倾。收集常用排水法，先撤导管后移灯。1

12、.实验先查气密性，受热均匀试管倾。试管倾的意思是说,安装大试管时,应使试管略微倾斜,即要使试管口低于试管底,这样可以防止加热时药品所含有的少量水分变成水蒸气，到管口处冷凝成水滴而倒流，致使试管破裂。“受热均匀”的意思是说加热试管时必须使试管均匀受热（联想：方法是刚开始加热时，要用手拿酒精灯,来回移动,等试管受热均匀后再固定加热,这样可以防止因试管局部受热而炸裂）。2收集常用排水法：意思是说收集氧气时要用排水集气法收集（联想：收集某气体若既能用排水法,也能用排气法，则一般选用排水法。因为排水法比排气法收集到的气体的纯度高。氧气比空气重,虽然可以用向上排气法,但是不如用排水法好）。3.先撤导管后移

13、灯。意思是说在停止制氧气时,务必先把导气管从水槽中撤出，然后再移去酒精灯（联想:如果先撤去酒精灯,则因试管内温度降低,气压减小,水就会沿导管吸到热的试管里,致使试管因急剧冷却而破裂）。甲烷的制取实验醋钠碱灰水无影,操作收集与氧同。点燃务必检纯度，上罩烧杯水珠生。1.醋钠碱灰水无影：“醋钠”指醋酸钠;“碱灰”之碱石灰。这句的意思是说必须用无水醋酸钠跟干燥的碱石灰反应来制取甲烷（否则，若用醋酸钠晶体或石灰不干燥则均几乎不能产生甲烷气体）。联想：不能直接用氢氧化钠跟无水醋酸钠反应,一方面是因为氢氧化钠极易吸收空气中的水分;另一方面纯氢氧化钠受热时对玻璃试管有腐蚀作用。2.操作收集与氧同:意思是说该实

14、验的操作注意事项与收集方法与氧气的完全相同。3.点燃务必检纯度:意思是说在点燃甲烷时必须（象点燃氢气那样）首先检验其纯度联想：若甲烷不纯,混有部分空气将有爆炸的危险。4.上罩烧杯水珠生:意思是说在火焰的上方罩一个烧杯，很快看到内壁上有水珠生成联想：把烧杯倒转过来，向烧杯内注入少量澄清的石灰水，震荡,石灰水则变混浊。氨气的制取实验消灰铵盐热成氨,装置同氧心坦然。碱灰干燥下排气，管口需堵一团棉。1.消灰铵盐热成氨：消灰指消石灰。意思是说在实验室中常用消石灰和铵盐混合加热的方法来制取氨气。2.装置同氧心坦然：意思是说该装置与制氧气的装置雷同（言外之意有关注意事项也雷同）。3碱灰干燥下排气:碱灰指碱石

15、灰。碱灰干燥的意思是说实验中干燥氨气时通常使制得的氨气通过碱石灰干燥。下排气的意思是说收集氨气须用向下排空气集气法（因为氨气极易溶入水，且比空气轻）。联想:（1）为能迅速的得到较纯的氨气,必须将导气管伸入试管的底部;（2）检验氨气是否已经充满试管的方法是:氨遇酚酞即变红、两酸遇氨冒白烟。4.管口需堵一团棉:意思是说收集氨气的试管口需要堵一团棉花联想:堵棉花的作用是:（）防止氨气吸收空气中的水分;（2）增大试管中氨气的密度。氢气还原氧化铜实验氢气检纯试管倾，先通氢气后点灯。黑色变红水珠出,熄灭灯后再停氢。.氢气检纯试管倾：氢气检纯的意思是说通入大试管的氢气必须先检查纯度，否则有爆炸的危险;试管倾

16、的意思是说为了防止生成的水蒸气在试管口冷却回流导致试管破裂必须使试管倾斜（使管口低于管底）。2.先通氢气后点灯:意思是说做该实验时务必先通一会氢气，待试管中的空气被排出之后，再点燃酒精灯,否则氢气和空气混合在受热的条件下将可能发生爆炸。3黑色变红水珠出：意思是说待黑色粉末（氧化铜）全部变成光亮的红色（铜粉），同时管口有大量的水珠出现时，说明反应已完全，至此停止实验。.熄灭灯后再停氢：意思是说停止实验时务必先熄灭酒精灯，过一会儿待试管冷却后再停止通氢气。否则，空气将进入试管,这样还原出来的铜又和空气中的氧气在受热的条件下,发生氧化反应,重新生成氧化铜,于是导致实验失败。氢气的制取实验球斗容器导气

