织构的测定Word文件下载.docx

1、材料中存在织构是有利还是有害视对材料的性能要求而定。例如制造汽车外壳的深冲薄钢板存在一般织构将使其变形不均匀产生皱纹甚至发生破裂但具有（111）型板织构的板材其深冲性能良好。制造变压器的硅钢片则希望使易磁化的 100方向平行于轧向，立方织构的硅钢片，具有很低的铁损。第三节 织构的表示方法 择优取向是多晶体在空间中集聚的现象，肉眼难于准确判定其取向，为了直观地表示，必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系（拉丝及纤维的轴向，轧板的轧向、横向、板面法向）联系起来。通过材料宏观的外观坐标系与微观取向的联系，就可直观地了解多晶体微观的择优取向。晶体X射线学中织构表示方法

2、有：晶体学指数表示 极图：直接极图、反极图 取向分布函数 31 晶体学指数表示法为了具体描述织构（即多晶体的取向分布规律），常把择优取向的晶体学方向 （晶向）及晶体学平面（晶面）跟多晶体宏观参考系相关连起来。如图为冷轧钢板实测110极图。图中数字表示取向密度值以完全无择优取向时不同方向的取向密度为1，则取向密度大于1表示试样中接近这一取向的晶粒体积大于无择优取向时具有该取向的晶粒的体积。取向密度小于1的意义相反。板织构的类型和漫散程度，除与材料的组成和晶体结构因素有关外，主要与轧制工艺有关。因此在轧制过程中为要控制稳定的织构生成，必须注意压下道次数、压下量和轧制 图8-2 冷轧钢板110极图

3、温度等条件的影响。板材织构的对称性比纤维织构低，必须利用极图才能确切地加以描述。33 三维空间取向分布函数法 60年代后期研究工作者提出取向分布函数法 （ODF）完善了织构的表示方法。这种方法是把分别表示材料外观和晶粒位置的二组坐标系O-ABC和O-XYZ之间的取向关系用一组欧拉角表达；即O-XYZ相对于O-ABC的任一取向均可通过三次转动y、q、j实现。这里，首先约定O-XYZ与O-ABC完全重合为起始取向；令O-XYZ绕OZ转动y角为第一转动，绕转动后的OY转动q角为第二转动；第三转动则是再绕新的OZ继续转动j角。这三个转角数值yqj完全规定了O-XYZ的取向。若以yq、j为坐标轴建立O-

4、jqy的直角坐标系，则每一晶粒取向（yqj）均可在此立体图中用一点表示出来。在这三维空间中用取向密度w（qyj）来绘制，就构成了取向分布图。多晶材料的空间取向密度w（jyq）可用一组正极图的数据经过数学变换后求得。如图a冷轧钢板三维取向分布就是利用其实测 110极图的数据变换成三维取向分布图，曲线和曲面表示等取向密度线和面。为了表达简便和清晰常用一组截面图代替图b给出j45的横截面图，虚线表示立体图未画出部分。图8-3 冷轧钢板实测极图 ODF法能确切地、定量地表示出材料的织构类型和取向密度漫散程度。这种方法的提出和应用，促进了织构理论和织构与性能关系的研究。第四节 极射赤面投影 直接极图是按

5、极射赤道平面投影 （简称极射赤面投影）法绘制的。投影原理如下：投影球的赤道大圆平面与板材轧制平面也即试样被测面重合，轧面法线投影到大圆的圆心，轧制方向与大圆竖直直径相重，横向与水平直径重合，放置在球心的晶体，某晶面法线与上半球面的交点为P，由下半球南极向P点引出投射线，与赤道平面大圆的交点P，即为此晶面 （法线） 的极射赤面投影，如图所示。如果把上半球面上的各条经线及纬线投影到赤道平面上，便形成极网，如图a所示。如果试样被测面 （或晶面） 法线由 图8-4 极射赤面投影作图 北极开始，在沿纬线方向旋转的同时又沿经线方向自北向南运动，其赤道平面投影是一条螺旋线，称为螺旋极网。如图b所示。在特殊制

