仪器分析实习心得Word文档格式.docx

1、 可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200400nm的紫外光区、400850nm的可见光区。主要由辐射源（光源）、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。 用途：可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长等。 （三）气相色谱仪 一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。 仪器组成： 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱

2、柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 对仪器的一般要求： （1）载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 （2）进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温3050。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 （3）色谱柱 根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 （4）柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因

3、此柱温箱控温精度应在1，且温度波动小于每小时0.1。 （5）检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温

4、，并不得低于150，以免水汽凝结，通常为250350。 （6）数据处理系统 目前多用计算机工作站。<BR>药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。 （四）气质联用 气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的简称。是将气相色谱仪器（GC）与质谱 仪（MS）通过适当接口（interface）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最

5、成熟的两谱联用技术。 分类：气质联用仪的质量分析器主要有四极杆、离子阱、磁质谱、和飞行时间四种。广泛应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 （五）质谱仪 分离和检测不同同位素的仪器。带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。按工作原理分为静态仪器和动态仪器。是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约23以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核

6、结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。 对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门;气体同位素质谱：对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定，可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门 （六）红外光谱仪 基本原理：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的

7、红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随

8、转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。 1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段； 2、 专利干涉仪，连续动态调整，稳定性极高； 3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用； 4、 智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整；棱镜和光栅光谱仪。傅里叶变换红外光谱仪。优点：多通道测量，使信噪比提高。光通量高，提高了仪器的灵敏度。波数值的精确度可达0.01厘米-1。增加动镜移动距离，可使分辨本领提高。工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。 应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、

9、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。 红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用

10、红外光谱。 红外光谱解析程序： 先特征,后指纹;先强峰,后次强峰;先粗查,后细找;先否定,后肯定;寻找有关一组相关峰佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属 （七）自动旋光仪 基本原理： 可见光是一种波长为380nm780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于光传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向固定在垂直于光波传播方向的某一方位上，形成所谓平面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过一个角度，这种物质叫做旋光物质，偏振光所转过的角度叫

11、旋光度。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，旋光度的大小与下述三个因素有关： 旋光度与平面偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为t时，长度为L，具有比旋度为t的旋光物质对波长为的平面偏振光的旋光度t由下式表示： t=t?L篇二：仪器分析实习报告 仪器分析实习报告 学 号：20111004124 班级序号：015112 姓 名:张虎 指导教师：朱振利 胡圣虹 实验一 原子吸收光谱 （1）、原子吸收测量条件的选择 1. 实验目的：了解原子吸收原子分光光度计的基本结构及使用方法，掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的最佳值。 2. 实验仪器与试剂：

12、 2.1 WFX-1型双光束原子吸收分光光度计 2.2 铜空心阴极灯 2.3 铜标准溶液5g mL-1 3. 实验步骤 3.1 初选测量条件： 铜吸收波长：324.8nm；灯电流：3mA；狭缝宽度：0.7mm；空气流量：5L min-1；乙炔流量：1.8L min-1 4. 实验结果 测定铜的最佳仪器参数为： 铜吸收波长（nm）：324.8 空气流量（L min-1）：5 乙炔流量（L min-1）：1.4 燃烧器高度（mm）：6.0 灯电流（mA）： 1.0 单色器狭缝宽度（mm）：0.7 （2）、原子吸收光谱法测定矿石中的铜 1. 实验目的：掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法，学会正

13、确使用原子吸收分光光度计。 2.1 WFX-1C型双光束原子吸收分光光度计 2.2 铜空心阴极灯 2.3 100g mL-1铜标准溶液：移取1mg mL-1铜标准储备液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至宽度，摇匀。 2.4 分析纯盐酸、硝酸 3. 实验步骤 3.1 仪器工作条件： 3.2 标准系列溶液的配制： 分别移取100g mL-1铜标准溶液配制成0，0.5，1，2g mL-1 5%盐酸介质的标准系列。 3.3 试样的处理： 准确称取有代表性的矿物样品1.000g，置于100mL烧杯中，用水润湿，加浓盐酸20mL，在通风橱内于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，加硝酸4mL，继续加

14、热蒸发至湿盐状，取下冷却，加盐酸2mL，加水10mL，加热溶解可溶性盐类，取下移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，静置澄清。样品空白同时作同样处理，与标准溶液同时测定。 3.4 测定与结果计算 按照仪器的工作条件，依次测定标准溶液和样品溶液，记录吸光度，绘制浓度-吸光度工作曲线。根据样品溶液的吸光度在工作曲线上查出相应的浓度C，按下式计算样品中铜的含量： C（g mL-1）?250mL?10?6 Cu?100 取样量（g） 4. 实验结果 5.工作曲线绘制及数据分析 6.误差分析 系统误差来源有火焰高度、火焰稳定性、燃气以及助燃气流量、气体流量稳定性、光源强度、光源热稳定性等，燃烧器

