分析技术标准物质与标准溶液Word文件下载.docx

1、在有效期内,量值变化不得超出标准物质定值的不确定度。由于贮存、运输或使用不当都会影响标准物质的稳定性，所以在标准物质证书中应注明运输和贮存的条件及正确使用的方法。（3）定值准确 量值准确是标准物质的另一基本特征。标准物质作为统一量值的一种计量标准，就是凭藉该值及定值准确度校准仪器，评价测量方法和进行量值传递。所以，标准物质的特性量值必须由具有良好仪器设备的实验室，组织有经验的操作人员，采用准确、可靠的测量方法进行定值。一级标准物质应采用如下三种方法之一进行定值：绝对测量法;两种或两种以上准确、可靠的方法；多个实验室采用准确、可靠的方法协同定值。已定值的特性量值称为“标准值” 或“保证值”，记录

2、在标准物质证书上，并要求生产者定期对该值进行复测和修正。（4）标准物质证书 认证标准物质必须有证书。它是介绍该标准物质的属性和特征的主要技术文件，是生产者向使用者提供的计量保证书，是使用该标准物质进行量值传递或进行量值溯源的凭据。在证书上应注明该标准物质的标准值及定值不确定度；简要介绍标准物质制备程序及定值方法；均匀性及其检验方法、有效期限、正确使用、运输和贮存的方法等。（5）批量生产 标准物质必须有足够的产量和贮备，以满足测量工作的需要。尤其是二级标准物质直接用于现场分析，需求量很大，常分批制备、分别定值。对于性能稳定的金属、岩石、矿物等标准物质，一批的产量最好能满足现场分析510年的用量。

3、不同批的标准物质，定值数据可能不同，有效期限也不一样。所以，应在其编号上加以区别。任何一种标准物质必须具备以上特征。在研制标准物质时，从选择原材料最后定值都必须考虑到要赋予标准物质这些特征。使用者要善于掌握这些特征，去选择和正确使用标准物质。使用标准物质确定被测物质的量值时，为消除由于标准物质与待测物质两者主体成分不同时测定带来的系统影响，应选择与被测物质在组成或特性上相近似的标准物质。这是使用标准物质应遵循的一条重要原则。所以，在制备标准物质时，生产者有意识地选择适宜的天然材料作为制备标准物质的原材料。例如，采集苹果树叶，制备标准物质并测定其中痕量元素。由于它和很多生物化学和环境样品的植物主

4、体相类似，所以它适用于环境与生物样品的测定。4.5.1.2标准物质分级 我国将标准物质分为一级标准物质和二级标准物质。一级标准物质的定值准确度高，主要用于评价标准方法，作仲裁分析和对二级标准物质定值，是传递量值的依据，所以常称为“基准级标准物质”。满足现场分析的需要是二级标准物质的主要特点。它具有适用于现场分析的定值准确度，保持批量生产和供应，价格比一级标准物质便宜，品种也多于一级标准物质，人们常称为“工作级标准物质”。不论是一级还是二级标准物质都属于国际标准化组织所定义的认证标准物质的范畴。两者之间的主要差别列于表4-14。表4-14 一级与二级标准物质的比较项 目一级标准物质二级标准物质研

5、制者国家计量实验室、权威性实验室或其它机构。工业、企业实验室、研究所及其他研究机构。定值方法（1）采用定义法，由两位分析人员独立操作、定值。（2）采用两种或两种以上独立的准确可靠的分析方法定值。（3）经检验合格的实验室协作定值。（1）至少用一种准确、可靠的分析方法定值。（2）和一级标准物质相比较的方法定值。准确度根据最终使用要求和经济原则尽可能提高准确度，力求比最终使用要求的准确度高3-10倍。应高于现场分析准确度3-10倍均匀性取决于最终使用要求稳定性稳定性至少12年如果该标准物质立即获得并能使用，稳定期可短至几个星期主要用途（1） 研究或评价标准方法（2） 二级标准物质定值（3） 高精度、

