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1、1. 讲解实验室规则，实验室注意事项，实验报告的书写等。2. 概述：大黄物种、活性、含量及主要的化学成分。3. 基本原理-酸水解制苷元法4重点:大黄中蒽醌苷元的提取（20%硫酸浸湿，氯仿回流提取2h双向水解法）。教学方法及教学手段黑板板书、示范操作、现场提问、指导实验作业思考题：苷类化合物水解制取苷元有哪些方法？各有何特点？ 广东药学院课堂教案授课内容（章/节） 实验一 大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定（二）1. -蒽醌苷元的分离1.掌握缓冲纸色谱的原理及基本操作技术。2.掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术。2. 难点：缓冲纸色谱3. 蒽醌苷元的分离重点：蒽醌苷元的PH梯度萃取分离 PH8

2、大黄酸，pH 9.9大黄素，5碳酸钠-5氢氧化钠（9:1）碱水液-芦荟大黄素3氢氧化钠溶液-大黄酚和大黄素甲醚3. 硅胶薄层板的制备1大黄中5种羟基蒽醌化合物的酸性大小应如何排列?为什么? 2pH梯度法的原理是什么?适用于哪些中药成分的分离?授课内容（章/节） 实验一 大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定（三） -苷元的精制和硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚通过大黄酚和大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱色谱的操作技术。1 蒽醌苷元的精制大黄酸：冰醋酸重结晶；大黄素：丙酮重结晶；芦荟大黄素乙酸乙酯重结晶2 重点，难点：硅胶柱层析分离大黄酚和大黄素甲醚装柱、拌样、上样、洗脱、收集石油醚乙酸乙酯（9.8:

3、0.2）-大黄素酚石油醚乙酸乙酯（9.5:0.5）-大黄素甲醚3. TLC检测流份大黄中5种羟基蒽醌化合物的极性大小应如何排列?授课内容（章/节） 实验一 大黄中蒽醌类化合物的提取、分离及鉴定（四） -蒽醌的鉴定熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法。1 化学鉴定：碱液，醋酸镁2 色谱鉴定：TLC样品：氯仿提取液，精制蒽醌苷元，5种蒽醌苷元对照品点样、展开、显色展开剂：石油醚乙酸乙酯甲酸（15:5:1）上层溶液3. 氯仿液蒸馏回收黑板板书、现场提问、指导实验1.蒽醌类化合物及其苷的薄层色谱用什么作吸附剂、展开剂和显色剂?2.蒽醌类与醋酸镁显色反应的必要条件是什么?其颜色反应与羟基所在的位置有何关系?授课内

4、容（章/节） 实验二 芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定 （一） -芦丁的提取1. 熟悉利用化合物的物理、化学性质对其进行分析和鉴定的方法。2. 熟悉芦丁的提取方法。1概述：槐米物种、活性、含量及主要的化学成分。2重点：基本原理-芦丁水溶液提取法3芦丁的提取（2*30分钟，热水提取，冷水析出）黄酮类化合物还有哪些提取方法?芦丁的提取还可用什么方法?授课内容（章/节） 实验二 芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定 （二） -芦丁的精制和UV光谱的测定掌握紫外光谱在黄酮类化合物结构鉴定中的方法和应用。1 芦丁的精制（热水溶解，冷水析出）芦丁的UV光谱测定 无水甲醇诊断试剂：甲醇钠，三氯化铝，醋酸钠（粉末

5、），醋酸钠/硼酸注意纪录紫外光谱的数据，并进行分析，推断结构。黑板板书、现场提问、示范操作、指导实验 试讨论苷类成分的鉴定程序，分析所做的紫外光谱。授课内容（章/节） 实验二 芦丁的提取、分离、检识与结构鉴定 （三） -芦丁的水解、糖供试液的制备及苷元的精制1.熟悉芦丁苷元的制备方法。2.掌握黄酮类化合物的氢谱特征。1 重点：芦丁的水解（2% 硫酸，回流30分钟） 注意观察现象2 苷元的精制（50% 乙醇重结晶）3 糖供试液的制备4 槲皮素（DMSO、DMSO/D2O）1H NMR的测定及解析酸水解常用什么酸?为什么用硫酸比用盐酸水解后处理更方便? 日期 学时：4学时授课内容（章/节）实验二

6、芦丁的提取、分离、检识和结构鉴定（四）-芦丁的检识1掌握黄酮类化合物的理化检识与色谱检识的原理及操作方法。2熟悉黄酮类化合物在纸色谱及聚酰胺薄膜色谱上的色谱行为。一 理化鉴定：Molish反应盐酸-镁粉反应锆盐-枸橼酸反应Mg（OAc）2反应AlCL3反应。观察并记录各反应现象，注意芦丁和槲皮素有什么不同的现象。（重点）二色谱鉴别：纸色谱（糖的鉴别、黄酮类的鉴别）聚酰胺薄膜色谱（黄酮类鉴别） （重点、难点）操作要点：样品溶解；点样；展开；显色。 观察并记录色谱行为，分析结果。教学方法：提问+讲授+示教+实验指导教学手段：板书+实际指导1 芦丁和槲皮素在纸色谱和聚酰胺薄膜色谱上的Rf值大小有什么

7、不同？为什么？2 比较芦丁和槲皮素在各显色反应中的异同点，解析原因。 日期 学时 12授课内容（章/节）实验三 设计性实验-苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取、分离和鉴定1 培养并考察学生从查阅文献、设计实验方案、实验操作、实验结果及实验分析等独立进行实验的综合能力。2 以学生为主，老师为辅进行本次实验。提前一个月布置实验题目，学生自行查阅文献并设计实验方案。教师对方案进行指导和修改后完成。学生即按照自己设计的方案进行实验操作，并完成实验报告。第一次实验：苦参中苦参碱和氧化苦参碱的提取第二次实验：苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离第三次实验：苦参碱和氧化苦参碱的鉴定学生为主、教师为辅，学生独立完成作业：实验报告（注意记录实验现象、分析讨论实验结果）1 生物碱的提取方法有哪些？2 如何判断某提取液是否有生物碱存在？