常规仪器操作文档格式.docx

1、无机物铬酸、重铬酸钾等铬化合物1.铬酸、重铬酸钾对粘膜有剧烈的刺激，产生炎症和溃疡；铬的化合物可以致癌用5%硫代硫酸钠溶液清洗受污染皮肤气体氮氧化物1. 呼吸系统急性损害2. 急性中毒：口腔、咽喉粘膜、眼结膜充血，头晕，支气管炎、肺炎、废水肿慢性：呼吸道病变移至新鲜空气处，必要时吸氧二、实验室玻璃仪器的洗涤能用毛筛筛洗的玻璃仪器（细口试剂瓶、细口玻璃瓶、广口瓶、下放口水瓶、吸滤瓶、碘氧瓶、滴瓶、锥形瓶、全玻璃回流冷凝装置、比色管、磨口具塞比色管、烧杯、量筒、量杯、玻璃棒、玻璃漏斗、布氏漏斗、瓷坩埚、聚乙烯瓶、洗瓶、塑料瓶、塑料桶、塑料杯、表面皿、扁形称量瓶）1. 常规洗涤法：先用自来水冲洗1-

2、2遍除去灰尘后，用毛筛蘸取去污粉（热肥皂液或洗涤剂）仔细筛净内外表面，尤其注意容器磨砂部分。然后用水冲，边筛洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3-5次，再用蒸馏水冲洗3次。洗净时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。使用筛子洗筛时不能用硬质筛子猛力擦洗器具内壁，因易使容器内壁表面毛糙，易吸附离子或其他杂质，影响测定结果或者难以清洗而造成污染。2. 不便用毛筛筛洗的仪器（容量瓶、凯氏烧瓶、移液管、滴定管等）：可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡，共煮，再按常法用水冲净。（洗涤液的配制见附件）3. 凯氏微量定氮仪的洗涤，每次使用前应将整个装置连同接受瓶用蒸气处理5分钟，以便去处装

3、置中的空气和前次实验所遗留的玷污物，从而减少误差。4. 分光光度计上的比色皿，使用后应用无水乙醇浸泡洗净，必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，用酸浸后，先用水冲净，再以蒸馏水洗净晾干，不宜在较高温度的烘箱中烘干如应急使用而要除去比色皿内的水分时，可先用滤纸吸干大部分水分后，再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残存水分，晾干即可使用。参比池也应同样处理。如比色皿沾上颜色，可用乙醇浸泡处理。三、玻璃仪器的干燥和保存干燥：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。保存：将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，也可在玻璃仪器上覆盖清洁纱布，关闭柜门防止落尘。各种玻璃仪器还要根

4、据其特点、用途、实验要求等按不同方法加以保管，例如：1. 吸管可置于有盖的搪瓷盘、盒中，垫以清洁的纱布。也可以置于移液管架上并罩以塑料薄膜。2. 滴定管可置于滴定架上，或盛满蒸馏水，上口加套指形管或小烧杯，使用中的滴定管（内装滴定液）在操作暂停是也应加套以防灰尘落入。3. 清洁的比色皿、比色管、离心管要放在专用盒内，或倒置在专用架上4. 具磨口塞的清洁玻璃仪器，如量瓶、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶等要衬纸加塞保存。5. 凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如比色管、称量瓶、量瓶、滴定管等都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放。6. 专用的组合式仪器，如凯氏微量定氮仪等洗净后要加罩防尘。四、干燥器的使用方法 干

5、燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合。 干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙，其上搁置洁净的带孔瓷板。坩埚等即可放在瓷板孔内。 使用干燥剂时应注意下例事项：a） 不可放得太多，以免沾物坩埚底部。b） 搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子，c） 打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。d） 不可将太热的物体放入干燥器中。e） 有时将太热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖

6、子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开（不到1s），以放出热空气。f） 灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会吸收一些水分而使质量略有增加。g） 变色硅胶干燥时为蓝色（含无水Co2+色），受潮后变粉红色（水合Co2+色）。可以在120烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。五、滴定管的使用常识滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种，在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径稍大于胶管内径，用手指捏挤玻璃珠附近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝，液体就沿着这条

7、小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KmnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色（棕色）滴定管。滴定管的洗涤：无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉筛洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入1015mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几

8、分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗34次，洗净的滴定管起内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏，为此，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗涤液。让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗34次备用。酸式滴定管的涂油：酸式滴定管活塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林。涂凡士林的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂

