化验员手册文档格式.docx

1、取出试剂后要盖紧塞子，不可换错瓶塞。不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气，如果必须嗅试剂的气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，使空气吸向自己而闻出气味。（二）存放1.易燃易暴试剂应贮于铁柜中，柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。2.药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。3.发现试剂瓶上标签脱落或要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试剂都要当做危险品重新鉴别后小心处理，不可随便乱仍，以免引起严重后果。4.剧毒品，如氰化钾等，应锁在专门的毒品柜中，交由保卫人员管理，领用时至少有两人签字，并做好登记。

2、四、玻璃仪器的洗涤方法（一）沉涤仪器的一般步骤1.用水刷洗：准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷表面粘附的灰尘。2.用合成洗涤剂水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配成1020g几的水溶液，（也可用50g几的洗衣粉水溶液）刷洗仪器，它们都有较强的去油能力，必要时可温热或短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。 洗净的玻璃仪器倒置时，水流出后壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪器三次，洗去自来水带来得杂质，即可使用。（二）各种洗涤液的使用 要注意在使用各种性

3、质不同的洗涤液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。对于己知的污物使用合适的洗涤液往往事半功倍，因次最好在做完试验后及时清洗仪器，以免溶剂挥发后污物干涸或在空中发生变化生成难于清洗的物质。几种常用的洗涤液洗涤液及其配方使用方法铬酸洗液研细的重铬酸钾20g溶于40m1水中，慢慢加入360m1浓硫酸。用于去除器壁残留油污。用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒方可排放。（2）工业盐酸（浓或1：1）用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣（3）碱性洗液氢氧化钠10水溶液或乙醇溶液水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好；注意，煮的时间太长会腐蚀玻

4、璃，碱一乙醇洗液不要加热。（4）碱性高锰酸钾溶液4g高锰酸钾溶于水中，加入10g氢氧化钠，用水稀释至100m1清洗油污或其它有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除（5）草酸洗液510g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸洗涤高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用五、几种指示剂的配制指示剂的配制指示剂名称变色域pH颜色配制方法酸性碱性甲基橙.红黄0.1g加水100m1溴甲酚绿.蓝50mg，加950m1/L乙醇100m1甲基红.0.1g加600m1几乙醇100m1酚酞.无色lg加950m1几乙醇100m1六、标准溶液的配置与标定1.

5、 0.1N NaOH和1N NaOH标准溶液1.1配制 将氢氧化钠配制成饱和溶液、注于内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放溶液清亮、倾取上层清液备用。 （1） 0.1 N NaOH标准溶液：量取52m1氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中，混匀。 （2） l N NaOH标准溶液：量取5ml氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中，混匀。1.2标定（1） 0.1 NNaOH标准溶液：称取105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6 g，准确至0.0002g。溶于50ml水中，加热至沸，加入1酚酞指示剂23滴。用0.1N NaOH溶液滴定至溶液成粉红色。（2） 1N NaO

6、H标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾6g，加水80ml其余同上。1.3计算 NWV0.2042式中 W邻苯二甲酸氢钾（g）； V氢氧化钠溶液的用量（m1）； 0.2042邻苯二甲酸氢钾（KHC8H404）的毫克当量。2. 0.1 N硫代硫酸钠标准溶液2.1配制 称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓和煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数日后过滤备用。2.2标定2.2.1标定法一 称取于100烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g，称准至0.0002g。置于500m1具塞锥形瓶中，溶于25ml煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4N硫酸20m1。待碘化钾溶解后，于暗

7、处放置lOmin，加入250m1水，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，进终点时，加入0.5淀粉指示剂3m1，继续滴定至溶液由蓝色转成亮蓝绿色。 同时作空白实验校正结果。 计算 NWV0.04903 式中 W重铬酸钾的重量（g）； V硫代硫酸钠溶液的用量（m1）； 0.4903每毫克当量重铬酸钾的克数。2.2.2标定法二 准确量取0.1N碘标准溶液3035ml，加入水100m1和0.1N盐酸5ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5淀粉指示剂3m1，继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水100ml和0.1N盐酸5m1所消耗碘量，应作校正）。计算： NN1V1V式中N1碘标准溶液的当量

