1、cm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有_(填标号),不需使用的_(填名称)
2、。(3)中需使用冷水,目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。42019天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为_,现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生b污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸
3、馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,_,弃去前馏分,收集83的馏分。环己烯含量的测定在一定条件下,向环己烯样品中加入定量制得的,与环己烯充分反应后,剩余的与足量作用生成,用的标准溶液滴定,终点时消耗标准溶液(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发c标准溶液部分被氧化52019江苏丙炔酸甲酯()是一种重要的有机化工原料,沸点为103105 。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下:步骤1:在
4、反应瓶中,加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是 。(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是 ;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 ;分离出有机相的操作名称为 。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。62019北京 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应
5、。(1)实验一:用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2,将足量SO2通入AgNO3溶液中,迅速反应,得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_。试剂a是_。(2)对体系中有关物质性质分析得出:沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料:Ag2SO4微溶于水;Ag2SO3难溶于水)实验二:验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式:_。加入盐酸后沉淀D大部分溶解,剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3,进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_。(3)根据沉淀F的存在,推测的产生有两
6、个途径:途径1:实验一中,SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4,随沉淀B进入D。途径2:实验二中,被氧化为进入D。实验三:探究的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸,产生白色沉淀,证明溶液中含有_:取上层清液继续滴加BaCl2溶液,未出现白色沉淀,可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由:_。实验三的结论:(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_。(5)根据物质性质分析,SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间,有Ag和生成。(6)根据上述实验所得结论:_。72019浙江4月选考某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2
7、、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下:700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出,且须控制合适的蒸出量。请回答:(1)下列说法正确的是_。A步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶B步骤,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量C步骤,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨D步骤,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤(2)步骤,需要搭建合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选
8、择必须的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡皮管连接):热_。为了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。(3) 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。(4)有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B,然后除杂,制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围:金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取,按先后
9、次序列出字母,操作可重复使用):固体Ba( )( )( )( )( )( )MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤82018新课标卷 醋酸亚铬(CH3COO)2Cr2H2O为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_。仪器a的名称是_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开1、2,关闭
10、3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生,该气体的作用是_。(3)打开3,关闭1和2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是_ ;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。92018新课标卷 3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。(1)晒制蓝图时,用3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为:23Fe(C2O4)32FeC2O4 +32C2O4 +2CO2;显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合
11、铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c molL-1 MnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c molL-1 MnO4溶液滴定至终点,消耗M
12、nO4溶液V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。102018新课标卷 硫代硫酸钠晶体(Na2S2O35H2O,M=248 gmol1)可用作定影剂、还原剂。(1)已知:sp(BaSO4)=1.11010,sp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样品,加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_,有刺激性气体产生静置,_(2)利用2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:溶液配制:称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品
13、,用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的_中,加蒸馏水至_。滴定:取0.00950 molL1的2Cr2O7标准溶液20.00 mL,硫酸酸化后加入过量I,发生反应: Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2O32S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液_,即为终点。平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为_%(保留1位小数)。112018海南某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。(1)选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹,制取C
14、O2。为了得到干燥纯净的CO2,产生的气流应依次通过盛有_的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后,关闭弹簧夹,可观察到的现象是_。不能用稀硫酸代替稀盐酸,其原因是_。(2)金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表:步骤将一小块金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入盛有CO2的集气瓶中。充分反应,放置冷却产生大量白烟,集气瓶底部有黑色固体产生,瓶壁上有白色物质产生在集气瓶中加入适量蒸馏水,振荡过滤滤纸上留下黑色固体,滤液为无色溶液为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分,取适量滤液于2支试管中,向一支试管中滴加1滴酚酞溶液,溶液变红:向第二支试管中滴加澄清石灰水,溶液变浑浊。据此推断,白色物质的主要成分是_(填标
15、号)。ANa2O BNa2O2 CNaOH DNa2CO3为检验黑色固体的成分,将其与浓硫酸反应,生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是_。本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_。122018北京卷 实验小组制备高铁酸钾(2FeO4)并探究其性质。资料:2FeO4为紫色固体,微溶于OH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。(1)制备2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是_(锰被还原为Mn2+)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10OH22FeO4+6C
16、l+8H2O,另外还有_。(2)探究2FeO4的性质取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否2FeO4氧化了Cl而产生Cl2,设计以下方案:方案取少量a,滴加SCN溶液至过量,溶液呈红色。方案用OH溶液充分洗涤C中所得固体,再用OH溶液将2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生。i由方案中溶液变红可知a中含有_离子,但该离子的产生不能判断一定是2FeO4将Cl氧化,还可能由_产生(用方程式表示)。ii方案可证明2FeO4氧化了Cl。用OH溶液洗涤的目的是_。根据2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2_(填“”或“”),而方
17、案实验表明,Cl2和的氧化性强弱关系相反,原因是_。资料表明,酸性溶液中的氧化性,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性。若能,请说明理由;若不能,进一步设计实验方案。学.科网理由或方案:_。132018天津卷 烟道气中的NO是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。.采样采样步骤:检验系统气密性;加热器将烟道气加热至140;打开抽气泵置换系统内空气;采集无尘、干燥的气样;关闭系统,停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用是_。(2)C中填充的干燥剂是(填序号)_。a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P
18、2O5(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用是与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。(4)采样步骤加热烟道气的目的是_。.NO含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中,使NO完全被氧化为NO3,加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液,加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液(过量),充分反应后,用c2 molL1 2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+,终点时消耗v2 mL。(5)NO被H2O2氧化为NO3的离子方程式是_。(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。(7)滴定过程中发生下列反应:3Fe2+NO3+4H+
19、NO+3Fe3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中NO折合成NO2的含量为_mgm3。(8)判断下列情况对NO含量测定结果的影响(填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”)若缺少采样步骤,会使测试结果_。若FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果_。142018江苏卷 3,4亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用MnO4氧化3,4亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为向反应瓶中加入3,4亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于7080 滴加MnO4溶液。反应结束后,加入OH溶液至碱性。趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液
20、。对合并后的溶液进行处理。抽滤,洗涤,干燥,得3,4亚甲二氧基苯甲酸固体。(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,转化为_(填化学式);加入OH溶液至碱性的目的是_。(2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是_(填化学式)。(3)步骤3中,处理合并后溶液的实验操作为_。(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括_、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。152017天津用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g(0.0250 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶
21、中避光保存,备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液,备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液(过量),使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表:实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。(3)滴定应在pH0.5的条件下进行,其原因是_。(4)b和c两步操作是否可以颠倒_,说明理由_。(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL,测得c(I)=_ molL1。(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为_
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