常用标准溶液的配置与标定操作规程总结版本.docx

1、常用标准溶液的配置与标定操作规程总结版本常用标准溶液的配置与标定操作规程总结-2010版本 作者： 日期： 常用标准溶液的配置与标定操作规程汇编2010版本常用标准溶液的配置与标定操作规程 20101乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L） 8 草酸滴定液（0.05mol/L）9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1 mol/L）10氢氧化钠滴定液（1mol/

2、L，0.5mol/L或0.1mol/L)11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L) 12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）18硝酸银滴定液(0.1mol/L)19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.

3、25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)24 锌滴定液（0.05mol/L）25碘滴定液（0.05mol/L）26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）27 溴滴定液（0.05mol/L）28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围 本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。 本程序适用于质检中心滴定液的管理。2 相关文件 中国药典20

4、10版中国药品检验标准操作规范3 术语 滴定液：系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。 基准物质：用来测定滴定液浓度的，且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定的物质。 标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。 精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。4 目标与原则 通过实施本程序，配制出精确的滴定液，提高分析工作的准确度与精密度。5 管理内容 5.1 仪器与用具5.1.1 分析天平 其分度值（感量）

5、应为0.1 mg或小于0.1mg，毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。5.1.2 10、25和50ml滴定管 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。5.1.3 10、15、20和25ml移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。5.1.4 250ml和1000ml量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。5.2 试药与试液5.2.1 均应按下列各滴定液项下的规定取用。5.2.2基准试剂应有专人负责保管与领用。5.3配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。5.3.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定。5.3

6、.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.951.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。5.3.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至45位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。5.3.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取

7、浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。5.3.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的贮藏条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。5.4标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照本规定中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。5.4.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.4.2标定工作宜在室温（1030）下进行，并应在记录中注明标定

8、时的室内温度。5.4.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至45位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml)，其浓度亦应按本规定规定准确标定。5.4.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。5.4.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度

9、开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。5.4.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。5.4.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。5.4.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至45位数）与量瓶的容量（加校正值）以及计算公式进行

10、计算，最终取4位有效数字。5.4.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。5.5贮藏与使用 5.5.1滴定液在配制后应按各滴定液规定的贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。5.5.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。配制或标定日期室温浓度或校正因子（“F”值）配制者标定者复核者5.5.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3 个月

11、内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10，应加温度补正值，或按本操作规程5.4.7的要求进行重新标定。5.5.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按本操作规程5.4.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大0.1%，并以使用者复标的结果为准。5.5.5取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次

12、取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。5.5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。6 滴定液配制及标定法6.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g1000ml【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量水使溶解成1000ml，摇匀。【标定】 取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬

13、黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L），相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。【有关注释及注意事项】（1）配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。（2）氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800灼烧至恒重。具体操作为：取基准氧化锌约1g，用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800灼烧至恒重；移置称重量瓶中，密盖，贮于

14、干燥器中备用。（3）滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml（不宜过多）溶解并加水25ml稀释后，应以甲基红为指示剂，滴加氨试液以中和多于的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，才能控制溶液的pH值为10左右。（4）铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T指示剂，而不采用指示液。（5）滴定至终点时，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。（6）由于在加入的试剂中可能混杂有金属离子而消耗滴定液，因此需将滴定的结果用空白试验校正。（7）乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的”F”值按下式计算：mF=(V1V2)4.06

15、9式中：m为基准氧化锌的称取量（mg）; V1为滴定中本滴定液的用量（ml）;V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）;4.069为与每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当以毫克表示的氧化锌的质量。上式中如将F改以浓度C (mol/L）计，则式中的“4.069”应该为“81.38”。（8）乙二胺四醋酸二钠滴定液应贮于具玻璃塞的玻璃瓶中保存，避免与橡皮管、橡皮塞等接触。6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）KOH=56.11 28.06g1000ml5.611g1000ml【配制】乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L） 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，

