粗硫酸铜提纯试验报告标准模板答案.docx

1、粗硫酸铜提纯试验报告标准模板答案 实 验 报 告 课程名称： 无机化学实验（1） 实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析 学院：化学与化工学院 专业： 指导教师： 报告人： 学号： 班级： 实验时间： 实验报告提交时间： 教务处制 一、实验目的）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过1（ 滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。）学习采用目视比色法检验产品中杂质含量（主要是铁的含量），确定2（ 产品的纯度等级。）了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分析3（热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水在 晶体内部的不同结

2、合方式。 二、实验原理 粗硫酸铜提纯的原理1. + 2+ 3+Na粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe以及一些可溶性的物质如、Fe 等。3+2+ K410 = 的分离可以利用溶度积的差异，Cu因为氢氧化铁的与Fe sp16 203+38cK L时，降到10 ，而氢氧化铜的mol= 2.210 ，当?(Fe) sp?K38?104?sp147?10.Lol?10mc(OH)?33 ?6?310c(Fec) pH = 3.53 2+ 量为而此时溶液中允许存在的Cu?K20102?2.sp12Lmol?19.2c(Cu) 24710.2)10)(c(OH2+从上述计算可以不会沉淀。 O的溶解度，所以CuC

3、uSO大大超过了?5H243+2+ ，pH等） 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如Cu粗略看出，与Fe 达到分离的目的。2+ 2+ 似乎也可以用分步沉CuFe与Fe(OH)由Cu(OH)与的溶度积计算，222+ 2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉CuFe是主体，淀法分离，但由于2+ ，达不到分离目的。沉淀吸附、包裹少量Fe杂质的现象）淀现象（Cu(OH)23+2+ ： 氧化成Fe在酸性介质中用HOFe因此在本实验中先将223+2+ + 2H = 2FeO2Fe + HO + 2H2222+ 2+ 3+3+分离的目的。与FeCu，达到Fe、Fe然后采用控制pH在3.74.0沉淀作氧化

4、剂的优点是不引入其它离子，多余的O从氧化反应中可见，应用H22 OH可利用热分解去除而不影响后面分离。22溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，饱CuSO5HO晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的?特别是CuSO442先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱O5H和溶液冷却时，CuSO?24 和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理2. 目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出 产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标

5、准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于 某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。3+ 2+因此在比色观察，Cu的本身有颜色，干扰Fe由于本实验的产品溶液1Fe使微量的比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm氨水，13+ 溶解后收集到比色 HCl杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol?dmn3、6）血红色络合物，（生成25% KSCN溶液显色Fe(SCN)n=1管中，加入n 定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。 3. 热重分析的原理简介热分析技

6、术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构）、）、差热分析法（DTA的关系等。常用的热分析方法有热重分析法（TG DSC）等。差示扫描量热法（）是在程序温度控制下，测TG热重分析法（Thermogravimetry，简称实验获得的曲线，称为热重曲TG量物质的质量与温度关系的一种技术。由（或以温度它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），线（或TG曲线），Deriva可以派生出微商热重法（时间）为

7、横坐标（由左到右增加）。由TG曲线对温度（或时间）的TGDTG），它是tive Thermogravimetry，简称一阶导数。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随 温度的变化及变化速率。很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温 度及脱水过程。热重分析，本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行的曲线图谱，通过对这些、DSCTG、DTG同步（综合）热分析仪可同步提供曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱

8、去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢 键等）。 三、仪器和药品 仪器：）、10mL个，玻璃棒2根，量筒（100mL21150mL烧杯个，100mL烧杯）、抽滤瓶8cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、带刻度吸量个，比色管（25mL250mL（）、铁架台、铁圈、石棉网各1 ）各一支管（5mL STA 409 PC电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（） 7cm）试纸、定性滤纸（12.5cm、广泛pH 药品：11113% H、?6mol?LLH HSO、2 mol?LO NH HCl2mol?L、 NaOH 、1mol

9、?24223 、粗硫酸铜O、25% KSCN2 四、实验步骤 粗硫酸铜的提纯1 ）称量和溶解（1150 硫酸铁），放入硫酸亚铁、0.07g称取粗硫酸铜10g（混入0.03g1，加热、搅拌直至晶体SO2mL 1mol?L HmL洁净烧杯中，加入约40mL水，42 完全溶解，停止加热。 2）氧化和沉淀（，加热片刻（若无小气泡产2mL 3% HO边搅拌边往溶液中慢慢滴加约221溶液，直?L NaOHO生，即可认为H分解完全），然后边搅拌边滴加2mol22加速凝聚，取下，静置，Fe(OH)4.03.7，再加热片刻，让至溶液的pH3 沉淀沉降。待Fe(OH)3 ）常压过滤（3先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好

