水泥检验作业指导书汇编文档格式.docx

1、标准溶液配制与复标作业指导书22熟料化学分析作业指导书23煤工业分析作业指导书26生料化学分析方法3318助磨剂氯离子检测方法3419水泥化学分析方法3520石膏化学分析方法4121游离钙测定作业指导书 43碱值的测定44水泥和原料中氯离子的测定4724水泥组分的测定4825生料分解率作业指导书52矿渣化学分析作业指导书27水泥胶砂流动度测定作业指导书5628石灰石、生料中CaO、MgO快速测定作业指导书5729生料、熟料荧光全分析作业指导书5830铁矿石化学作业指导书6031原燃材料采取、制备及留样方法631、温度控制检验作业指导书1. 目的品管部为保证圆满完成各项试验、检验任务，必须具备一

2、定的试验环境条件，为此特制定本作业指导书。2.使用范围本作业指导书适用于本公司实验室试验条件的控制。3.控制要求3.1分析室 分析室温度应相对稳定，最好在2025，用空调调节控制温度。3.2物理室3.2.1成型室 成型室温度要求在202，相对湿度大于50%，每日检查一次，如不符合要求，用空调或加湿气进行调节。3.2.2养护箱 养护箱温度要求在201，相对湿度大于90%，。每日检查两次，如不符合要求，用箱体上仪表或温湿调控器进行调节。3.2.3养护水 养护水温度要求在201。每日检查一次，如不符合要求，用电炉或空调进行调节。3.2.4破型室破型室温度要求在203，相对湿度大于50%，每日检查一次

3、，如不符合要求，用空调或加湿气进行调节。3.3荧光分析室 荧光分析室温度要求在2226，相对湿度小于60%，每日检查一次，如不符合要求，用空调进行调节。3.4其它操作试验室应根据仪器的使用温度要求范围进行调节，每日检查一次，如不符合要求，用空调进行调节。2、水泥细度检验作业指导书1 目的：保证细度检验规范，检验数据准确，特制定本作业指导书。2 范围：适用于水泥细度的检验。3 职责：化验室物检组负责水泥细度的检验。4 程序4.1 检验前的准备工作4.1.1 检查筛子是否完好，定期用标准粉校验。4.1.2 检查筛座中喷嘴是否旋转自如，气流是否顺畅。4.1.3 将检验样充分拌匀，通过0.8mm方孔筛

4、，准备好试验天平，最大称重100g，分度值0.01g。4.2 试验操作4.2.1 称取试样0.080mm方孔筛25g，精确到0.01g（0.045mm方孔筛10g，精确到0.01g），倒入负压筛内，开启负压筛析仪进行筛析，保持负压4000-6000pa,连续筛析2分钟。4.2.2 筛毕取下筛子，将筛余物集到一边，倒入天平称量盘内称量，精确至0.01g，计算出筛余的质量百分数。4.3 数据计算 Rs F = 100 C W 式中：F：试样的筛余百分数，%； RS：试样筛余物的质量，g; W:试样的质量，gC：修正系数试样结果计算至0.1%。3、比表面积检验作业指导书1目的：为保证水泥（熟料）的比

5、表面积检测规范，检测数据准确，特制定本作业指导书。2 规范：用于水泥、熟料的检验。化验室物检组负责水泥（熟料）的比表面积的检验。4.1 实验前准备4.1.1 仪器准备： Blaine透气仪：透气圆筒、压力计、抽气装置等组成。 透气圆筒：内径为12.70+0.05mm，由不锈钢制成。 孔穿板：由不锈钢或其它不受腐蚀的金属制成，厚度为1-0.1mm，在其表面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔，穿孔板应与内壁密合。穿孔板二平面应平行。 捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时其间隙不大于0.1mm，捣器的底面应与主轴垂直，侧面有一个扁平槽，宽度3.00.3mm，捣器的顶部有一个支持环，当捣器放入圆筒时，支