16、加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾去上清液，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L） 取氢氧化钾7g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾去上清液，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。【标定】乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L） 精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示剂数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L） 精密量取盐酸滴定液（0.1mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚

17、酞指示剂数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】（1）氢氧化钾（KOH）的分子量为56.11，配制本滴定液1000ml应取KOH 28.06g，但因分析纯的氢氧化钾的含量约为82%，故取氢氧化钾35g（相当于KOH约28.7g）。（2）乙醇中的醛类在氢氧化钾溶液中受光线作用聚合而呈黄色，故需强调用无醛乙醇作溶剂。无醛乙醇的制备参见指示剂、试液、缓冲液的配制操作程序。（3）碱液会腐蚀玻璃使瓶塞不易开启，并为防止吸收二氧化碳和乙醇的挥发，以及避免光线的作用，本滴定液应贮存于具橡胶塞的棕色玻瓶中

18、，密闭保存。（4）本滴定液应在临用前标定，其浓度C（mol/L）按下式计算：C125.00C（mol/L）= V式中 C1 为盐酸滴定液（0.5mol/L）的标定浓度（mol/L）；25.00 为精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）的容量（ml）；V为本滴定液的用量（ml）。 上式中如将C1 改用盐酸滴定液（0.5mol/L）的F值表示，则式中的C即为本滴定液（0.5mol/L）的F值。6.3 四苯硼钠滴定液（0.02mol/L） （C6H5）4BNa=342.22 6.845g 1000mL【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶

19、于25ml水中，在不断搅拌下缓缓加氢氧化钠试液至pH89），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89，再加水稀释至1000ml，摇匀。【标定】精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度

20、。【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】（1）配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为滤液澄清；其后的“振摇15min”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾去上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度。（2）滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃铵盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度。（3）本滴定液在贮存过程中如出现浊度或沉淀，应重新滤过，或重新配制。（4）本滴定液应在临用前标定，其浓度C（mol/L）按下式计算：C（mol/L）= C1（V1

21、V2）/10.00式中 C1 为烃铵盐滴定液（0.01mol/L）的标定浓度（mol/L）；V1为滴定中烃铵盐滴定液（0.01mol/L）用量（ml）；V2为空白试验中烃铵盐滴定液（0.01mol/L）用量（ml）10.00为精密量取本滴定液的容量（ml）。（5）标定中，3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%。（6）如需制备四苯硼钠滴定液（0.01mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成，并按同法标定其浓度。6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）KOH=56.11 5.611g1000ml【配制】取氢氧化钾6.8g，加水4ml使溶解，加甲醇稀

22、释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【标定】同6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.05mol/L）的标定。【贮藏】置具橡皮塞棕色玻瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】参照6.2项下的【有关注释及注意事项】6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）CH3ONa=54.02 5.4021000ml【配制】取无水甲醇（含水量0.2%以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000ml，摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加

23、无水甲醇15ml溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液（0.1 mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。【有关注释及注意事项】（1）本滴定液用于在非水介质中滴定弱酸类药物，因此要求滴定液中不含水分或含水量在0.05%以下，以免影响结果。（2）甲醇钠系在配制中以金属钠与无水甲醇作用生成，因此释放热量、反应剧烈，故应将无水甲醇置于用冷水冷却的容器中，分次加入

24、新切的金属钠。金属钠应在煤油中切成片状，取其银白色具有光泽的部分，用滤纸片吸去附着的煤油；暴露在空气中的时间尽可能短，并注意安全；多余的少量金属钠应放回原容器中，不得任意丢弃，更不能与水接触。（3）苯的毒性和挥发性都比甲苯大，因此英国和美国药典在配制本滴定液时，已用无水甲苯取代无水苯。苯或甲苯中的水分可用金属钠处理除去，再经蒸馏，收集沸程（苯为79.581，甲苯为109111）内的馏出液，即得无水苯或无水甲苯。（4）本滴定液极易吸收空气中的二氧化碳及湿气，溶剂也易挥发，因此在标定中应加防范，并应在临用时标定，其浓度C（mol/L）按下式计算：mC（mol/L）= (V1V2)122.1式中：m