17、管,酸中常加硫酸铜。关闭活塞查密性,检纯谛听爆鸣声。1.球斗容器导气管:“球斗”指球形漏斗。这句的意思是说明了制取氢气用启普发生器的三大主要部件：球形漏斗、容器、导气管联想:（1）在用启普发生器制气体时，药品的加入方法是：固体物质由插导气管的口子加入，液体物质由球形漏斗加入，废液从容器底部放出；（2）用启普发生器制取气体的条件是:不需加热，必须是一种固体同一种液体反应，反应程度要缓和且放热量少；（3）硫化氢和二氧化碳的制取也用启普发生器。酸中常加硫酸铜：意思是说在制取氢气的稀硫酸或稀盐酸中常加少量的硫酸铜溶液联想：制取氢气若只用纯锌粒,则反应速度较慢，为了加快锌粒与酸液的反应速度,在制取氢气的

18、酸液里预先加少量的硫酸铜溶液，这是因为锌能置换出硫酸铜中的铜ZnCuSO4=Z4Cu，置换出来的铜疏松地附着在锌粒的表面上,形成了许许多多的Cu-Zn原电池，从而使反应速度大大加快。3.关闭活塞查密性:意思是说在加入药品之前，应该首先检查启普发生器的气密性。方法是:关闭导气管的活塞,从球形漏斗中加入适量的水，仔细观察液面的位置，如果液面的位置保持不变,即说明启普发生器的气密性较好，然后将水从底部放出。.检纯谛听爆鸣声:意思是说点燃氢气之前，务必首先检验氢气的纯度（若不纯即点燃则有爆炸的危险）方法是:用小试管收集氢气，然后用拇指堵住试管口（注意:管口始终要朝下），移近酒精灯的火焰,然后迅速放开手

19、指,如果听到尖锐的爆鸣声,则说明氢气不纯，应该继续重复上面的操作，直到无爆鸣声（只听到“噗”的一声）为止联想：点燃甲烷时也必须检验纯度，方法相同。二氧化碳的制取实验实验室制二氧碳, 大理石与稀盐酸。 两种苏打皆不用, 速度太快控制难。不用硫酸代盐酸， 钙盐不如镁盐廉。 硝酸见光易分解, 鉴别火柴不能燃。.球斗容器导气管:（1）在用启普发生器制气体时,药品的加入方法是:固体物质由插导气管的口子加入,液体物质由球形漏斗加入，废液从容器底部放出;（）用启普发生器制取气体的条件是:不需加热,必须是一种固体同一种液体反应,反应程度要缓和且放热量少；2酸中常加硫酸铜:意思是说在制取氢气的稀硫酸或稀盐酸中常

20、加少量的硫酸铜溶液联想:制取氢气若只用纯锌粒，则反应速度较慢,为了加快锌粒与酸液的反应速度，在制取氢气的酸液里预先加少量的硫酸铜溶液，这是因为锌能置换出硫酸铜中的铜Zn+uS4=ZnSO4+ Cu,置换出来的铜疏松地附着在锌粒的表面上，形成了许多Cu-Zn原电池，从而使反应速度大大加快。意思是说在加入药品之前,应该首先检查启普发生器的气密性。方法是：.检纯谛听爆鸣声：意思是说点燃氢气之前,务必首先检验氢气的纯度（若不纯即点燃则有爆炸的危险）方法是:用小试管收集氢气，然后用拇指堵住试管口（注意管口始终要朝下）,移近酒精灯的火焰，然后迅速放开手指，如果听到尖锐的爆鸣声，则说明氢气不纯，应该继续重复

21、上面的操作,直到无爆鸣声（只听到噗的一声）为止联想:点燃甲烷时也必须检验纯度,方法相同。硫化氢的制取实验硫化亚铁稀酸逢，启普器中气体生。 橱中操作上排气, 氧化性酸概不用。1.硫化亚铁稀酸逢，启普器中气体生:稀酸在此指稀盐酸或稀硫酸。这句的意思是说,在实验室中常用硫化亚铁（eS）跟稀盐酸（HC）或稀硫酸（2SO），在启普发生器中发生反应来制取硫化氢（H2S）联想：“关闭活塞查密性”。2橱中操作上排气：橱中操作的意思是说，该实验的操作过程必须在通风橱中进行联想:因为2有剧毒，空气中如果含有微量的H2S，就会使人感到头痛、头晕恶心,吸入较多的H2S，会使人昏迷、甚至死亡。.氧化性酸概不用:氧化性酸