8、浓度； V1碘标准溶液的用量（m1）； V.硫代硫酸钠的用量（m1）。. 0.05mol/LEDTA一2Na标准溶液3.1配制 称取208乙二胺四乙酸二钠溶于1000ml水中，摇匀。3.2标定（用纯锌作基准的标定方法）标定前锌粒或锌片处理：将纯锌粒或锌片放于1：4盐酸溶液中，浸沉片刻，用蒸馏水洗净，再用乙醇浸洗两遍，最后用乙醚洗净，烘干备用。称取基准锌粒或锌片6.5380g，溶于20ml盐酸（密度1.198cm）中，待全部溶解后，加水稀释至1000ml，摇匀。在20。C的恒温槽内保温至20，然后用水稀释至刻度，摇匀，即为0.1000mol/L的标准溶液，密封备用。准确量取3035ml制备的锌溶

9、液，加100ml水，以乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至终点时，加入PHl0缓冲液10ml和铬黑T指示剂5滴，用0.1mol乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变为纯兰色时，即为终点。注：1）PHl0的缓冲溶液的配制：称取54克氯化铵，称准至0.01克，溶于200毫升水中，加入350毫升氨水，稀释至1000毫升。2）铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，溶于10ml缓冲溶液中，并用无水乙醇稀释至100ml，盖紧塞，此溶液保存的有效期约1个月。可用下法配置长期保存指示剂：称取0.58铬黑T，加1008固体氯化钠于乳钵中研磨均匀，装于棕色瓶中。3.3计算 Ml Vl M V 式中 Ml锌标准溶液的摩尔浓度；

10、 .Vn锌标准溶液得用量（m1）； V乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量（m1）；七、消毒剂浓度的测定（稳定性二氧化氯含量的测定）1原理 稳定性二氧化氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出稳定性二氧化氯的含量。2试剂2.10.1N硫代硫酸钠标准溶液2.210硫酸溶液2.310碘化钾溶液2.41淀粉溶液3操作方法 取三个棕色带塞锥形瓶，分别依次加入10硫酸溶液5mL、10碘化钾溶液6mL样品1mL，用二次水冲洗瓶壁，迅速用塞子塞紧瓶口，在阴暗处放置5分钟，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定分析，分别记下消耗量，取三次分

11、析值的平均值，作为分析结果V。4计算VN0.01349 CL02含量100 m式中 N硫代硫酸钠标准溶液当量浓度 V消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数 m被测样体积（mL）根据消毒液浓度大小将滴定液浓度相应稀释，方法同上。二、理化检测一、饮料用水1电导率1.1原理水样中的导电性在一定条件下与水样中所含的阳离子和阴离子的总量的多少成比例。因此可用电导仪来测定水样溶解性固体的浓度，测定水样中的电导率是根据插在水样的两个电极之间的电阻来完成的。 1.2仪器意大利产EC215电导仪 烧杯（250毫升）1.3操作1.3.1按说明书校正电导1.3.2将水样倒入烧杯中，插入电极，直接读数。2.PH值水的PH范围是

12、：酸性水5.54.5 碱性水8.59.5弱酸性水6.55.5 弱碱性水7.58.5 中性水6.57.52.1试纸法 撕下一小片试纸，用干净的玻璃棒沾上少量水样滴在试纸的一端，使其呈色，在23秒内与标准色阶表比较。（注意：不可将试纸直接投入水样中呈色；呈色后的试纸亦不可与标准色阶表接触比色。）2.2PH计法同果汁检测（二）13碱度3.1原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力，通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一PH值而定量确定。以酚酞为指示剂，用强酸滴定至终点时的反应，称为酚酞碱度，用P表示；滴定到酚酞终点后，加入甲基橙指试液，继续用强酸滴定至终点时的反应称为总碱度，以T表示。3.2试剂

13、3.2.10.02moL几盐酸标准溶液3.2.20.1moL/L氢氧化钠标准溶液3.3操作3.3.1吸取水样100mL于250mL三角瓶中，加23滴酚酞指示剂，水样呈红色（若不呈色，该水样无酚酞碱度），用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至无色，记录消耗盐酸标准溶液的体积为V1。3.3.2再加23滴甲基橙指示剂，继续用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至橙黄色到桔黄色为止，记录消耗盐酸标准溶液的毫升数为V2。3.4计算 酚酞碱度（DmmoL/L）V1C1000V 总碱度（TmmoL/L）（V1十V2）式中：C盐酸标准溶液的量浓度 V水样的体积 V1用酚酞作指示剂时消耗盐酸标准溶液的毫升数 V2

14、用甲基橙作指示剂时消耗盐酸标准溶液的毫升数4总硬度的测定4，1原理 水中的钙、镁浓度的总和称为总硬度。将水样的pH调到10i0.1后，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定，当滴定达到等当点（终点）时，溶液中的Ca2+、Mg2+被EDTA完全络合，溶液就从酒红色变为蓝色。由消耗已知浓度的EDTA溶液的体积，则可计算水样的Ca2、Mg2的总量。4.2试剂4.2.1 0.01moL/LEDTA标准溶液4.2.2 PH10缓冲溶液4.2.3铬黑T指示剂4.3操作用移液管取水样50mI于250mL三角瓶内，向水样中加l1.5mL缓冲液，用小勺向水样中加入米粒大小铬黑T粉末，摇动混匀后溶液出现紫色（紫红色），

