1、(5)啤酒中铁的含量测定21(6)铅含量的测定23(7)双乙酰含量的测定24(8)二氧化碳含量测定26(9)黄曲霉毒素B1的检测(10)菌落总数的测定27(11)大肠菌群的测定30三、试剂和仪器清单32(一)试剂清单(二) 玻璃仪器清单33(三) 设备清单34(四)化验室的月试剂消耗量35四、化验室的平面布置图及设计说明36(一)化验室设置(二)化验室的平面布置图(三)设计说明(包括水、电、平面布置说明)37五、化验室人员配制和组织管理38六、化验室的岗位责任制42七、 结论与体会44八、谢辞46九、参考文献设计摘要对于啤酒生产来说,质量检验的重要性是不言而寓的。化验室应该摆脱仅仅进行化验的狭
2、隘定义,而要为啤酒生产的各个工序提供指导,对啤酒质量进行有效的控制。为保证分析结果的准确性,就要从多个方面对化验室进行建造,建立合理完善的管理制度。 本分析化验室主要担任本厂所有原料、半成品及成品的检测,起到控制和管理生产,保证和监督本厂生产的味精的质量和卫生指标的作用,也为开发新产品、制定合理的工艺参数提供数据依据.本分析化验室主要包括:办公室、仪器室、试剂室、理化实验室、准备室、微生物检验室.啤酒厂分析化验室的主要任务是对原材料分析、半成品化验分析、成品化验分析起到控制和管理生产,保证和监督食品质量和卫生指标作用。在成品成厂时,必须对出 厂的各规格啤酒,经过检验,各理化指标、技术质量均要符
3、合卫生标准,以保证人民健康和商品信誉。前言 桂林啤酒厂生产品种超过30种啤酒专业生产的企业,其特色之一就是漓泉啤酒,年生产能力达100万吨。设计化验室目的在于对啤酒原辅料及成品进行检验,确保啤酒的质量与安全,全面控制和管理生产,保证和监督啤酒质量和卫生指标,提高质量安全和达到食品可接受水平,保证饮品质量,维护消费者权利,为企业提供有力销售保障,使企业强有力的立足于世界市场。化验室基本任务是对啤酒原辅料、半成品及成品进行检验,确保啤酒的质量与安全,全面控制和管理生产,保证和监督啤酒质量和卫生指标,提高质量安全和达到食品可接受水平,保证饮品质量。化验室功能是为啤酒的质量提供有效的保障,让啤酒达到消
4、费者可接受水平,保证啤酒质量,通过工作人员运用精密的检测仪器设备对啤酒进行检验与验证,以合格的身份进入销售市场,让消费者买的放心喝得开心。化验室主要由理化实验室、微生物室、值班室、办公室、仪器室、天平室、更衣室、洗涮室、缓冲间、无菌室、准备室。本啤酒厂年产量可达100万吨,拥有590ml、530ml玻璃瓶全自动灌装流水线各2条250 ml易拉罐装流水线4条,本分析化验室主要担任本厂所有原料、辅佐材料、半成品及成品的检测,起到控制和管理生产,保证和监督本厂啤酒生产的质量和卫生指标作用,也为开发新产品,制定合理的工艺参数提供数据依据,本分析化验室主要包括:理化实验室、微生物室、值班室、办公室、仪器
5、室、天平室、更衣室、洗涮室、缓冲间、无菌室、准备室 本分析化验室的整体目标是完成对原料、辅料、半成品及成品的检测和质量控制,保证产品的质量。并对新产品、新工艺的开发。 设计概况一、啤酒原料、半成品及成品的检测项目及标准(一)啤酒原料检测项目准及标。序号检测项目检测标准1麦芽浸出物%76.02大麦的蛋白质含量%9.0-13.5 3酿造用水的PH5.0-7.04酒花的水分%10.0 (二)啤酒半成品检测项目及标准。麦芽汁色度还原糖% 0.2-0.5总酸1.8g/100mL2.0g/100mL(以乙酸计)挥发酸(以乙酸计,g/L) 1.15微生物检验致病菌、厌氧菌:不得检出,乳酸菌数1106cfu/
6、mL(三)啤酒成品检测项目及标准。(国标)项目优级一级二级外观透明度清凉明透,允许肉眼可见的微细悬浮物和沉淀物浊度,EBC0.91.21.5泡沫形态泡沫几百细腻,持久挂杯泡沫较洁白较持久挂杯泡沫尚洁白,尚细腻泡特性瓶装200170120听装150香味与口味有明显的酒花香气,口味纯正,爽口,酒体协调柔和无异香味有明显的酒花香气,口味纯正较爽口,协调无异香味有酒花香味 口味较纯正,无异味酒精度%14.1P5.55.212.114.0P4.74.511.112.0P4.34.110.111.0P4.03.78.110.0P3.63.380.P3.12.8原麦汁浓度/p8PX-0.310.1PX-0.