22、在此指浓硫酸（2SO4）和硝酸（3）。这句的意思是说一概不用氧化性酸根硫化亚铁反应来制取硫化氢,因为硫化亚铁是强还原剂,易被氧化性酸氧化（H2S 2SO4浓=S+SO22H2,HS+ HNO浓= 2SO+8NO24H2,S+2HO33SNOH2）。乙炔的制取实验电石盐水乙炔生,除杂通入硫酸铜，不拜启普意如何,吸水放热气势汹,.电石盐水乙炔生：盐水指饱和食盐水。这句的意思是说实验室中是用电石和饱和食盐水反应制取乙炔联想:因为电石跟水反应比较剧烈,用饱和食盐水代替水可以得到较平稳的气流，而食盐不与碳化钙反应。.除杂通入硫酸铜：杂指混在乙炔中的S和PH杂质,意思是说为了除去乙炔中的H2S和P3杂质,

23、得到较纯净的乙炔，可以使气体通过硫酸铜溶液（HS+CuSO=CuS H2O4,H3+ uO=H3PO4+4HSO4+ 4C2SO4）。3不拜启普意如何？吸水放热气势汹:这句的意思是说电石和水反应也是固体和液体之间的反应，但是为什么不能用启普发生器呢？这是因为一方面电石吸水性太强，若用启普发生器控制不住电石和水的反应；另一方面该反应非常激烈,放热太多,若用启普发生器则有爆炸的危险。氯气的制取实验二氧化锰盐酸逢, 隔网热瓶氯气生。 盐水硫酸除杂质, 吸收通入火碱中。1二氧化锰盐酸逢,隔网热瓶氯气生。这句的意思是说在实验室中是用二氧化锰与浓盐酸在烧瓶中隔石棉网的方法来制取氯气联想:隔网加热杯和瓶2盐

24、水硫酸除杂质:指饱和食盐水，杂质指混在氯气中的氯化氢和水蒸气。这句的意思是说使气体依次通过饱和食盐水和浓硫酸分别除掉混在氯气中的氯化氢和水蒸气联想:有时也用水除氯化氢，但水却溶解了一部分氯气,不如用饱和食盐水好。因为氯气在饱和食盐水中的溶解度很小。3吸收通入火碱中:的意思是说多余的氯气必须通入火碱溶液中吸收掉（因为氯气有毒）。乙烯的制取实验硫酸乙醇三比一, 温计入液一百七。 迅速升温防碳化， 碱灰除杂最合适。.硫酸乙醇三比一:意思是说在实验室里是用浓硫酸和乙醇在烧瓶中混合加热的方法制取乙烯的（联想:浓硫酸的量很大,是乙醇的三倍,这是因为浓硫酸在此既做催化剂又做脱水剂；在烧瓶中放入几片碎瓷片,是

25、为了防止混合液受热时暴沸）。2温计入液一百七：温计指温度计,温计入液的意思是说温度计的水银球，必须浸入混合液中（但不能接触烧瓶底）;一百七的意思是说此实验的温度必须控制在7左右联想：温度太高则大量乙醇被碳化，若温度低于1400则发生了分子间脱水生成了乙醚。迅速升温防碳化:意思是说加热时要将温度迅速升到0,否则乙醇易被浓硫酸氧化而碳化联想：浓硫酸具有强氧化性,能把乙醇氧化成C、O、CO2，而本身被还原为O2。4碱灰除杂最合适：碱灰意思是说通过碱石灰可除掉混在乙烯中的水蒸气和SO2。硫酸铜晶体结晶水含量测定实验坩埚加热隔棉网,蓝色变白无气放。 干燥器中来冷却, 质量变化重称量。1坩埚加热隔棉网，蓝

26、色变白无气放:这句的意思是说将蓝色的硫酸铜晶体放在坩埚内隔石棉网用酒精灯加热,待蓝色的硫酸铜晶体完全变成白色粉末并且不再逸出水蒸气时立即停止加热联想：（1）不直接用酒精灯加热，而需要隔石棉网,是为了防止溅失,引起测得值偏高；（2）加热时间不宜过长,温度不益过高，是为了防止硫酸铜分解,引起测得值偏高；（3）晶体要在坩埚底上摊开加热,以利于失去结晶水,以免引起测得值偏低。2干燥器中来冷却:意思是说停止加热后，一定要放在干燥器内冷却,以保证硫酸铜不会因为从空气中吸收水分而引起测得值偏低。3.质量变化重称量：意思是说待坩埚在干燥器里冷却后,放在天平上称量，记下坩埚和硫酸铜的质量后,再加热再冷却再称量，若质量变化较大（两次称量的误差超过0.1克），则必须再重复上述操作,直到质量变化不大为止（两次称量的误差不超过0.1克）。硝酸钾的溶解度测定实验内地外高水浴热， 温度计在试管中。溶液饱和防溅失,干燥器中冷却成。1.内地外高水浴热:意思是说配制硝酸钾的饱和溶液时,必须在水浴中加热，以利于控制温度；试管内的液面要低于热水的液面，这样使试管内的液体受热均匀和水浴的温度相同。2.温度