6、高准确度测量仪器的校准。（1）研究或评价现场分析方法。（2）现场实验室的质量保证。（3）不同实验室间的质量保证。一级标准物质是统一全国量值的重要依据，必须满足如下的技术条件：用绝对测量法、两种以上不同原理的准确可靠的方法或多个实验室用准确、可靠的方法协同定值。定值的准确度具有国内最高水平。均匀性保证在定值的精度以内。稳定性在1年以上。具有国家统一编号的标准物质证书。具有规定的合格的包装形式。4.5.1.3 标准物质的作用 一级标准物质就是基准物质。它是具有高度均匀性，良好的稳定性和量值准确的测量标准，是中华人民共和国计量法中依法管理的计量标准。它具有复现、保存和传递量值的基本作用。在物理、化学

7、、生物与工程测量领域中用于校准测量仪器和测量过程、评价测量方法的准确度和检验实验室的检测能力、确定材料或产品的特性量值、进行量值仲裁等。国家一级、二级标准物质已在国内外得到了广泛的应用，在国民经济的许多部门，如地质、冶金、化工、机械、环境、能源、材料、农业、食品、医药、医疗、商业贸易以及社会法制等方面为科研、生产、贸易和法律法规的贯彻，为经济、技术和法律法规的决策提供了可靠保证。在保证不同国家和不同时期测量结果的一致性、可比性，产品质量管理、资源开发利用、环境保护、消除贸易技术壁垒、保证人民健康方面发挥了重要作用。4.5.2 标准溶液的配制7，114.5.2.1 概述 通常用各元素合适的盐类来

8、配制标准溶液，当没有合适的盐类可供使用时，可直接溶解相应的金属丝、棒、片于合适的溶剂中，以配制所需浓度范围的标准溶液。但不能使用海绵状金属或金属粉末配制标准溶液。因为这两种状态的金属易引入污染物，纯度达不到要求。金属在溶解之前，一定要用酸清洗或打光，以除去表面的污染物和氧化层。非水标准溶液，将金属有机化合物（例如金属环烷酸盐）溶于合适的有机溶剂中来配制，或者将金属离子转为可萃络合物，用合适的有机萃取溶剂萃取，有机相中的金属离子的含量，通过它在测定水相中的含量间接地加以标定。最合适的有机溶剂是C6或C7脂肪族酯或酮、C10烷烃（例如甲基异丁酮、石油溶剂）。芳族化合物和卤素化合物是不合适的，因为它

9、们燃烧不完全，产生浓烟，改变火焰的物理化学性质。简单的溶剂如甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、低分子量的烃等，因为容易挥发，也不适宜。制备标准溶液及样品时除考虑标准试剂的纯度外，所用的容器、水、酸以及其它试剂的纯度都应该引起高度的重视。 对于容器质料的选择要根据测定的要求而定，容器必须洗净，对于不同容器，应采取各自合适的洗涤方法，通常将容器浸泡在（1+2）的硝酸或盐酸溶液中。水或酸不纯时，需经亚沸蒸馏。4.5.2.2标准储备溶液的配制方法1 1 银Ag（1）称取1.5750g优级纯硝酸银（AgNo3）于烧杯中，用50mL水溶解，再用5%HNO3（v/v）移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，

10、摇匀。银浓度为1mgmL-1。（2）称取1.0000g高纯金属银于烧杯中，溶于20mL1+1HNO3中，用5%HNO3（v/v）移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 2 铝 A1（1）称取1.7590g优级纯硫酸铝钾（KAl（SO4）212H2O）于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铝浓度为1mg（2）称取1.0000g高纯金属铝于聚四氟乙烯烧杯中，加25mLHCl，加几滴HNO3溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 3 砷 As（1）称取1.3203g优级纯

11、三氧化二砷（As2O3）在聚四氟乙烯烧杯中，溶解于25mL 20%KOH（w/v）溶液中，加几滴酚酞，用20%HNO3（V/V）中和到酚酞由红色至无色。然后，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。砷浓度为1mg （2）称取1.3203g优级纯三氧化二砷（As2O3）在烧杯中用50mLHCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 4 金 Au称取0.1000g高纯金于烧杯中，溶解于10mL王水中，加热蒸发至干，加10mLHCl，用5%HCl（v/v）移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。金浓度为1mg 5