9、上薄薄一圈，在紧靠活塞孔的两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在套内，防止滑出。碱式滴定管不涂油，只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。试漏：酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180度后等待2min再观察，如有漏水现象应擦干涂油，重新涂凡士林。碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有

10、漏水，则应调换胶管中的玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。装溶液和赶气泡：准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液润洗滴定管23次，每次用约10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管壁内处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗23次后，即可装入标准溶液至“0”刻度以上，然后转动活塞使溶液迅速冲

11、下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00mL下面不多，也可以读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0.00mL处较方便，这样可以不记初读数了。碱式滴定管赶气泡的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00mL处，或记下初读数。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其他容器帮忙，以免浓度改变。滴定：滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶。使用酸

12、式滴定管的操作：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能逐滴放出，只放出一滴，使溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。碱式滴定管的操作：左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管是其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.00mL，当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管尖端的液滴。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）

13、下12cm处。滴定速度不能太快，以每秒34滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻璃棒搅拌烧杯中溶液），向同一方向作圆周旋转而不应前后振动，因那样会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板），如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。滴定管读数：由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面呈弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则：1. 注入溶液或放出溶液后，需等待30s1m

14、in后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下）。2. 滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数。3. 对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。初读数和终读数应用同一标准。4. 有一种蓝线衬背的滴定管，它的读数方法（对无色溶液）与上述不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面上，对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。5. 滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度开

15、始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。6. 为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于出学者练习读数，读数卡可用黑纸或涂有黑长方形（31.5cm）的白纸制成，读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm处，此时即可看到弯月面的反射层成为黑色，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。注意事项：（1）用毕滴定管后，到去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。（2）酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。六、移液管和

16、吸量管的使用常识（通称吸管）移液管又称无分度吸管，是中间有一膨大部分（称为球部）的玻璃管，球的上部和下部均为较细窄的管颈，出口缩至很小，以防过快流出溶液而引起误差。管颈上部刻有一环形标线，表示在一定温度（一般为20）下移出的体积。吸量管又称分度吸管，是具有分刻度的玻璃管，两头直径小，中间管身直径相同，可以转移不同体积的液体。吸管的洗涤：移液管和吸量管均可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。较脏时（内壁挂水珠时）可用铬酸洗液洗净。其洗涤方法是右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端接在吸管的上口，慢慢松开左手手指，将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分

17、，等待片刻后，将洗液放回原瓶中。如果需要比较长的时间浸泡在洗液中时（一般吸量管需要这样做），应准备一个高型玻璃筒或大量筒，筒底铺些玻璃毛，将吸管直立于筒中，筒内装满洗液，筒口用玻璃片盖上。浸泡一段时间后，取出吸管，沥尽洗液，用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗干净。洗净的标志是内壁不挂水珠。干净的吸管应放在干净的移液管架上。吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住吸管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，先吸入吸管容量的1/3左右，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，

18、以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用欲取溶液润洗23次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。调节液面：将吸管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松食指（或用右手的拇指和中指微微转动吸管），使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出吸管，插入承接溶液的器皿中。放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，吸管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约15秒，再将吸管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出。

19、但有一种吹出式吸量管，管口上刻有“吹”字，使用时必须使管内的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允许保留。另外有一种吸量管的分刻度只刻到距离管口尚差12cm处，刻度以下溶液不应放出。为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。七、容量瓶的使用常识容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一环形标线，表示在所指定的温度（一般为20）下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积（如瓶上标有“E20 250mL”字样，“E”指“容纳”意思，表示这个容量瓶若液体充满至标线，20时恰好容纳250mL）。容量瓶常用

20、来把某一数量的浓溶液稀释到一定体积，或将一定量的固体物质配成一定体积的溶液。使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180度后再倒立试一次。为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其栓在瓶颈上。洗涤：先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗23次。如果较脏时，可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液1020mL，盖上盖，边转动边向瓶口倾斜，至洗液布满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水充分洗涤。再用蒸馏水淋洗后备用。转移：若要将固体物质配制一定体积的溶液，通常是将固体物质

21、放在小烧杯中用水溶解后，再定量地转移到容量瓶中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸馏水洗34次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。如果固体溶质是易溶的，而且溶解时又没有很大的热效应发生，也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中，用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释，则用移液管吸取一定体积的浓缩液，放入容量瓶中，在按下述方法稀释。稀释：溶液转入容量瓶后，