6、样情况下，如罗帕塔（Lopata-Kula） 组合试样，试样被测面法线不与极网圆心重合，而是移到第一象限分角线 （45） 上与轧向、横向、法向夹角均为54.73的位置，即其投影坐标为 （45，54.73），其极网或螺旋极网亦是以这点为中心点，如图8-9所示。图8-5 极网和螺旋网 第五节 单晶标准投影图 如果把一个单晶体放在投影球的球心，依次使其某些特定晶面与赤道平面重合，然后将其他各个晶面法线投影到赤道平面上，便成了标准投影图。这些特定晶面常采用低指数晶面，立方晶系中如 （001）、（110）、（111）、（112） 等较常用，其标准投影图如图所示。单晶标准投影图可用于标定极图织构。图8-6

7、 （001）标准投影图 图8-7 （110）标准投影图 图8-8 （111）标准投影图 第六节 丝织构及其测绘方法 61 丝织构：大多数晶粒的某一晶体学方向uvw与材料的某个外观特征方向（如丝轴方向或生长方向）平行或于接近平行。这种织构在冷拉金属丝中呈现得很典型，故称为丝织构。一般在丝、棒、镀层、沉积层中都可能会存在某种类型的丝织构。与拉丝方向平行的晶体学方向指数uvw称为丝织构指数。例：图（a）为具有丝织构的棒材（或丝材），棒材中大部分晶粒的方向平行于丝轴（拉丝）方向。图（b）为横断面放大图，理想丝织构的情况是材料中所有晶粒的方向均平行于丝轴（拉丝）方向。图8-9 丝织构 冷拉铁丝（体心立方

8、金属）具有丝织构，即铁丝中大多数晶粒的方向倾向于平行丝轴方向。但在实际的冷拉铁丝材料中并不是所有晶粒的方向都严格平行丝轴方向。左图为方向与丝轴之间夹角为的晶粒的百分数，亦即极点分布在方向上的百分比（极密度）r 随夹角f的分布。冷拉铝丝中100%晶粒的方向与拉丝轴方向平行，即具有丝织构。冷拉铜丝中60%晶粒的方向与拉丝轴方向平行，而另外40%晶粒的方向与拉丝轴方向平行，即冷拉铜丝具有+双重丝织构。62 无织构材料与有织构材料的X射线衍射花样特征 （1）无织构材料 63 照像法确定丝织构轴 试 样：冷拉铝丝，原始直径1.3mm，经磨光浸蚀至0.8mm照像条件：铜 靶，镍滤片，30千伏，24毫安，光

9、阑直径1.5毫米 试样距底片的距离49毫米，曝光5小时 根据照片进行分析计算：6.3.1 测量衍射环的半径： r1=39.0， r2=48.36.3.2 计算角 ：图8- 冷拉铝丝丝轴竖立时的透射针孔照片 （靠近中心的径向条纹是入射光 束中的连续辐射产生的） 6.3.3 标定衍射环的指数：首先计算晶面间距 根据PDF卡片确定出照片上衍射环指数：内环（111），外环（200） （卡片上的数据：d111=2.338，d200=2.024） 6.3.4 测量d角：d1=69，d2=516.3.5 计算r角 6.3.6 确定织构轴 根据衍射环（内环、外环）的指数及r1、r2角，查立方晶系晶面夹角表。确

10、定出织构轴为1116.3.7 衍射法确定丝织构轴 极密度测量法 丝织构的特点：各结晶学方向对丝轴呈旋转对称分布。若取投影面垂直于丝轴，则某hkl的极图形状如图所示。为求出hkl极点密集区与丝轴之间的夹角a，只要测定沿极图径向衍射强度（即极密度）的变化即可。Field-Merchart法，为测定F角从0o到90o范围的极点分布，需要二种试样，分别用于高F区及低F区。设F是极网上的纬度（令极网中心F 0o），为测定F 0o90o范围内的极点分布，需要两种试样，分别用于高F区和低F区。低F区：试样是扎在一起的一捆丝，扎紧后嵌在一个塑料框内，丝的端面经磨光、抛光和腐蚀后作为测试面。测量时，计数管置于2