15、高度，乙炔流量和灯电流的参数已调至最佳，减小其对数据的误差影响。试样粘度、表面张力和试样进入火焰的速度以及喷雾效率的改变也可能产生干扰。 此外，光谱干扰，包括谱线干扰和背景干扰也可引起数据误差。 7.心得体会 在这次实验过程中，我了解到了原子吸收光谱分析的优势：简单易操作、自动化程度高、分析精度较高，比起ICP-MS，它有着更高的灵活性。还了解了原子吸收光谱仪的组成部分和其对样品的分析过程。在进样之前，还进行了仪器最优条件的寻找。本实验采用了标准曲线法来得到样品浓度，有效地减少了误差。很感谢学校给了这次了解和认识仪器的机会。 实验二、原子荧光光谱分析 氢化物原子荧光法测定废水中微量Hg 1.

16、实验目的： 学习原子荧光光谱分析测定方法的原理，掌握氢化物发生原子荧光法测定Hg的分析方法。 2.方法提要： 在环境监测中，汞的含量也是重要的指标。根据汞极易形成挥发性的氢化物与基体分离，以及汞在火焰中有合适共振荧光等因素，可采用氢化物发生原子荧光光谱分析测定水样中痕量汞。 3.仪器与试剂： 同实验一 4.仪器工作条件： 选用实验一所确定的最佳条件，另外硼氢化钠流速设置为1.2ml/S. 1. 实验步骤： 1.标准系列溶液的配制及测定 分别吸取汞标准100ng mL-1溶液配制成汞标准0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ng mL-1 用注射针管吸取2ml试液于氢化物发生器中，通入氩气，

17、按下电磁开关（加液键）以恒定液速自动注入硼氢化钠试液5ml，反应生成的氢化物立即被氩气导入电热石英炉原子化器。数秒后从数字显示屏上读其荧光强度。 2. 水样配制及分析 吸取水样20ml于25ml比色管中，用5%酒石酸稀释至刻度，摇匀。吸取5ml该溶液于小烧杯中，摇匀后放置5分钟，以下同标准系列分析步骤。 2. 结果处理： 由标准系列测量的荧光强度（表4），绘制Hg的荧光强度-浓度校正曲线，再用样品试液所测的荧光强度从校正曲线中查出Hg的浓度值，计算水样中Hg的含量。 7.工作曲线绘制及数据分析 8.误差分析 1）在配置不同浓度的汞标准溶液过程中，无法严格达到所要求的浓度，出现误差，这些偶然误差

18、无法消除，可消弱。 2）在检测荧光的过程中，存在系统误差，包括荧光猝灭干扰，散射光干扰以及光谱背景干扰，对实验数据产生影响。 3）样品本身在储存，处理过程中由于环境和器皿污染，以及人为配置存在误差，使得测得的信号与实际样品浓度不符，造成数据误差。 4）测量溶液和标准溶液的介质条件不一致，使得在分析过程中氰化物的产生效率不同，产生分析误差。 9.心得体会 原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪的很多组成部件大致相同，在实验过程中了解到了这两种仪器之间的不同，原子荧光光谱仪的光源和检测器所处位置呈90度夹角，可防止光源对检测器的影响。在老师对仪器的讲解过程中对原子荧光光谱仪的优势有了深刻的理解，原子荧光光

19、谱仪在常规分析中应用广泛，尤其对As、Se等元素具有较高的灵敏度，检测限可达到亚ppb级，相对于ICP-MS,原子荧光光谱的成本和使用费用较低，可更好的推广。篇三：仪器分析实验总结 1.仪器分析实验基础知识 一、仪器分析实验目的 1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法 2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法 3.掌握仪器分析相关实验技术 二、仪器分析基本原理、分类及实验安排 1.仪器分析法根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。 2.化学分析法 3.三类仪器分析方法 （1）电化学分析法根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）

20、和化学性质（如 溶液的组成、浓度等），通过传感器电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。 【实验安排】硫酸磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等 （2）色谱分析法基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同 来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法 【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等 （3）光谱分析法基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法 【实验安排】红外光谱法的常规实验

21、技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等 三、仪器分析相关实验技术 （一）试剂的配制 2.根据试剂在实验中用途确定配制方法 （1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂 直接法 标准溶液（C）基准物质（g（分析天平） 间接法 （2）作为一般反应用试剂 （二） 仪器的选择 1.称量仪器的选择 2.体积测量仪器的选择 3.专用仪器的选择 滴定、计算 准确浓度的溶液-标准溶液（C ） 熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法！ （三） 数据处理与计算 1.正确记录数据 2.按有效数字运算规则处理数据