6、持环与圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.00.5mm。 压力计：U形压力计由外径为9mm的具有标准刻度的玻璃管制成。压力机一个臂的顶端有一锥形口与透气圆筒紧密连接，在连接透气筒的压力机壁上刻有环形线。从压力计底部往上208-300mm处有一个出口管，管上装有一个阀门，连接抽气装置。 抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。 滤纸：采用符合国标中的中速定量滤纸。 分析天平：分度值为1mg 计时秒表：精确到0.5s 烘干箱 压力计液体采用颜色的蒸馏水。 基准材料采用中国建材科学研究院制备标准试样4.1.2 仪器校准4.1.2.1 漏气检查 将透气圆筒上口用橡胶塞塞紧，接到压力计

7、上，用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。4.1.2.2 试样层体积的测定： 用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压在水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量，精确到0.05克，重复几次测定的数值基本不变为止，然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3克的水泥，按照5.2.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次

8、，直到水银称量值相差小于50毫克为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时调整水泥试用量4.3.2.1圆筒内试样层体积V按下式计算，精确到0.0.05立方厘米。 V=（1-2）/水银 （1）V：试料层体积，cm3； 1：未装水泥时充满圆筒的水银质量，g； 2：装水泥后充满圆筒的水银质量,g； 水银：试验温度下水银的密度，g/cm3。4.1.2.3 试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005立方厘米的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。以免由于圆筒磨损造成试验误差。4.2实验步骤4.2.1 试样准

9、备4.2.1.1 将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100毫克的密闭瓶内，用力摇动2分钟，将结块成团的试样震碎，使试样松散，静置2分钟后，打开瓶盖，轻轻搅拌使在松散过程中落到表面上的细分，分布到整个试样中。4.4.1.2 水泥试样应先通过0.9mm方孔筛，再在1105下烘干并在干燥器中冷却到室温。4.2.2 确定试样量 校正试验用的标准试样量和被测定水泥质量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.5300.005。计算式为： W=v（1-）W：需要的试样量，g； ：试样密度，g/cm； v：按4.3.2测定的试料层体积,cm3； ：试料层空隙率。空隙率是指试料层中空隙的容积与试

10、样层总容积之比，一般采用0.5000.005，如有些粉料按上式算出的试样量在圆筒的有效体积中容纳不下或经捣实后未能充满圆筒的有效体积，允许适当的改变空隙率。4.2.3 试料层制备 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧，称取4.4.2确定的水泥样，精确到目前为止0.001克，倒入圆筒，轻敲圆筒的边缘，使水泥层表面平坦，放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环紧接触圆筒顶边旋转二周，慢慢取出捣器。穿孔板上的滤纸，应与圆筒内径相同，边缘光滑的原片，穿孔板上的滤纸如此圆筒内径小时，会有部分试样粘于圆筒内壁高出原板上部，当滤纸直径大于圆筒内径时

11、会引起滤纸片皱起使结果不准，每次测定需用新的滤纸片。4.2.4 透气实验4.2.4.1 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不震动所制备试料层。为避免漏气，可先在圆筒下锥面涂一层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端的锥型磨口处旋转两周。4.2.4.2 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽取空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门，当压力计内液体的凹月面下降到第二条刻度线的时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间，以秒记录，并记下试验时的温度（）。4.3数据处理与记录4.3.1 当被测物料的密度，试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差3时可按下列

12、公式计算 Ss S = 如试验时温度差大于3时，可按下列公式计算： S = S：被测试样比表面积，cm/g； Ss：一标准试样比表面积，cm T：被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s; Ts：以标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s； ：被测试样试验温度下的空气粘度，pa.S； s：一标准试样温度下的空气粘度，pa.S。4.3.2 当被测试样的试料层中空隙与标准试样层中空隙率不同，试验时温度差3时，可以按下列公式计算：（1-s） S = （1-） 如试验时温差大于 S = ：一被测试样试料层中的空隙率； s：一标准试样试料层中的空隙率。4.3.3 当被测试样的密度和空隙率均与

13、标准试样不同，试验时温差3时，按下式计算：s S = s：一标准试样的密度g/cm2 如果试验温差大于3时，则按下式计算：s S = 4.3.4 水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定，如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验，计算应精确到10cm2 /g，10cm2/g以下数值按四舍五入计。4.3.5 以cm2 /g为单位算的比表面积值换算m2/kg时需乘以系数0.1。4、标准稠度用水量检验作业指导书为保证水泥标准稠度用数量检测规范，检测数据准确，根据GB13462011水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法，特制定本作业指导书。用于水泥标准稠度用水量的检验。化验室物理检验组负责