11、q处不动，以测试面与入射线及衍射线成等角为初始位置（即F0o），在连续转动F的过程中记录衍射强度，衍射强度随F角的变化就反映了极点密度沿极网径向的分布。 F角测量范围： 0oqhkl。高F区：将丝并排粘在一块平板上，磨平、抛光、浸蚀后就得到高F区试样，x射线从丝的侧面反射。在初始位置，试样表面与入射线和衍射线成等角，即F 90o。90o（90-qhkl）。选定某一特定的（hkl）晶面，计算出其衍射角2q后，按入射线与衍射线夹角为2q的位置安放X光管与探测器的相对位置，并使之在测量过程中固定不变 产生衍射的条件（hkl）晶面的法线为入射线与衍射线夹角的角平分线 或： （hkl）晶面平分入射线的延

12、长线与衍射线的夹角 下图为冷拉铝丝的I111曲线。结果表明在丝轴方向（F=0）及与丝轴夹70处具有较高的111极密度。说明丝材大部分晶粒的晶向平行丝轴，即丝材具有很强的织构。立方晶系与的夹角为F =54.73，F =55处出现一定大小的111的极密度峰，表示丝材中还有部分晶粒的晶向平行丝轴，即丝轴还具有弱的每种织构的分量正比于IsinFF曲线上相应峰的面积。左图的计算结果：织构体积分数为0.85，织构织构体积分数为0.15 丝轴方向：对应的晶向hkl=第七节 板织构及其测绘方法 71 板织构：大多数晶粒的某晶体学平面HKL与轧面平行或近于平行，某晶体学方向uvw与轧向平行或接近平行。这种织构在

13、冷轧金属板材中最常见，故称为板织构。板织构的指数表达方式为HKL uvw 。例如，冷轧铝板的理想织构为（110）12极图是描述多晶材料织构状态的极射赤面投影图。它是通过将多晶材料中的某特定晶面族的法线向试样的某个外观特征面作极射赤面投影得到的。对于轧制板材，一般选轧面为投影面。对于丝材，一般选平行于丝轴或垂直于丝轴的平面为投影面 极图的名称由所考察的晶面族指数决定。如轧制板材的110极图，是指将多晶材料中各晶粒的110晶面族的法线向轧面投影。对于某一织构状态，可以选用多个低指数晶面族（如100、110、111）进行投影，这样可得到多个极图，即某一织构状态可用多种极图来描述。72 照相法测定正极

14、图 尽管照相法测织构一般已被衍射仪法所代替。但从教学的角度来看，它对掌握概念和熟练运用极射投影都极为有用。照相法测织构就是用底片记录衍射线，从而获得具有板织构试样的极图。对于立方晶系的材料一般是测100、110或111极图；对于六方晶系的材料，一般是测（0001）、10-10或11-20极图。测极图，就是检查试样内某指数晶面在外形坐标中的分布。例如测轧板的100极图，就是测定100晶面法线在轧面、轧向、横向坐标中的分布。而某方位的晶面极点密度正比于它所对应的X光衍射线强度。因此，测极图，就是先测定某晶面的X光衍射线强度在外形坐标中的分布，然后再把分布转化成晶面极点的分布。（1） 照相方法 （1

15、） 首先将试样轧向竖直，表面（轧面）平行于底片安放，拍照，将获得如图所示的照片；照片上记录了断续的德拜环。照片右下角的符号“0”表示轧向竖直，轧面与底片平行。再顺时针旋转试样，每转10拍照一张，并分别记为10，20，一直到80（2） 将试样的轧向水平放置，每顺时针旋转10， 20， 各拍照一张，直到q角为止。q角为作极图时所取衍射环的布拉格角。这些照片分别记为-10，-20， 这样，我们就获得了一套照片，可以利用这套照片绘制极图。图8- 固定底片透射法测板织构的实验装置 （轧向竖直时） X光入射线为Ka单色线，并垂直于底片切去底片一角，记清试样中的轧向和轧面位置照相时要在底片上留下水平线的痕迹