22、加蒸馏水，稀释到约3/4体积是，将容量瓶平摇几次（切勿倒转摇动），作初步混匀。这样又可避免混合后体积的改变。然后继续家蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线向切为止。盖紧塞子。摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复1520次，即可混匀。（1）不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中。（2）容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。水样的采集1. 采样点：总进水口，总排放口。2. 采样类型：瞬时废水样。3. 采样容器：聚乙烯瓶4. 样品管理

23、：对采集到的每一个水样都要做好记录，并在每一个瓶子上做上相应的标记（记录样品编号、采集者姓名、气候条件等）5. 采样的安全防护采样时应注意下述危险：1 污水管道系统中爆炸性气体混合可能爆炸的危险。2 有毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险。3 缺氧引起的窒息危险。4 致病生物引起的染病危险。5 淹死的危险。6 掉物砸伤的危险。针对上述危险，要采取预防措施，配置相应的设备和仪器，避免危险的发生。说明：本厂水样即采即分析，水样不保存。采样容器采样前必须充分清洗，清洗时应注意聚乙烯瓶易吸附油分、沉淀物及有机物，难以除掉。并应设法防止瓶口受到污染，分析量取时应充分摇匀水样。水样的保存各种水质的

24、水样,从采集到分析这段时间里,由于物理的、化学的和生物的作用会发生各种变化。为了使这些变化降低到最小程度，必须在采样时根据水样的不同情况和测定的项目，采取必要的保护措施，并尽可能快的进行分析，特别当被分析的组份浓度低到微克升的范围时。一、水样保存的要求适当的保护措施虽然能够降低变化的程度或减缓变化的速度，但是并不能完全抑制其变化有些测定项目特别容易发生变化，必须在采样现场进行测定。有一部分项目可以在采样现场采取一些简单的预处理措施后，能够保存一段时间。水样允许保存的时间，与水样的性质、分析的项目、溶液的酸度、储存容器、存放温度等各种因素有关。保存水样的基本要求是： 1.缓减生物作用。 2.缓减

25、化合物或者络合物的水解及氧化还原作用。 3.减少组份的挥发和吸附损失。保存措施多采用： 1.选择适当材料的容器。 2.控制溶液的PH。 3.加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。 4.冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。二、容器材质的选择保存水样容器材质的选择原则是： 1.容器不能是新的污染源。例如测定硅、硼不能使用硼硅玻璃瓶。 2.容器器壁不应吸收或吸附某些待测组份。例如测定有机物不应使用聚乙烯瓶。 3.容器不应与某些待测组份发生反应。例如测氟的水样不应储存于玻璃瓶中。 4.测定对光敏感的组份，其水样应储存于深色瓶中。注意：根据水样的测定项目的要求来确定清洗容器的原则，所用洗涤剂的类型

26、要随待测组份来确定。例如，测定硫酸盐或铬不能用铬酸钾硫酸洗液；测定磷酸盐不能用含磷的洗涤剂来清洗容器；测定油和脂类的容器不宜用肥皂洗涤。某些项目，如细菌检验，在容器清洗后还需作灭菌处理。三、推荐的水样保存技术推荐的水样保存技术如表所示，只作为一般指导。序号测定项目容器材质保 存 方 法保存时间备 注1温 度P、G现场测定2悬浮物2-5冷藏尽快测定3色 度24小时4嗅G6小时最好现场测定5浊 度6pH低于水温（2-5冷藏）7电导率8Ag用浓氨水将水样调至呈碱性，每100ml水样加入1ml碘化氰（CNI）混匀，静置1小时后分析数月CNI：将6.5gCNK、5ml1mol/L碘溶液和4ml浓氨水加到

27、50ml水中，稀释至100ml。可稳定两周9As 加硫酸酸化至Ph7天10（可溶态） Al -（总量）现场过滤，加硝酸酸化至pH加硝酸 酸化至pH6个月Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Zn、Mn方法同此11Th、UP加硝酸 至硝酸浓度为1mol/L12（六价） Cr - 加NaOH 至Ph为8-9加硝酸 酸化至Ph半个月当天测定13Hg加硝酸酸化至Ph2,并加入K2Cr2O7,使浓度为0.05%14硬度15酸度及碱度16二氧化碳17 电极法 溶解氧- 碘量法加硫酸锰和碱性碘化钾试剂4-8小时18嗅氧19氨氮、凯氏氮、硝酸盐氮加硫酸酸化至Ph2,2-5冷藏20亚硝酸盐氮立即分析21总氮22可溶性磷酸盐采样后立即过滤，2-5冷藏48小时23总磷加硫酸至Ph26游离氰化物保存方法取决于分析测定方法27溴化物28碘化物29余 氯30硫酸盐P、