10、滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗 涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。 ）蒸发浓缩和结晶（41（勿后，加热蒸发浓缩调至SOpH 1?将蒸发皿中的滤液用1molL2 H42加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即晶5HO停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO?24 体。 ）减压过滤（5待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地

11、压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最后将吸干的 晶体称重。 ）重结晶（6蒸馏水的比例加入蒸烧杯中，按每克产品加3 mL上述产品放于100mL馏水。加热，使产品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤液晶体（若不析出晶体，可稍微小火加OCuSO冷至室温，待其慢慢地析出?5H24热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用 另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。 产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）2. 1mL

12、 10mL100mL1.0g称取提纯后的产品于烧杯中，用水溶解，加入 3+2+ 1继续加热煮沸，Fe，1mL 3% HO，加热，使Fe完全氧化成、1mol?L HSO2224 完全分解。O使剩余的H221氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继? L取下溶液冷却后，逐滴加入6mol1氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压? L续滴入6mol1氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的L 过滤，并用6mol?1比色管承接。然后用HCl L?溶解，用25mL沉淀用滴管滴入3mL热的2mol溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，与吸量管移取2.00mL 25% KSCN 标准色阶比较，确定产品的纯

13、度等级。 附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好），粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% HO1.000g称纯Fe223+2+1000mL加热分解除去，冷却后，移入，过量的HOFe直至Fe完全氧化成223+ 1.00mg Fe。 /mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为以水稀至刻度，加入2mL1:1 HCl5.00mL移取此液于500mL容量瓶中，3+ 。 / mL摇匀。此液为0.010mg Fe3+1. /mL标准溶液标准色阶配制（要求现用现配）：移取0.010 mg Fe比色管（分别标号、），分别置于三支25mL00mL、3.00mL、6.00mL1溶液

14、至比色3mL 2mol?2.00mL 25% KSCN HClL，并用吸量管移取中，加入 管中，用水稀至刻度，摇匀。 3+ 附表1：标准色阶中各比色管的Fe浓度 号号 号 比色管标号3+ 标准0.010mg/mL Fe移取6.00 3.00 1.00 ）溶液的体积（mL3+ (6/25) 0.010(1/25) 0.010(3/25) 0.010相对应的Fe浓度（mg/mL） 2：产品纯度检验的判断标准附表 产品的纯度等级产品中杂质铁的含量目视比色 颜色比号浅（含相同） 一级10ppm 二级颜色比号浅（含相同） 30ppm 三级颜色比号浅（含相同） 60ppm 60ppm 四级颜色比号深 产品

15、的热重分析3. 10同步热分析仪进行热重分析，升温速率取少量提纯后的产品，放入 TG。打印曲线图。 / min 五、实验记录和结果 粗硫酸铜的提纯1. 产品外观（颜色、状态）： 产量： 重结晶后：重结晶前： 回收率： 重结晶前：重结晶后： 2. 产品的纯度检验 产品中杂质铁的含量： 浅（含相同）经比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号目视 = ppm而标号 相当于铁含量为： 产品中杂质铁的含量 产品的纯度等级： 3. 产品的热重分析 热重曲线图：附 热重曲线图分析： 5个结晶水完全失去，总失重率为多少？1.理论上若硫酸铜晶体中由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？每段失重2.率是多

16、少？总失重率是多少？与理论值相比，可推断样品失重是由什么原 因引起的？每段失重对应的温度范围是多少？焓变分别是多少？是放热还是吸热3. 过程？ 4.每段失重相当于失去几个结晶水？写出推算过程。 。5.用反应简式表示样品的失重过程有了解，初步判断在每段失结构（附加题）若你对硫酸铜晶体的空间6.硫酸铜晶体逐步脱去结晶水重中所脱去的结晶水对应的空间位置，并解释 。的原因 六、结果分析和问题讨论2+ 2+ 氧化不完时，为什么要边搅拌边慢慢滴加？若Fe1. 在加入HO氧化Fe22 全，对实验有何影响？3+ 值太pH4.0？3.72. 在除硫酸铜溶液中的Fe时，为什么要调节pH 大或太小有什么影响？ 3. 结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。结合本人的产品纯度检验结果，你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键4. 性步骤？哪些步骤需要进一步探讨或改进？ （你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论） 七、实验结论（扼要表述实验的结果，并对实验进行扼要的总结，指出实验的主要收获 和不足之处，对现行实验方案有何改进意见等） 指导教师批阅意见： 成绩评定： 指导教师签字： 日 年月 备注：