16、（2） 底片上的衍射斑点对应的晶面在投影面上的极射赤面投影 （1）首先画出一个参考球，金属板材试样在考球的中央，轧向向上，轧向及轧面与参考球的垂直轴YY平行。DQOD=a，开始时入射线QO与板材表面垂直，DQOD=a=90，反射晶面（hkl）的法线ON与入射线QO的夹角DQON=90-q，所有这一组反射晶面的法线和参考球相交成的反射圆。（2） 照像底片在PAXP平面上，（hkl）衍射线环上一个强度集中的小弧段中心A与底片中心B的连线AB和底片的垂直轴PP相交成d角，与水平轴XB相交成f角（d+f=90） （3） 投影面与试样表面重合、投影点在S处，造成A点衍射的（hkl）晶面法线ON极点N的极

17、射赤面投影为M点，M点的确定：QO、ON、OA、OM、BA构成的平面与参考球相交为SANQ大圆 OM与垂直轴YY的夹角 DYOM=DABP=d DSOM=90OM = OStanDOSM=Rtan（90-q）/2如果拍摄一系列的照片，令角a由90开始，然后转动试样使a逐渐减小（如令a=90、80、70、60、），由N点将沿着一个小圆（纬度圆）在参考球面上运动，其投影M点也在投影面上沿着相应的纬度曲线运动同样的角度。图中给出了E点的运动轨迹。当试样这样转动时，反射圆和衍射线环都保持不动，因为它们只与所用入射线波长l及反射晶面间距dhkl有关，与无a关。在a改变后，试样中不同取向晶粒的（hkl）晶

18、面参与衍射，所形成斑斑A的位置将在衍射线环上的其它位置，也就是d将发生相应的变化。当a小于90时，试样表面不再与极射赤面投影面相重合，如果要说明这时投影和试样表面的关系，应当先画出各个a角的极射赤面投影面，然后再经过转动回到试样表面去。冷轧铁-钴（65%Fe-35%Co）透射针孔照像衍射花样，Mo-Ka辐射，其中的数字表示强度为强、中、弱三个等级。拍摄时试样表面与入射X射线方向成60（即a=60）它的（200）衍射线环有10 个强度集中的小弧段，测量数据见表。将（200）衍射线环各小弧段按其b角度范围画于极射赤面投影的反射圆上（a=90），这个投影面和a=90时试样平行，因为这个衍射花样是在a

19、=60时拍摄的，因此需要在投影上作30的旋转，例如投影上的AB线段应沿纬度小圆旋转30而达到AB处，同样CD也旋转30至CD处，这样应可得到a=60时的投影。由于在每个不同的a时都要进行一次旋转，手续很麻烦，但可以根据试样成分、衍射晶面指数和不同辐射专用的图表（韦弗极图图表） 不同阴影表示衍射线段强度的高低，阴影愈深表示衍射强度愈高，即此方位（200）极密度愈大。用上述方法绘制极图，在投影的南北极附近区域的投影将永远不能和反射圆相交，因此将成为空白。要想找出这两个区域hkl极点分布情况，须将试样以入射X射线方向为轴转动90，令横向向上，再拍摄a=85时的衍射图即可。图8- 铁钴合金板的（100

20、）极图 73 衍射仪法测定正极图 一般获得整个hkl极图时，要利用透射和背射两种办法来收集hkl面的衍射数据。如图表示透射法的衍射几何，某一个（hkl）衍射环上各部分的强度可以直接用计数管测量出。由于衍射仪构造的关系，计数管不能沿衍射线环移动测量衍射线强度，但可将试样沿衍射仪轴线及试样面法线转动达到同样的目的。图8-衍射仪透射法测量板材织构的衍射几何 1. 透射法 实验布置：做成0.030.1毫米的薄片，安置在测角台的专用试架上，试样能绕衍射仪轴及自身表面法线转动。探测器D固定在2qhkl角位置上不动。试样绕衍射仪轴的转动称a转动：循衍射仪轴往下看，试样逆时针转动时a角为正值 试样绕自身表面法