22、 3.作图或回归方程的建立 4.分析结果的表示 （1）被测组分含量的表示方法 固体试样质量分数浓度 被测组分质量 ?100% 试样质量 被测组分质量6 ?10 试样质量 被测组分质量9 ?10 试样质量 被测组分质量12 ?10 试样质量 （ppm） （ppb）（ppt） 液体试样（如水溶液）体积质量数 被测组分质量液体试样体积 mgL-1或?gL-1或ngL-1 注：当溶液为稀溶液时，1mgL-1相当于1ppm；1gL-1相当于1ppb；1ngL-1相当于1ppt 气体试样（如空气） a.体积质量数浓度（mgm-3或gm-3或ngm-3等） b.体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt） （

23、2）分析结果有效数字位数的一般要求 对于高含量组分（10%） 一般要求分析结果用4位有效数字表示 对于中含量组分（1%10%） 一般要求分析结果用3位有效数字表示 对于微量组分（1%） 一般只要求分析结果用2位有效数字表示 【思考题】 【思考题】 1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO42-离子标准溶液1000mL。请选择合适的化学试剂，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。若实验中还需要100 ppmSO42-离子标准溶液100mL，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。 1.解：以K2SO4为例，1000ppmSO42-

24、离子标准溶液配制流程如下 1.8125gK2SO （分析天平） 溶解 定量转移 定容 1000mL（容量瓶） 100 ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下 定容10mL1000ppmSO42-离子标准溶液 100mL （容量瓶） （移液管） 2.盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量（以NO2计），在298K以及101325Pa条件下采集气体样品8.0L，测得该气体样品中NO2质量为18.0g。 （1）计算在标准状况下（273K以及101325Pa）的采样气体体积。 （2）计算在标准状况下气体样品的体积质量数浓度（以mgm-3表示）。 （3）计算在标准状况下气体样品的体积分数浓度（以

25、ppm表示）。 （4）体积质量数浓度与体积分数浓度各有何特点（提示：是否与温度、压力有关？） 2.解：（1）根据 p1V1p2V2 ? T1T2 在标准状况下的采样气体体积 V2? p1T2101325?273 V1?8.0?7.3L p2T1101325?298 18.0?3?3 ?2 .5mg?m（2）在标准状况下气体样品的体积质量数浓度= ?3 体积分数浓度具有守恒性，与温度、压力无关。 2.硫酸磷酸混合酸的电位滴定分析 一、实验目的 1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术 2. 掌握电位滴定确定终点的方法（通过pHV曲线、 dpH/dVV曲线、d2pH/dV2 V曲线） 二、实验原理

26、1. 硫酸的电离 2.磷酸的分步电离及分步滴定条件 H3PO4H2PO4- + H+ H2PO4- H2SO4=HSO4-+H+ SO42-+H+HSO4- pKa2=1.99 pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36 HPO42- + H+PO43- + H+ HPO42-分步滴定条件 cKa1?8；Ka1/Ka2?104 3.电位滴定工作电池 -1，HgPt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极） （pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 4.电位滴定确定终点的方法（作图法 ） 三、实验内容 1.NaOH溶液的配制与标定 （1）0.1molL-1NaOH的配

27、制 1.0gNaOH?溶解?稀释?定容?250mL （2）NaOH溶液的标定（电位滴定法） 10mLH2C2O4标液 （100mL烧杯） HO记录V（NaOH）、pH值 2.硫酸-磷酸混合试样溶液的测定（电位滴定法） HONaOH滴定10mL硫酸-磷酸混合试液 记录V（NaOH）、pH值 （100mL烧杯） 25mL搅拌 1. NaOH溶液浓度标定结果 2.（1）制作滴定曲线确定终点体积Vep（NaOH）（要求Excell作图） 作图问题：坐标轴标记缺失、图像偏移、填充-边框-网格线、三图大小不一、确定终点过程与方法 图1.NaOH滴定H2C2O4pHV关系曲线 图2.NaOH滴定H2C2O4

28、dpH/dVV关系曲线 图3.NaOH滴定H2C2O4d2pH/dV2V关系曲线 2.硫酸-磷酸试样溶液分析结果 （1）制作滴定曲线确定终点体积Vep1，Vep2（要求Excell作图） 1 c（NaOH）（2Vep1?Vep2）?80.06 n（SO3）?M（SO3）?1 SO3含量/g?L? V（试液）10.00篇四：仪器分析实验报告 实验一 气相色谱仪 一、技术参数： 1、温度范围：室温+4450 2、检测器： FID、TCD、ECD 3、载气流量控制部最小检测量P： 0.2pgP/s 二、主要特点： 1、采用新一代AFC（先进的流量控制器）设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间

29、、峰面积、峰高的优良重现性。 2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换 检测器的麻烦。使用GCsolution可进行4种检测器同时检测。 3、柱温箱可达到最快的升温速率250/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。 4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。 5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。 三、主要用途： 除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学

30、常数。 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监 测飞船密封仓内的气体等等。 四仪器构造 载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。 （3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的