15、用0.05moL几EDTA标准溶液滴定至溶液出现蓝色为止，准确记录EDTA消耗量后计算其结果。4.4计算总硬度（CaOmg/L）VEDTA0.05608VEDTA消耗EDTA的毫升数 NEDTA的moL几浓度 V取水样mL数二、果汁（一）原料I浓缩果汁1感官检验具有其特有的风味、状态、色泽。2可溶性固型物2.1原理在20用折光仪测量待测液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表查得或折光计上直接读出可溶性固型物含量。2.2仪器手持折光计（测量范围090） 阿贝折光仪2.3试液制备澄清果汁要充分混匀；浑浊制品用擦镜纸或纱布挤出汁液后进行测定。2.4分析步骤2.4.1测定前按说明书校正折光计

16、2.4.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醇擦净。2.4.3用末端熔圆之玻棒蘸取试液滴于折光计棱镜面中央（注意勿使玻璃棒触及镜面）。2.4.4迅速闭合棱镜，静置lmin，使试液均匀无气泡，并充满视野。2.4.5对准光源，读取目镜视野中的读数（手持糖量计）。2.4.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部分，再旋转微调旋钮，使明暗界限清晰，并使分界线在十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数，并记录棱镜温度（阿贝折光仪）。温度换算表见附录。2.4.6允许差 同一个样品两次测定值之差，不应大于0.5。取两次测定的算术平均值作为结果，精确小数点后一位。2.5引用标准 GBl2295

17、90GBl2143.1893总酸的测定 根据酸碱中和原理，用碱滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算试液中的总酸含量。3.2.1 0.1N氢氧化钠标准溶液3.2.2 1酚酞指示剂溶液3.3 试液制备 称取10.0g样品于小烧杯中，用量筒定容至50ml（如溶液浑浊需过滤）。3.4分析步骤3.4.1取5.0ml试液置于250ml三角瓶中，加入蒸馏水3050ml及4滴1酚酞指示剂，0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30S不褪色，记录消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的消耗数（V1）。3.4.2空白实验 用水代替试液，以下按3.4.1条操作。记录消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的消耗数

18、（V2）。3.4.3计算 XC（V1一V2）KF100m式中X每100克（或每100毫升）样品中酸的克数g100g或g100m1； C氢氧化钠标准溶液浓度N； m试液体积m1； K酸的换算系数（苹果酸：0.067；柠檬酸：0.064）； F试液的稀释倍数；3.5引用标准：GBl2292904氨基态氮的测定4.1原理 氨基态氮为两性电解质。在接近中性的水溶液中，全部解离为双极离子。当甲醛溶液加入后，与中性的氨基酸中的分解离型氨基反应，生成单氢甲基和二羟基诱导体，此反应完全定量进行。此时放出氢离子可用标准碱液滴定，根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。4.2.1 0.1N氢氧化钠标准溶液：GB6

19、01配置与标定。4.2.2 0.05N氢氧化钠标准溶液：用0.1N氢氧化钠标准溶液当天稀释。4.2.3中性甲醛溶液：量取200ml甲醛溶液（GB685）于400m1烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用0.1N氢氧化钠标准溶液调至PH为8.1。4.2.4 30过氧化氢（HG31082）。4.2.5 PH 6.8缓冲溶液：按GB604中“缓冲溶液制备”配置。4.3仪器设备 酸度计（直接读数，测量范围014pH，精度0.lpH） 电磁搅拌器 玻璃电极和甘汞电极4.4试液的制备 加入浓缩倍数等量的水，使其成为果汁，并充分混匀，供测试用。4.5测定步骤4.5.1将酸度计接通电源，预热30min后，用PH

20、6.8的缓冲溶液校正酸度计。4.5.2吸取试液A毫升（氨基态氮含量为15mg）于烧杯中，加5滴30过氧化氢。将烧杯置于电磁搅拌器上，电磁插入烧杯内试样中适当位置。4.5.3开动电磁搅拌器，先用0.1N氢氧化钠标准溶液慢慢中和试样中的有机酸。当pH达到7.5左右时，再用0.05N氢氧化钠标准溶液调至pH为8.1，并保持lmin不变。然后慢慢加入1015m1中性甲醛溶液。lmin后用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至pH为8.1。记录消耗0.05N氢氧化钠标准溶液的体积。4.5.4计算XC14X每100g（100m1）试样中氨基态氮的毫克数，mg100g（mg100m1）； C氢氧化钠标准滴定溶液的