25、为基准苯甲酸的称取量（mg）; V1为滴定中本滴定液的用量（ml）;V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）;122.1为与每1ml的甲醇钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的苯甲酸的质量。上式中如将浓度C（mol/L）改用F值表示，则式中的“122.1”应该为“12.21”。（5）标定中，基准苯甲酸的取用量也可改用“约0.25g”。并用25ml的滴定管进行标定。（6）本滴定液应贮于密闭的硬质玻璃或聚乙烯容器内，以免与空气中的二氧化碳及湿气接触，并防止溶剂的挥发。6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）CH3OLi=37.97 3.797g1000ml除取新切的金属锂0.694g外，该滴

26、定液的配制、标定、贮藏、有关注释及注意事项等照本操作6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）项下的方法。6.7 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）NaNO2=69.00 6.900g1000mL【配制】 取亚硝酸钠约7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。【标定】 取在120干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml及浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（12）20ml，搅拌，在30以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用

27、永停法指示终点。每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。如需亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】（1）配制中加入无水碳酸钠作为稳定剂。实验证明：0.7%亚硝酸钠溶液的pH值约为6，呈弱酸性，导致亚硝酸钠的水解而不稳定，贮存后的浓度将随时间有明显的下降；如在每1000ml溶液中添加无水碳酸钠0.10g，pH值可保持在10左右，而使滴定液的浓度趋于稳定。（2）标定

28、中采用永停法指示终点，因此供试液宜在150200ml的烧杯中进行滴定；滴定前应在试样中加入溴化钾2g，以促进重氮化反应的速度；所用铂-铂电极也应于事前活化。（3）为防止HNO2的分解与逸失，滴定须在30以下进行，并将滴定管尖端插入液面下约2/3处。常用滴定液尖端的长度不够，因此可在滴定管的下端用乳胶管连接一滴管进行滴定。灌装滴定液时，必将注意将乳胶管与滴管内的气泡排空，以免影响读数。（4）滴定近终点时，滴定速度要慢，要缓缓逐滴加入，并继续搅拌，直至达到终点。（5）本滴定液的浓度C(mol/L) 按下式计算： mC(mol/L)= V173.2式中：m为基准对氨基苯磺酸的取用量（mg）;V为本滴

29、定液的消耗量（ml）;173.2为与每1ml的亚硝酸钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）C2H2O42H2O=126.07 6.304g1000ml【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。【标定】精密量取本液25ml，加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加热至65，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55。根据高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。如需用草酸滴定液（0.25mol/L）时

30、，可取草酸32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol/L）滴定。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。【有关注释及注意事项】（1）本液的标定系在硫酸酸性条件下，直接用已标定的高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）进行氧化-还原滴定。5 H2C2O4+2 KMnO4+3 H2SO4K2SO4+2 MnO4+10 CO2+8 H2O被滴定溶液的酸性必须用硫酸调节，不能用硝酸或盐酸替代，因硝酸具有氧化性，而盐酸则能被高锰酸钾所氧化。被滴定溶液中硫酸的浓度应维持在0.51 mol/L，故在约250ml的被滴定溶液中宜加硫酸10ml。（2）滴定至近终点时，为加速反应，宜将被滴定溶液加

31、温至65；但温度过高，将导致草酸分解。滴定终点的显示，系微过量的高锰酸钾所显的微红色。（3）本滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算： 5C1VC(mol/L)= 225.00式中：C1为高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的标定浓度（mol/L）；V为高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的用量（ml）;25.00为精密量取本滴定液的容量（ml）;5与2分别为在标定过程中草酸与高锰酸钾参与化学反应的摩尔比。6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1 mol/L） （C4H9）4NOH=259.48 25.95g1000mL；【配制】取碘化四丁基胺40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰水浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若