14、水泥标准稠度用水量的检验。4.1 试验前的准备4.1.1 仪器设备及器皿 净浆搅拌机、标准稠度与凝结时间测定仪及各项附件均应符合标准规定的要求。标准稠度和凝结时间测定仪的底座放置应水平，维卡仪的金属棒能自由滑动。用代用法测标准稠度时，棒上所装的试锥，安装后要与棒同心，表面要光滑，锥尖应完整无损，锥模内面光滑，锥模角庆成尖状，不能被水泥浆或杂物赌赛，锥模放在仪器底座固定位置时，试锥应对准锥模的中心，调整至试锥接触锥模顶面时指针对准零点。净浆搅拌机按规定进行计量检验，使用时应先进行试车。搅拌机拌和一次的程序是：慢速1203s，停拌15s，快拌1203s，如不符合规定，应及时调整、纠正。量水器的精度

15、为0.5mL，使用感量为1克的天平应经标定合格，称量前检查天平是否灵敏，并对准零点。每个试模应配备一个边长或直径约100mm、厚度4mm-5mm的平板玻璃底板或金属底板。此外，小餐具刀、平铲刀、擦布等都应准备好。4.1.2 试样的处理：试样应充分拌匀，填写样品的编号，将试样密封好，实验前送到实验室。4.1.3 试验条件检查：试验用水必须是清洁饮用水，有争议时应以蒸馏水为准。实验室和养护箱温度、湿度必须控制在标准规定范围内。水泥试样及拌和水温度是否与室温相同。4.2试验操作4.2.1 代用法4.2.1.1 称取500g水泥试样，并根据水泥品种、混合材掺量、细度等量好该试样到达标准稠度时大致所需的

16、水量。4.2.1.2 拌和用具先用湿布擦过，把试样倒入搅拌锅内，将锅放到搅拌面座上，升至搅拌位置，启动机器。同时徐徐加入全部搅拌水，加水时注意不要将水倒到锅壁和搅拌翅轴上，更不能溅出锅外。4.2.1.3 拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入锥模中，用宽约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣5次。用小刀从模中心线开始分两下刮去多余的净浆，然后一次抹平后，迅速放到试锥下面固定的位置上。4.2.1.4 将试锥降至净浆表面，拧紧螺丝1s-2s后，突然放松，让试锥自由沉入净浆中，到试锥停止下沉时记录下沉深度，操作在搅拌后1.5min内完成。4.2.1.5 当试锥下沉深度为301mm时，所用水量即为该水泥

17、试样的标准稠度用水量。如果下沉深度不在此范围应增加或减少用水量，重新拌制净浆，直到试锥下沉深度为301mm时止。4.2.2 标准法：4.2.2.1 称好500g水泥试样，并根据水泥的品种、混合材料掺加量、细度等，量好钙试样达到标准稠度时大致所需的水量。4.2.2.2 搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s-10s内小心将称好的水泥加入水中，防止水和水泥溅出。4.2.2.3 拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着搅拌120s停机。4.2.2.4 拌和结束后，立即取适量水泥净浆一次性

18、将其装入已置于玻璃底板上的试模中，浆体超过试模上端，用宽约25mm的直边刀轻轻拍打超出试模部分的浆体5次以排除浆体中的空隙，然后在试模上表面约1/3处，略倾斜于试模分别向外轻轻锯掉多余净浆，再从试模边沿轻抹顶部一次，使净浆表面光滑。在锯掉多余净浆和抹平的操作过程中，注意不要压实净浆。4.2.2.5 抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1s-2s后突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后立即擦净，整个操作应在搅拌后1.5min内完成。4.2.2.6 以试杆沉入净浆并距