12、 硼 B称取0.5718g经50干燥的优级纯的硼酸（H3BO3）于烧杯中，加10mLHNO3，温热溶解，用5%HNO3（v/v）移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。硼浓度为1mg 6 钡 Ba称取1.7793g优级纯氯化钡（BaCl22H2O）于烧杯中，加水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钡的浓度为1mg 7 铍 Be（1）称取19.6418g优级纯硫酸铍（BeSO44H2O）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铍浓度为1mg（2）称取1.0000g高纯金属铍于烧杯中，溶于

13、10mL1+1HCl中，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 8 铋 Bi（1）称取2.3210g优级纯硝酸铋（Bi（NO3）24H2O）于烧杯中，加100mL7molL-1HNO3溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铋浓度为1mg（2）称取高纯金属铋1.0000g于烧杯中，加10mL1+1HNO3溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。9 溴 Br （1）称取在105干燥至恒重的优级纯溴化钾（KBr）1.4890g于烧杯中，加水溶解，用水移入1000mL棕色聚乙烯容量

14、瓶中，并稀释至刻度，摇匀。溴浓度为1mg 10 钙 Ca称取2.4970g于105-110干燥至恒重的优级纯碳酸钙（CaCO3）于烧杯中，加100mL水，然后慢慢加入10mLHNO3，以便使CaCO3完全溶解，加热赶去CO2，冷后。用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，摇匀。钙浓度为1mg 11 镉 Cd（1）称取1.1423g优级纯氧化镉（CdO）于烧杯中，加20mL7mol镉浓度为1mg（2）称取2.4323g优级纯氯化镉（CdCl25H2O）于烧杯中，水溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镉浓度为1 mg 12 铈 Ce称取3

15、.9118g优级纯硝酸铈铵（NH4）2Ce（NO3）6于烧杯中，水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铈浓度为1mg13 氯 Cl 称取以500灼烧15min，置于干燥器冷却后的光谱纯氯化钠（NaCl）1.6485g于烧杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。氯浓度为1mg 14 钴 Co（1）称取2.6289g于500550灼烧至恒重的无水硫酸钴（CoSO4）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钴浓度为1mg（2）称取高纯金属钴1.0000g于烧杯中，溶解于

16、10mL1+1HCl中，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 15 铬 Cr（1）称取3.7349g于105干燥至恒重的优级纯铬酸钾（K2CrO4）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铬浓度为1mg（2）称取1.0000g高纯金属铬于烧杯中，加50mLHCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 16 铯 Cs称取1.2671g于110烘干的优级纯氯化铯（CsCl）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

17、铯浓度为1mg 17 铜 Cu（1）称取3.9270g优级纯硫酸铜（CuSO45H2O）于烧杯中水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铜浓度为1 mg（2）称取1.0000g高纯铜于烧杯中，溶解于10mL1+1HNO3中，然后用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铜的浓度为1mg 18 镝 Dy称取1.1477g优级纯三氧化二镝（Dy2O3）于烧杯中，溶解于50mL6molL-1HCl中，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镝浓度为1 mg 19 铒 Er称取1.143

18、5g优级纯三氧化二铒（Er2O3）于烧杯中，溶解于50mL6molL-1HCl中，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铒浓度为1mg 20 铕 Eu称取1.1579g优级纯三氧化二铕（Eu2O3）于烧杯中，加50mL6molL-1HCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铕浓度为1mg21 氟F 称取以500灼烧15min，置于干燥器冷却后的优级纯氟化钠（NaF）2.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解，用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。氟浓度为1mg22 铁 Fe（1）称取8.6928g

19、优级纯硫酸铁铵NH4Fe（SO4）212H2O于烧杯中，水溶解，加2.5mLHNO3，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1mg（2）称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中，加50mL1+1HNO3溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铁浓度为1 mg 23 镓 Ga（1）称取1.3442g优级纯三氧化二镓（Ga2O3）于烧杯中，加30mL1+1HCl，于水浴上加热溶解，以5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镓浓度为1mg（2）称取1.0000g高纯金属镓于烧杯中，溶解

20、于10mL王水中，以5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镓浓度为1 mg 24 钆 Gd称取1.1526g优级纯三氧化二钆（Gd2O3）于烧杯中，加入50mL6mol钆浓度为1mg 25 锗 Ge（1）称取1.4408g优级纯二氧化锗GeO2于烧杯中，加入50g草酸溶解于100mL水中，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锗浓度为1 mg（2）称取高纯金属锗1.000g放入聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，再滴加几滴HNO3，直到溶解完全。用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 26