7、23.510.114.0P2.610.0P2.2二氧化碳%0.400.650.350.65双乙酰0.10 0.15 0.20蔗糖转化酶活性呈阳性二、啤酒原料、半成品及成品的检测方法(一)啤酒原料检测方法。1. 麦芽浸出物(1)原理 用协定糖化制的麦芽汁,然后用密度瓶法测定相对密度,根据相对密度差标准,求的麦芽汁的浸出物含量,再计算成麦芽的浸出物含量。(2)仪器附温度密度瓶,25ml高密度恒温水浴,精密度为0.1(3)测定步骤将煮沸后冷至15的水注满于一洗净、干燥、恒重的密度瓶内,插入温度计,立即浸入200.1高密度恒温水浴中,待内容物温度大20时,用滤纸吸去一处只管的水,盖上小帽,擦干瓶壁,直
8、到密度升至室温后擦干,准确称量至小数点后第四位。将水倒去,用协定糖化法制得麦芽汁贩毒冲洗密度瓶2到3次,然后注入麦芽汁,按上述进行同样操作,计算出20时麦芽汁的iangdui密度,然后从附表中查得相应的麦芽汁的浸出物含量G,再用下列公式求得麦芽的浸出物含量:麦芽浸出物%式中 G-麦芽汁的浸出物,g/100gW-麦芽的水分,g/100g2. 大麦的蛋白质含量在催化剂作用下,用硫酸分解样品,使有机化合物中的氮转变成氨,以嘣酸溶液吸收蒸馏出的氮,用酸碱滴定法测定氮含量。(2)试剂和溶液不含氨的水:按GB/T 603配置浓硫酸:95%98%氢氧化钠溶液(400g/l):称取400g氢氧化钠溶于1L不含
9、氨的水中,静置。吸取上层液于带橡皮塞的瓶中。硼酸溶液(20g/l):称取20g硼酸,用水溶解,病定容至1L混合催化剂:将硫酸钾、硫酸铜按10+1的比例混合,并研细。溴甲酚绿指示剂液(1g/L):按GB/T603配置甲基红指示液(1g/L):溴甲酚绿混合指示液:按10+4的比例分别吸取溴甲酚绿乙醇溶液和甲基红乙醇溶液,并混匀。(3)仪器凯氏定氮仪:自行组装的仪器天平:感量0.1mg酸式滴定管:50ml(4)分析步骤成套仪器按使用说明书进行试样测定,自行组装的仪器按下述方法进行操作。细粉试样制备:试样消化试样蒸馏试样滴定(5)结果计算 试样的蛋白质按公式计算,数值以%表示 X 3.酿造用水的PH
10、(1)方法原理以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值与水样的pH值接近。各种型号的pH计或离子活度计。玻璃电极。甘汞电极或银氯化银电极。磁力搅拌器。50ml烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。(3)试剂 用于校准仪器的标准缓冲溶液,按下表规定的数量称取试剂,溶于25水中,在容量瓶内定容至1000 ml。水的电导率应低于2s/cm,
11、临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50 ml冷却的水,加1滴饱和氯化钾溶液,如pH在67之间即可用于配制各种标准缓冲溶液。(4)判定结果: PH= 5.0-7.0 4. 酒花的水分样品于103105直接干燥,所失质量的百分数即为该样品的水分分析天平:感量0.1mg电热干燥箱:控温精度1玻璃称量皿:30mm70mm干燥器:用变色硅胶做干燥剂(3)分析步骤 称取酒花试样3g,精确至0.001g 置于以烘至恒重的称量皿中,连同盖一并放入(1041)的电热干燥箱中烘1h,加盖取出,放入干燥器中冷却至室温,称量称取二氧化碳酒花浸膏试样5g,精确至0.001g。置于以烘至恒重的称量皿中连同盖一并放入
12、(601)的电热干燥箱中烘15min,加盖取出,放入干燥器中冷却至室温,称量(4)结果计算试样中水分的质量分数表达式W%试中:W试样中水分的质量分数%M干燥前称量皿加试样的质量,单位为gM干燥后称量皿加试样的质量,单位为gM 称量皿的质量,单位为g所得结果保留至一位小数允许差:同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的3%(二)啤酒半成品检测方法。1麦芽汁色度(1)原理将麦芽汁注入EBC比色计皿中,与标准EBC色盘比较,目视读取或自动数字显示出试样的色度,以EBC色度单位表示。哈同基准溶液:称取重咯酸甲0.1g和亚硝酰铁氰化钠3.5g用水溶液并定容至1000ml,置于棕色瓶中,于暗处放置24h后
13、使用,该溶液每月配置一次。(3)仪器 EBC比色计:具有2EBC-27EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。比色皿:25mm或40mm分光光度计(4)结果判定通过EBC比色计,与标准色盘进行比较,确定麦芽汁的色度。2还原糖样品经除去蛋白质后,其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量,再查表得还原糖量。(2)适用范围 GB5009.7-85,本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。 滴定管 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚
14、真空泵 水浴锅 (4)试剂 除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。 6 mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g 硫酸铜(CuSO45H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡23天,用水洗
15、净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡23天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古氏坩埚用。 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷却后加水稀释至1L。 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。(5)操作方法 样品处理: A、乳类、乳制品及含蛋白质的食品:称取约0.52