19、离底板6mm1mm的水泥净浆为标准稠度净浆，其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量百分比计。5、凝结时间检验作业指导书为保证水泥（熟料）凝结时间检测规范，检测数据准确，根据GB13462011水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法，特制定本作业指导书。用于水泥（熟料）的凝结时间检测。化验室物检组负责水泥（熟料）的凝结时间检验工作。4.1 实验前的准备 同标准稠度用水量检验，另玻璃板一块，上放圆式模玻璃板，模内侧涂上薄薄一层机油，将凝结仪金属圆棒下放至试针与玻璃板接触。调节凝结仪指针对标准尺零点。4.2.1 将按标准稠度用水量检验方法搅拌好的水泥净浆一次装入圆模，振动数次，刮

20、平，放入恒温恒湿养护箱。4.2.2 记录开始加水的时间，并以此作为凝结时间的起始时间。4.2.3 加水后30min时第一次测定。测定时，将试件放至试针面，使试针与净浆表面接触，拧紧螺丝1-2s后，突然放松，使试针自由沉入净浆，当试针沉到距底板41mm时为水泥达到初凝时间，临近初凝时，每隔5min测定一次。由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为初凝结时间，用min表示。4.2.4 终凝的测定：为准确观测试针沉入的状况，在终凝针上安装一个环形附件，在完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平稳的方式从玻璃板取下翻转180，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入恒温恒湿养护箱中继续养护，临近终凝时

21、每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，水泥达到终凝状态。由水泥全部加入水中至终凝状态的时间，为水泥的终凝时间，用min表示。5.注意事项： 操作时须轻轻扶住金属柱，使徐徐下降，以防试针撞弯，影响结果。试针沉入模测定的位置至少要距试模内壁10mm，到达初凝时间应立即重复测一次，当两次结论相同时才能确定到达初凝状态，到达终凝时，需要在试体另外两个不同点测试，结论相同时才能确定到达终凝状态。每次测定不能让试针落入原针孔，每次测试完毕，须将试针擦净并将试模放入恒温恒湿养护箱中，整个测试过程要防止试模受振。6、安定性检验作业指导书为保证水泥（熟料）安定

22、性检测方法规范，检测数据准确，根据GB13462011水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法，特制定本作业指导书。用于水泥、熟料的安定性检验。化验室物检组负责水泥（熟料）安定性的检验。4.1.1 仪器准备4.1.1.1 水泥净浆搅拌机同标准稠度用水量检验方法之规定。4.1.1.2 玻璃板若干块，试饼法尺寸为100mm100mm；雷氏夹法：每个雷氏夹需配两个边长或直径约80mm、厚度4mm-5mm的玻璃板；试验前应薄涂机油。4.1.1.3 沸煮箱要求能在305min之内将水加热到沸腾，并能维持沸水3h以上不需添水并保持箱中水位一直没过试件。4.1.1.4 天平、量水器具及成型用具同标准稠度

23、用水量检验之规定。4.1.1.5 雷氏夹膨胀值测定仪：标尺最小刻度为1mm4.1.1.6 雷氏夹：所用雷氏夹弹性必须合格，弹性检验方法是将雷氏夹的一根指针根部悬挂在一根到细金属丝上，在另一根指针根部再挂上300g的砝码，这时两根指针针尖距离较未挂前距离增加应在17.52.5mm范围内，当去掉砝码后又能恢复未挂前的距离。弹性检查在雷氏夹膨胀值测定仪上进行。试验前，雷氏夹内侧应涂机油。4.1.2 试样处理、试验条件检查同标准稠度用水量检验之规定。4.2 检验操作4.2.1 试饼法4.2.1.1 将按标准稠度用水量检验方法拌制好的净浆取一部分分成两等分，使呈球形，分别置于100mm100mm的两块玻

24、璃板上，轻轻震动玻璃板，并用小刀由边缘向饼中央抹动，做成直径7080mm，中心厚度10mm，边缘渐薄、表面光滑的试饼。4.2.1.2 将成型号的试饼立即放入养护箱内养护242h。4.2.1.3 脱去玻璃板，取下试饼检查有无裂缝，如有应查原因，应注意火山灰水泥可能产生干缩裂缝，矿渣水泥可能发生的起皮。4.2.1.4 将经检查无裂纹的试饼放入煮沸箱水中篦板上，在305min内煮沸并维持3h5min，到时放水，开箱，冷却到室温。4.2.1.5 取出试饼，如目测观察无裂纹，直尺观察无弯曲（试饼与直尺间不透光），则安定性合格。当两块饼一合格一不合格时，则判为不合格。4.2.2 雷氏法4.2.2.1 将两

