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水质采样中必需注意的几个问题Word文件下载.docx

1、高压低密度P用于测定金属和其他无机物监测作水样容器。玻璃容器G均指硬质玻璃容器用于测有机物和生物等监测项目。3、容器清洗 容器的洗涤方式应按样品的成份和监测项目肯定: 容器洗涤是处置容器内垢,减少其对样品污染和对样品中痕分的吸附或其他彼此作用a 一般通用洗涤方式,通常玻璃瓶和塑料瓶,首先用无磷洗涤剂清洗以除去尘埃油垢,用自来水冲洗干净,然后用10%的硝酸(或盐酸)浸泡8小时,掏出沥干自来水(漂洗干净,最后用蒸馏水充分荡洗三次。b 贮存用于监测有机污染水样的玻璃瓶也可以用重铬酸钾洗液浸洗,然后用自来水、蒸馏水冲洗干净,晾干备用。C 贮存监测痕量金属水样的容器用10%HNO浸泡24小时,利用前从浸

2、泡液中掏出容器。用真流水冲洗至中性。d 用盛装背景值调查样品的容器用10%盐酸8小时以后,在需用1:1硝酸浸泡3-4天。再用自来水漂洗干净,用蒸馏水冲荡洗3次。e 测铬的样品溶液:只能用10%硝酸泡洗,不能用铬酸或盐酸泡洗。f 测总汞的样品容器:用1:3硝酸荡洗后放数小时,再用自来水、蒸馏水漂干。g 测油类的样品容器,用广口玻璃瓶做容器,按一般洗涤方式,洗涤后还要用萃取剂(如石油醚)完全荡洗2-3次。h 细菌监测用的样品容器,除按一般清洗方式之外,还应将玻璃容器和塞子在高压锅中加热至120C并维持15分钟 或于160 C干燥灭菌2小时,予以灭菌。在紧急情况下也可将容器放在滚水中煮沸15分钟。1

3、、OD DO、硫化物、余氯、大肠等项目要单独采样。采样时使样品充满容器,并用盖拧紧,使样品上方没有间隙,这样减少了运输进程中水样的晃动。减少Fe 被氧化,氰、氨及挥化性有机物的挥发减少。有时对某些特殊项目以单独定容采样更为可取。如悬浮物等的定容采样保留,然后全数用于分析,即可避免样品的分层或吸附在瓶壁上而影响测定结果。二、水样的收集(一)水质物理化学特性的现场测定与描述采样者抵达采样地址后,对有条件进行现场监测的项目进行现场测定(测定PH水文,DO湿度并水样感官指标进行定性描述并记录在案)2、采样时不可搅动水底部的沉积物。3、采样时应保证采样点的位置准确,记录采样水深等水文参数。4、认真填写“

4、水质采样记录表”用签字笔做好现场记录,笔迹端正、清楚、项目完整。5、如采样现场水体很不均匀,无法采到有代表性样品,则应详细记录不均匀情况和实际情况。供利用及分析人员参考并向主持项目负责人反映汇报。6、测定油类的水样:应在水面到300MM收集柱状水样,并单独采样。全数用于测定的容器不能用收集中的水样冲洗。7、测定DO:生化需氧量和有机污染物等项的水样,必需注满容器,不留空间并用水封口。(二)细菌监测样品的收集一、直接收集表层水:除去无菌瓶盖,用手牢牢抓住瓶底,躲开水面漂浮物,先将瓶口迅速浸入水中,再把瓶朝向水流逆流采样。同时尽力避开河岸和船只。在静止的水体中采样可在水中将瓶水平向前移动制造人工水

5、流;采样完包好覆盖纸填写采样记录,标识和样品记录。在自来水管道和水泵出口处收集时应先以中等流速放3-5分钟,除去龙头和管线滞存的水,用酒精棉烧一遍再收集。二、用收集器收集,依照规范要求,尽可能避免各类可能的污染。(三)、油类监测用水样的收集一、只测定水中溶解的呈乳化状的油含量时,前300mm处避开漂在水面上的浮油。二、测定水中包括油膜的油含量时,要一并收集睡眠上油膜样品。同时测量油膜厚度和覆盖面积。将三角漏斗固定在球形液漏斗上。收集时,打开分液漏斗的支管活塞,手持分液漏斗和三角漏斗将其迅速插入水中,水样和油膜便通过三角漏斗进入分液漏斗。充满时,瓶关闭,快速倒置,掏出水面。3、测定水面上薄层油膜

6、油份含量,可用于一个已知石槽的不锈钢网格架上固定容易吸收油类的介质。(如厚滤纸,合成纤维等,将其放水面上吸收漂浮油分,掏出钢网,用正乙烷溶解油分,按定性法分析)(四)、溶解氧监测 收集时要注意避开急流,采样的水样不能曝气,溶解氧瓶内不能残留小气泡。采样好的水样不能在现场测按时,应对水样进行固定。河流自净作用是靠河床的粗糙度(即曝氧进程)湖泊的自净是风力的扩散。三、水样的贮存各类水质的水样冲收集到分析这段时间,会物理的、化学和生化发生各类转变,为了使这些转变降到最低程度,必需在采样中采取办法。按照不同监测项目的要求采取不同保留方式。1、冷藏水样在4C冷藏或将水样迅速冰冻、储暗,其作用是阻止生物活

7、动,减少了物理挥发作用和化学反映速度。2、加入化学保留剂为了抑制生物作用,可在样品加入抑制剂(冻菌剂)如在氟氮硝氮加入HgCl做保护剂以抑制生物对亚氮硝氮等氧化还原作用。在测定酚样水样中加HPO调制PH=4加入CaSO溶液以控制苯酚分解菌的活动。3、调节PH值:测定金属离子的水样常常利用HN酸化PH1-2即可避免重金属水解沉淀。又可以避免金属在器壁表面上的吸附,同时在酸性介质中还能以致生物的活动。4、加氧化剂 水样中痕量汞易被还原,引发汞的挥发损失。加入硝酸重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态。汞的稳定性就大为改善。5、加还原剂 硫化物的水样,加入还原剂抗坏血酸保留有利。 含余氯的水样:余氯可使C

8、N氧化,可使酚,类苯系物氧化相应衍生物,为此在收集水样时应加入适当硫化硫酸钠予以还原出去余氯干扰。四、水样的运输和管理注意事项一、 收集的水样,除供一部份现场监测外,大部份水样要运到实验室进行分析测试,为继续保证水样的完整性、代表性,使之不受污染,损失和丢失必需遵守各项保证办法。使采样记录与标签一致性,添加保留剂准确性样品数量完整性,采样记录清楚性。1、采样记录和样品记录表清点样品避免弄错。2、需冷藏的样品应配备专门的隔热容器放入致冷剂样品置于其中保留。3、避免震动、碰撞而致使损失或污染,最好将样品装箱运输。样品运输必需陪专门押运,样品交实验分析时,接受者与输送者两边应在样品记录表上签字验收,两边各保留一份。需要分析水样中可过滤(溶解)的金属时,应在采样后当即用微米滤膜过滤;需要分析水样中可用酸萃取金属,因其常被轻微地吸附在颗粒物上,故采样应在每升水样中加入5ML浓硝酸;需要分析水样中各类存在形态的金属时(包括无机结合和有机结合的可溶的和颗粒的),采样后既不加硝酸,也不要过滤;测定不可过滤的金属时,应保留过滤水样的滤膜,将滤膜残渣一并消化,并在同时做滤膜空白,以便获取空白校正值。

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