21、 铪 Hf称取1.0000g高纯金属铪在聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，再滴加HNO3至刚好完全溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铪浓度为1mg 27 汞 Hg（1）称取1.0798g优级纯氧化汞（HgO）于烧杯中，滴加1+1HCl至溶解完全，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞的浓度为1mg（2）称取1.3540g优级纯氯化汞HgCl2于烧杯中，水溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞浓度为1mg（3）称取高纯汞1.0000g于烧杯中，溶解于20mL7molL-

22、1HNO3，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 28 钬 Ho称取1.1455g优级纯三氧化二钬（HO2O3）于烧杯中，加50mL6mol钬浓度为1mg 29 碘 I 称取1.3080g基准碘化钾（KI），于烧杯中，水溶解，用水移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。碘浓度为1mg 30 铟 In称取1.0000g高纯金属铟于烧杯中，加10mL1+1HCl，滴入数滴HNO3，温热至铟全部溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铟的浓度为1mg 31 铱 Ir称取2.3892g优级纯氯铱酸铵（NH4

23、）3IrCl6于烧杯中，以10%HCl（v/v）溶解，用10%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铱浓度为1mg 32 钾 K称取1.9068g于500600灼烧至恒重的优级纯氯化钾（KCl）于烧杯中，水溶解,用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钾浓度为1mg 33 镧 La称取1.1728g优级纯三氧化二镧（La2O3）于烧杯中，加30mL水，缓慢加入25mLHCl溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镧浓度为1mg 34 锂 Li（1）称取6.1145g优级纯氯化锂（LiCl）

24、于烧杯中，水溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锂浓度为1mg（2）称取5.3228g优级纯碳酸锂（Li2CO3）于烧杯中，加入30mL水，滴加HCl溶解完全，加热赶去CO2，冷后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 35 镥 Lu （1）称取1.1372g优级纯三氧化二镥（Lu2O3）于烧杯中，加入30mL水，缓慢加入1+1HCl至完全溶解，用5%HCl（v/v）移入1000ml聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镥浓度为1mg（2）称取1.6079g优级纯氯化镥（LuCl3）于烧杯中，水溶解，用5%HNO3

25、（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 36 镁 Mg（1）称取1.6583g于800灼烧至恒重优级纯氧化镁（MgO）于烧杯中，加20mL水，慢慢加入HCl溶解完全，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镁浓度为1mg（2）称取光谱纯金属镁1.0000g于烧杯中，溶解于少量6mol.L-1HCl中，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 37 锰 Mn （1）称取1.5825g高纯二氧化锰（MnO2）于烧杯中，用约50mLHCl溶解，加热蒸发至干，残渣用HNO3溶解，用5%HNO3（v/v）移入

26、1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锰浓度为1mg（2）称取2.7474g于400-500灼烧至恒重的优级纯无水硫酸锰（MnSO4）于烧杯中，水溶解。用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 （3）称取1.0000g高纯金属锰，于烧杯中，加入1+1HNO3溶解，然后用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 38 钼 Mo （1）称取1.5003g优级纯三氧化钼（MoO3）于聚四氟乙烯烧杯中，加100mL2mol.L-1NH4OH溶解，然后用1%NH4OH（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

27、钼浓度为1mg （2）称取1.8398g优级纯钼酸铵（NH4）3MO7O244H2O，于聚四氟乙烯烧杯中，用1%NH4OH（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 39 钠 Na 称取2.5420g于105烘干的优级纯氯化钠（NaCl）于聚四氟乙烯烧杯中，水溶解，用5%HCl（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。钠浓度为1mg 40 铌 Nb （1）称取1.0000g高纯金属铌置于聚四氟乙烯烧杯中，加5mLHF，滴入HNO3直到铌刚好溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。铌浓度为1mg （2）称取1.4305g优级纯五氧化二铌（Nb2O5）和4g粉未状的焦硫酸钾，二者放入铂坩埚中，于800熔融10min，取出冷却，以20mL15%酒石酸（w/v）溶液加热溶解，用5%HNO3（v/v）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 41 钕 Nd 称取1.1664g优级纯三氧化二钕（Nd2O3）于烧