21、线转动称b转动：，顺入射X射线束看去，b角顺时针转动时为正试样的初始位置：轧面平分入射线与反射线间夹角时a=0o；轧向RD与衍射仪轴重合时b=0。此时，欲探测的衍射晶面法线ON（晶面法线hkl，衍射角2q）与试样横向TD重合。极图是hkl晶面在轧面上的极射赤面投影 a=0o（图中a）时，b自0o顺时针转动至360o，在极图上相当于ON自TD出发，沿投影圆的圆周逆时针探测一周。故测得的Ihkl（0o，b）体现了hkl极密度沿极图圆周的分布。试样绕衍射仪轴顺时针转动5o，即a=-5o（图中b）时，N在极图上相应的自TD沿半径内移5o。再令b自0o顺时针转动360o，则所得的Ihkl（-5o，b）反

22、映了极图5o圆上极密度的分布。如果a以每-5o一阶内移，直至接近-（90o-qhkl）为止。这样N就扫过了从极图边缘到接近（90o-qhkl）圆处的一个外圈。但是，通过b转动不能把法线不在RD-TD平面内的hkl晶面（设这些晶面所在的平面与RD-TD平面的夹角为a，为清楚起见，图中将这些平面画得较为突出）转到能产生衍射的位置，这是需要通过a转动将这些晶面依次带到RD-TD平面。同时，在每转过一个a角后，需要再进行一次b转动，将位于此平面内、与横向TD夹b角的晶面转到能产生衍射的位置。如此，通过a转动与b转动的组合才能将板材内所有hkl晶面都带到衍射位置。如图为不同a值时冷轧Al板的111衍射线

23、强度按b角的分布。图中分别给出a=0，-10，-30，-40，-50，-55和-60 时b角在0360之间的衍射线强度变化。实验开始时，试样的轧向与衍射仪轴重合，横向与hkl反射面的法线ON一致。根据极射赤面投影原理，此时，投影极网的中心O点便是轧面的极点，纵向直径的上端点为轧向的极点，水平直径右端点为反射面法线的极点（a=0， b=0）。当试样绕衍射仪轴转动-a角度时（逆时针转动为正，顺时针转动为负），反射面法拉不再位于试样板面上，而是与板面成夹角a；因此，其投影是由基圆水平直径的右端开始向极网中心移动。当试样绕板面法线顺时针方向转动b角度时，反射面法线不再与横向平行，而是与横向夹b角；因此

24、，反射面法线的投影沿极网的同心圆周转动b角。如图表示了a=-30、b=30时反射晶面法线的投影极点。当a顺时针转动越大，试样表面越接近衍射线，衍射线在试样中穿行的路程越长，被吸收得越厉害。因此透射法不能记录a角绝对值较大的衍射线，只能测绘极图的边缘区，其余的中央部分要用反射法来测绘。图8- 透射区强度分级及极图绘制 2. 反射法 反射法的实验布置及衍射几何如图所示。反射法采用厚板试样，以保证透射部分的X射线全部被吸收。厚板试样安装在专用的试样架上，试样轧面法线ND位于入射线与反射线的中分平面内。试样不仅能绕衍射仪轴和板面法线（BB）旋转，而且还能绕试样表面上水平轴（AA）旋转。试样绕水平轴的转

25、动称a转动，顺时针转动时a角为正值，试样绕自身表面法线转动称b转动，顺时针转动时时b角为正。为了测绘极图，试样的初始位置设计为轧向与衍射仪轴 图中试样所处的位置：a-90、b90， 重合，入射线和衍射线处在试样的同一侧，且与反射面与轧面平行，其极点在极网中心试样表面成q角。此时，反射晶面与板面平行、板面法线BB与反射面法线CN重合并位于入射线-衍射线平面内且平分其夹角。当试样绕AA轴转动时，垂直于试样表面的BB轴即在一个竖立平面内转动，但反射面法线CN始终固定于和AA轴垂直的水平位置上。由于反射法和透射法测绘同一张极图，为使反射法能够与透射法一样将a和b标绘于极图上，我们规定试样表面在水平位置（板面法线垂直向上）时a0，轧向与水平轴AA左方重合时b0。规定试样表面在水平位置（板面法线垂直向上）时a0，轧向与水平轴AA轴逆时针转动