21、浓度，mol/L； V加入中性甲醛溶液后，滴定试样消耗0.05N氢氧化钠标准溶液得体积，m1； m试样的质量g（m1）； K稀释倍数； 14lml lN氢氧化钠标准滴定溶液相当于氮的克数。同一样品两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第一位。4.6同一样品两次测定结果之差： 氨基态氮10mgg，不得大于2； 氨基态氮10mgg，不得大于5。4.7引用标准：GBl2143.2895 L一抗坏血酸的测定5.1快速测定法5.1.1原理 还原型抗坏血酸能还原I2为I，反应终点时用淀粉指示剂变蓝判定。5.1.2试剂5.1.2.1 2草酸溶液5.1.2.2 1.0mgm1抗坏血酸标准溶液：准确称

22、取抗坏血酸0.100g，用2草酸溶液溶解并定容至100ml，置冰箱内保存，保质期一周。5.1.2.3 1.0淀粉溶液：称取可溶性淀粉1.0g加水100m1溶解，并煮沸透明冷却备用。5.1.2.4 0.02N碘标准溶液：称2.54g碘和15g碘化钾，加水溶解后，定容至l升储于棕色瓶中。5.1.3操作方法5.1.3.1用移液管吸抗坏血酸标准溶液10m1放于150m1三角瓶中，加2草酸溶液，加1.0淀粉溶液lml，用0.02N碘标准溶液滴定至蓝色，15s内不变色为止记下此数为A。5.1.3.2用移液管吸果汁20m1于250ml三角瓶中，加25m12草酸溶液，加1.0淀粉溶液lml，用0.02N碘标准

23、溶液滴至蓝色为止（若果汁为橙色、浑浊、由于与蓝色相加合，终点色泽为蓝褐色），并记上毫升数为B。5.1.4计算VcB50A（以mg100m1计）5.1.5允许差：为提高准确度，A、B两数值最好控制在1lml内。5.2紫外分光光度计法5.2.1原理紫外快速测定法是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定性，于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者的消光值之差，通过查标准曲线，即可计算样品中维生素C的含量。5.2.2试剂抗坏血酸标准溶液的配制：精确称取抗坏血酸100mg，加2m110盐酸溶液，加蒸馏水定容至1000m1，混匀。此液浓度为100gml。5.2.3测定方法5.2.3.1标准曲线的制作

24、：取带塞刻度试管8支并编号，分别加入不同量抗坏血酸标准液。以蒸馏水为空白，在243nm处测定标准系列抗坏血酸溶液的吸光值。以抗坏血酸的含量（118）为横坐标，以相应的吸光值为纵坐标作标准曲线。5.2.3.2样品提取：将果蔬样品洗净、擦干、切碎、混匀，称取5.00g于研钵中，加入2.5m11盐酸溶液，匀浆，转移到25m1容量瓶中，定容至刻度。若提取液澄清透明，则可直接取样分析，若有浑浊现象，则可离心（1000rmin，10min）取上清液分析。5.2.3.3样品测定：样品测定：取0.10.2ml提取液，放入盛有0.20.4m110盐酸溶液的10m1容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。以蒸馏水为空

25、白，在243nm处测定其光值。碱处理液的制备与测定：分别取0.10.2m1提取液、2m1蒸馏水和0.60.8m11mol1氢氧化钠溶液依次放入10m1容量瓶中，混匀，15min后加入0.60.8m110盐酸溶液，混匀，并定容至刻度。以蒸馏水为空白，在243nm处测定其消光值。5.2.4计算维生素含量（gg）mVVlm式中 m从标准曲线上查得的抗坏血酸的含量（11g） Vl测定时吸取样液提取液的体积（m1） V样品提取液总体积（m1） m样品质量（g）5.2.5说明5.2.5.1根据待测提取液与待测碱处理液的消光值之差，查维生素C标准曲线或直接以待测碱处理液为空白，测出待测提取液的消光值，查标准曲线，两者均可。5.2.5.2标准抗坏血酸液要在使用前临时配制。II原汁1感官检验：应有该果汁特有的风味、状态、色泽。2检验方法2.1试样制备：混匀后直接取样。2.2分析步骤同II（二）成品1PH值的测定 当以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入水样中时，便构成电池反应，两者之间产生一个电位差。由于参比电极的电位是固定