1、粗硫酸铜提纯试验报告标准模板答案 实 验 报 告 课程名称: 无机化学实验(1) 实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析 学院:化学与化工学院 专业: 指导教师: 报告人: 学号: 班级: 实验时间: 实验报告提交时间: 教务处制 一、实验目的)学习粗硫酸铜提纯的原理和方法,掌握水浴加热、常压过滤、减压过1( 滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。)学习采用目视比色法检验产品中杂质含量(主要是铁的含量),确定2( 产品的纯度等级。)了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法,学会通过分析3(热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程,并探讨结晶水在 晶体内部的不同结
2、合方式。 二、实验原理 粗硫酸铜提纯的原理1. + 2+ 3+Na粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe以及一些可溶性的物质如、Fe 等。3+2+ K410 = 的分离可以利用溶度积的差异,Cu因为氢氧化铁的与Fe sp16 203+38cK L时,降到10 ,而氢氧化铜的mol= 2.210 ,当?(Fe) sp?K38?104?sp147?10.Lol?10mc(OH)?33 ?6?310c(Fec) pH = 3.53 2+ 量为而此时溶液中允许存在的Cu?K20102?2.sp12Lmol?19.2c(Cu) 24710.2)10)(c(OH2+从上述计算可以不会沉淀。 O的溶解度,所以CuC
3、uSO大大超过了?5H243+2+ ,pH等) 是可以利用溶度积的差异,适当控制条件(如Cu粗略看出,与Fe 达到分离的目的。2+ 2+ 似乎也可以用分步沉CuFe与Fe(OH)由Cu(OH)与的溶度积计算,222+ 2+ 是杂质,这样进行分步沉淀会产生共沉CuFe是主体,淀法分离,但由于2+ ,达不到分离目的。沉淀吸附、包裹少量Fe杂质的现象)淀现象(Cu(OH)23+2+ : 氧化成Fe在酸性介质中用HOFe因此在本实验中先将223+2+ + 2H = 2FeO2Fe + HO + 2H2222+ 2+ 3+3+分离的目的。与FeCu,达到Fe、Fe然后采用控制pH在3.74.0沉淀作氧化
4、剂的优点是不引入其它离子,多余的O从氧化反应中可见,应用H22 OH可利用热分解去除而不影响后面分离。22溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同,饱CuSO5HO晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的?特别是CuSO442先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱O5H和溶液冷却时,CuSO?24 和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理2. 目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出 产品的纯度级别。将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标
5、准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于 某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。3+ 2+因此在比色观察,Cu的本身有颜色,干扰Fe由于本实验的产品溶液1Fe使微量的比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm氨水,13+ 溶解后收集到比色 HCl杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol?dmn3、6)血红色络合物,(生成25% KSCN溶液显色Fe(SCN)n=1管中,加入n 定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介热分析技
6、术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构)、)、差热分析法(DTA的关系等。常用的热分析方法有热重分析法(TG DSC)等。差示扫描量热法()是在程序温度控制下,测TG热重分析法(Thermogravimetry,简称实验获得的曲线,称为热重曲TG量物质的质量与温度关系的一种技术。由(或以温度它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),线(或TG曲线),Deriva可以派生出微商热重法(时间)为
7、横坐标(由左到右增加)。由TG曲线对温度(或时间)的TGDTG),它是tive Thermogravimetry,简称一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强,能准确测定物质的质量随 温度的变化及变化速率。很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水,结晶水与盐类结合得比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温 度及脱水过程。热重分析,本实验将利用同步(综合)热分析仪对提纯实验的产品进行的曲线图谱,通过对这些、DSCTG、DTG同步(综合)热分析仪可同步提供曲线图谱的综合分析,推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱
8、去结晶水的过程,并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式(例如配位键、氢 键等)。 三、仪器和药品 仪器:)、10mL个,玻璃棒2根,量筒(100mL21150mL烧杯个,100mL烧杯)、抽滤瓶8cm)、蒸发皿(250mL)、布氏漏斗(洗瓶、玻璃漏斗(7.5cm)、带刻度吸量个,比色管(25mL250mL()、铁架台、铁圈、石棉网各1 )各一支管(5mL STA 409 PC电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪() 7cm)试纸、定性滤纸(12.5cm、广泛pH 药品:11113% H、?6mol?LLH HSO、2 mol?LO NH HCl2mol?L、 NaOH 、1mol