16、g固体样品(吸取210 ml液体样品),置于250 ml容量瓶中,加50 ml水,摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。(注:此步骤目的是沉淀蛋白) B、含多量淀粉的食品:称取210 g样品,置于250 ml容量瓶中,加200 ml水,在45水浴中加热1 h,并时时振摇。(注意:此步骤是使还原糖溶于水中,切忌温度过高,因为淀粉在高温条件下可糊化、水解,影响检测结果。)冷却后加水至刻度,混匀,静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中,以下按5.1.1自加10ml碱性酒石酸铜甲液
17、起依法操作。 C、含有脂肪的食品:称取210 g样品,先用乙醚或石油醚淋洗3次,去除醚层。加入50ml水混匀,以下按5.1.1自 样品测定: 吸取50ml处理后的样品溶液,于400ml烧杯中,加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制在4min内沸腾,再准确煮沸2min,乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤,并用60热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不成碱性为止。还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行,沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色,如果蓝色消失,说明还原糖含量过高,应将样品溶液稀释后重做。)将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中,加2
18、5 ml硫酸铁溶液及25ml水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时吸取50ml水,加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液,硫酸铁溶液及水,按同一方法做试剂空白实验。(6)计算: X1=(V-V0)N71.54 (1) 式中:X1-样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量,mg;V-测定用样品液消耗高锰酸钾标准液的体积,ml;V0-试剂空白消耗高锰酸钾标准液的体积,ml;c-高锰酸钾标准溶液的浓度mol/L;71.54-1ml 1mol/L高锰酸钾溶液相当于氧化亚铜的质量,mg。 根据(1)式中计算所得氧化亚铜质量,查附表氧化亚铜质量相当于葡萄糖
19、、果糖、乳糖、转化糖的质量表,再计算样品中还原糖含量。 X2=(m1V2)(m2V1)(1001000) (2)X2-样品中还原糖的含量,g/100g(g/100ml);m1-查表得还原糖质量,mg;m2-样品质量(或体积), g(ml);V1-测定用样品处理液的体积,ml;V2-样品处理后的总体积,ml。(7)注释:本法用碱性酒石酸铜溶液作为氧化剂。由于硫酸铜与氢氧化钠反应可生成氢氧化铜沉淀,氢氧化铜沉淀可被酒石酸钾钠缓慢还原,析出少量氧化亚铜沉淀,使氧化亚铜计量发生误差,所以甲、乙试剂要分别配制及贮藏,用时等量混合。3总酸本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的突跃”判断滴定
20、终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 (2)试剂 所用试剂及水的要求同本标准指示剂法。 pH 8.0缓冲溶液:按GB 604中“缓冲溶液的制备”配制。 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB 601配制与标定。 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液: 0.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按本标准指示剂法第3.2.2条配制。 0.05mol/L盐酸标准滴定溶液: (3)仪器、设备试验室常用仪器及下列各项: 酸度计:pH014,直接读数式,精度0.1pH; 玻璃电极和饱和甘汞电极; 电磁搅拌器; 组织捣碎机; 研钵; 水浴锅; 冷凝管。(4)试液的制备 按本标准指示剂法第3.
21、5条制备。(5)分析步骤 果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等:取20.0050.00mL试液(4.5),使之含0.0350.070g酸,置于150mL烧杯中,加4060mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH 8.0的缓冲溶液(4.2.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液pH的变化。接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至
22、溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。(6)分析结果表述 总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算: c1(V1V2)c2V3KF X=-1000 (2) m(V0)式中:X每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L);c1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;c2盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V3反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;F试液的稀释倍数;m(V0)试样的取样量,g或mL;K酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.049。计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。(7)允许差 同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2。4粘度在一充满麦芽汁的柱体中,将一适合密度的球体,从柱体上线落至底线,从球体下
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