25、个雷氏夹分别放在两块玻璃板上，立即将拌好的标准稠度净浆满环模。装模时一手扶住环模，另一只手用宽约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣3次，抹平。然后盖上玻璃板。4.2.2.2 将成型好的试件立即放入养护箱内，养护242h4.2.2.3 脱去玻璃板，在膨胀值测定仪上测量并记录每个试件两指针尖端距离（A）,精确至0.5mm。4.2.2.4 将试件放入沸水箱中篦板上，指针朝上，互不交叉，在305min内煮沸，并维持3h5min。到时放水、开箱、冷却至室温。4.2.2.5 取出试件，在膨胀值测定仪上测量并记录指针尖端间距（C）。当两个试件的（C-A）值相差大于4mm时，应重做试验。再如此，为不合格。4.

26、2.2.6 雷氏夹由于结构质薄小针长，且对弹性有严格要求，因此在操作中应小心谨慎，勿施大力，以免造成损坏变形。新雷氏夹在使用前应检查其弹性；正常使用的雷氏夹可每半年检查一次，当遇有距离增加超过30mm的情况，应检查弹性，上述检查只要弹性符合标准要求仍可继续使用。4.2.3 数据记录：操作员应根据检测结果，如实记录。7、水泥强度检验作业指导书为保证水泥（熟料）强度检测规范，检测数据准确，特制定本作业指导书。用于水泥强度的检测。化验室物检组负责水泥、熟料的强度检验。4.1.1 仪器设备及称量器皿： 搅拌机、试模、振实台、抗压强度试验机、抗折强度试验机及其夹具、播料器和金属刮平尺均应符合标准规定要求

27、。 振实台必须用地脚螺丝安装在高度约400mm的混凝土基座上，混凝土体积约为0.25m3,重约600kg，安装后设备成水平状态，仪器底座与基座之间要铺一层砂浆以保证他们完全接触。 量水器的最小尺度为1ml，应经过标定合格方能使用； 天平的感量为1g，称量前检查天平是否灵敏并对准零点； 此外小餐具刀、料铲、料勺、擦布等都应准备好。4.1.2 试样的准备 将水泥试样先通过0.9mm方孔筛，有异常时记录筛余物的情况。充分拌匀，将样品密封保存，做好编号贴上标签，送到实验室。4.1.3 试验条件的准备 将每袋标准砂进行称量，尽量使重量相同，防止标准砂重量波动影响试验结果。将水泥样品、标准砂、拌和水的温度

28、控制在202的实验室温度内，以接近20为宜，试验前记录一次。 实验室、养护箱、养护水的温度和温度按GB/T17671-1999标准严格控制，并作好记录。 拌和水必须是洁净的可以饮用水，有争议时以蒸馏水为准。4.2 成型操作4.2.1 胶砂搅拌4.2.1.1 操作前先检查胶砂搅拌机叶片与锅壁、锅底的间隙是否在31mm范围内，当间隙不在此范围内时，应进行调整。4.2.1.2 使用前开空车观察机器是否运转正常，发现异常应立即检查，直至正常运转后方能使用。4.2.1.3 按水泥与标准砂的重量比1：3称取水泥450g，标准砂1350克，并根据水灰比0.50量好拌和水。4.2.1.4 将量好的拌和水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上。上升至固定位置，开动搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将配好的砂子加入，当砂加完，告诉搅拌30s，停拌90s。在停拌的90s里，放下固定架，用一胶皮刮具将叶片与锅壁的胶砂刮入锅中间，并用胶皮刮具翻动34次，使其混匀，将固定架上升到固定位置，在高速下继续搅拌60s，至机器自动停止。4.2.1.5 搅拌前或更换水泥品种时，用湿布将叶片和锅铲擦干净，