9、?24223 、粗硫酸铜O、25% KSCN2 四、实验步骤 粗硫酸铜的提纯1 )称量和溶解(1150 硫酸铁),放入硫酸亚铁、0.07g称取粗硫酸铜10g(混入0.03g1,加热、搅拌直至晶体SO2mL 1mol?L HmL洁净烧杯中,加入约40mL水,42 完全溶解,停止加热。 2)氧化和沉淀(,加热片刻(若无小气泡产2mL 3% HO边搅拌边往溶液中慢慢滴加约221溶液,直?L NaOHO生,即可认为H分解完全),然后边搅拌边滴加2mol22加速凝聚,取下,静置,Fe(OH)4.03.7,再加热片刻,让至溶液的pH3 沉淀沉降。待Fe(OH)3 )常压过滤(3先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好
10、滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少量蒸馏水洗 涤烧杯,洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后,弃去滤渣。 )蒸发浓缩和结晶(41(勿后,加热蒸发浓缩调至SOpH 1?将蒸发皿中的滤液用1molL2 H42加热过猛,注意搅拌以免液体飞溅而损失),浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即晶5HO停止加热,让其自然冷却到室温(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO?24 体。 )减压过滤(5待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸,并轻轻地
11、压紧晶体,尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤,取出晶体,摊在滤纸上,再覆盖一张滤纸,用手指轻轻挤压,吸干其中的剩余母液。最后将吸干的 晶体称重。 )重结晶(6蒸馏水的比例加入蒸烧杯中,按每克产品加3 mL上述产品放于100mL馏水。加热,使产品全部溶解。趁热常压过滤,用蒸发皿承接滤液。滤液晶体(若不析出晶体,可稍微小火加OCuSO冷至室温,待其慢慢地析出?5H24热蒸发浓缩滤液,直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温)。减压过滤抽干,取出晶体,摊在滤纸上,用 另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液,称重。 产品中杂质含量(铁含量)的检验(目视比色法)2. 1mL
12、 10mL100mL1.0g称取提纯后的产品于烧杯中,用水溶解,加入 3+2+ 1继续加热煮沸,Fe,1mL 3% HO,加热,使Fe完全氧化成、1mol?L HSO2224 完全分解。O使剩余的H221氨水,先生成浅蓝色的沉淀,继? L取下溶液冷却后,逐滴加入6mol1氨水,搅拌直至沉淀完全溶解,呈深蓝色透明溶液。常压? L续滴入6mol1氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色,弃去滤液,滤纸上的L 过滤,并用6mol?1比色管承接。然后用HCl L?溶解,用25mL沉淀用滴管滴入3mL热的2mol溶液至比色管中,用水稀至刻度,摇匀,与吸量管移取2.00mL 25% KSCN 标准色阶比较,确定产品的纯
13、度等级。 附:系列标准溶液(标准色阶)的配制:(老师已预先配好),粉,用40mL 1:1 HCl溶解,溶完后,滴加10% HO1.000g称纯Fe223+2+1000mL加热分解除去,冷却后,移入,过量的HOFe直至Fe完全氧化成223+ 1.00mg Fe。 /mL 容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。此液为以水稀至刻度,加入2mL1:1 HCl5.00mL移取此液于500mL容量瓶中,3+ 。 / mL摇匀。此液为0.010mg Fe3+1. /mL标准溶液标准色阶配制(要求现用现配):移取0.010 mg Fe比色管(分别标号、),分别置于三支25mL00mL、3.00mL、6.00mL1溶液
14、至比色3mL 2mol?2.00mL 25% KSCN HClL,并用吸量管移取中,加入 管中,用水稀至刻度,摇匀。 3+ 附表1:标准色阶中各比色管的Fe浓度 号号 号 比色管标号3+ 标准0.010mg/mL Fe移取6.00 3.00 1.00 )溶液的体积(mL3+ (6/25) 0.010(1/25) 0.010(3/25) 0.010相对应的Fe浓度(mg/mL) 2:产品纯度检验的判断标准附表 产品的纯度等级产品中杂质铁的含量目视比色 颜色比号浅(含相同) 一级10ppm 二级颜色比号浅(含相同) 30ppm 三级颜色比号浅(含相同) 60ppm 60ppm 四级颜色比号深 产品
15、的热重分析3. 10同步热分析仪进行热重分析,升温速率取少量提纯后的产品,放入 TG。打印曲线图。 / min 五、实验记录和结果 粗硫酸铜的提纯1. 产品外观(颜色、状态): 产量: 重结晶后:重结晶前: 回收率: 重结晶前:重结晶后: 2. 产品的纯度检验 产品中杂质铁的含量: 浅(含相同)经比色,产品溶液的颜色比标准色阶中标号目视 = ppm而标号 相当于铁含量为: 产品中杂质铁的含量 产品的纯度等级: 3. 产品的热重分析 热重曲线图:附 热重曲线图分析: 5个结晶水完全失去,总失重率为多少?1.理论上若硫酸铜晶体中由样品的热重曲线图可推断,样品失重分为几个阶段进行?每段失重2.率是多
16、少?总失重率是多少?与理论值相比,可推断样品失重是由什么原 因引起的?每段失重对应的温度范围是多少?焓变分别是多少?是放热还是吸热3. 过程? 4.每段失重相当于失去几个结晶水?写出推算过程。 。5.用反应简式表示样品的失重过程有了解,初步判断在每段失结构(附加题)若你对硫酸铜晶体的空间6.硫酸铜晶体逐步脱去结晶水重中所脱去的结晶水对应的空间位置,并解释 。的原因 六、结果分析和问题讨论2+ 2+ 氧化不完时,为什么要边搅拌边慢慢滴加?若Fe1. 在加入HO氧化Fe22 全,对实验有何影响?3+ 值太pH4.0?3.72. 在除硫酸铜溶液中的Fe时,为什么要调节pH 大或太小有什么影响? 3. 结合本人的实验结果,分析本实验回收率过高或偏低的原因。结合本人的产品纯度检验结果,你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键4. 性步骤?哪些步骤需要进一步探讨或改进? (你还可以提出更多与本实验相关的问题,进行更深入的讨论) 七、实验结论(扼要表述实验的结果,并对实验进行扼要的总结,指出实验的主要收获 和不足之处,对现行实验方案有何改进意见等) 指导教师批阅意见: 成绩评定: 指导教师签字: 日 年月 备注:
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