溶胶制备工艺综合版文档格式.docx

1、6.4：0.08（EtOH/TEOS=2,3,5,7.5,10,12.5,17）实验2：TEOS：EtOH：3.8：0.085（H2O/TEOS=1,4,5,7,10,20）实验3：TEOS：H2O=1：6 （HNO3/TEOS=0.17,0.15,0.10,0.085,0.06,0.03,0.02,0.01）2、 二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究（杨 靖 ，陈杰珞 ，刘春晓）按照正硅酸乙酯（TEOS）： 乙醇（EtOH）：H20：H+ =1：0.085的摩尔比例，将一定量的正硅酸乙酯与无水乙醇充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水和酸性催化剂的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温

2、度下搅拌回流一定时间，待溶胶冷却后加入一定量的N，N一二甲基甲酰胺（DMF）作为干燥控制化学添加剂，继续搅拌15min即得SiO2 溶胶。酸的种类对溶胶黏度、凝胶时间、固含量的影响在H 相同的条件下，酸催化剂对溶胶粘度的影响为：HF HC1HNO3 H2SO4 HAC，对凝胶时间的影响为：HAC H2SO4 HC1HNO3HF，几种溶胶固含量的大小为： HAC结论：制备二氧化硅膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂。反应温度对溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响乙醇的沸点为78，随着反应温度的升高，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增大，凝胶时间则缩短。温度升高，粒径增大反应时间对

3、溶胶黏度、凝胶时间、固含量、粒径的影响随着反应时间的延长，溶胶的颜色逐步加深，溶胶的粘度、固含量逐步增加，凝胶时间变短。随着反应时间的延长，SiO2粒子的粒径缓慢增大，但为了控制二氧化硅溶胶的粘度反应时间不宜太长，以免溶胶粘度太大，稳定性降低。实验4：添加剂对溶剂黏度、凝胶时间、粒径的影响取6份SiO2溶胶，分别加入0、10、20、30、40、50体积的DMF并搅拌均匀。DMF的加入表现为使溶胶的粘度减小，凝胶时间延长。溶胶中加入30DMF（vV）后溶胶粒径有增大的趋势。3、 改性二氧化硅溶胶的制备及成膜过程（李玉亭，张尼尼，王芳，郭琳，王新敏，许小敏，蔡弘华，李海洋，罗仲宽）按表1的原料配比

4、将一定量的正硅酸乙酯（TEOS）、水和无水乙醇放置于三口烧瓶中，磁力搅拌5 min后，用质量分数为15盐酸调节pH值45，回流反应温度控制在40 ，待溶液澄清后加入适量的甲基三乙氧基硅烷（MEOS），磁力搅拌1 h制得稳定的改性二氧化硅溶胶。采用同样的方法及反应条件制得-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（KH-570）的改性二氧化硅溶胶。KH-570（ABC）、MEOS（DEF）、未改性（K）的硅溶胶XRD分析对经KH-570改性的硅溶胶进行红外分析（120热处理和非处理）涂层性能测试1、 KH-570和MEOS含量对溶胶粒径的影响随着改性物质含量的增加，溶胶粒径变小。2、 改性对涂膜硬度的影响3

5、、 改性对涂膜完整性及附着力的影响4、 改性对涂层亲水角的影响随着硅烷偶联剂含量的增加，二氧化硅表面的亲水性逐渐被改善，涂层亲水角逐渐变大。4、 酸催化二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究（杨靖，张建民，张浩）按计算的摩尔比将一定量的正硅酸乙酯（TEOS）与无水乙醇（EtOH）充分混合，在磁力搅拌器强烈搅拌下逐滴加入去离子水（H2O）和硝酸（HNO3）的混合物，滴加完毕后将反应混合物在一定温度下搅拌回流若干小时，待溶胶冷却即得Si02溶胶。将制好的SiOz溶胶密闭于恒温箱中放置待其凝胶Si02溶胶的粘度用相应规格的乌氏粘度计在3O的恒温水浴中所测的数值表示。研究：二氧化硅溶胶的凝胶时间与稳定性的关系

6、（考察黏度及粒径随时间的变化关系）配方 TEOS：EtOH ：HNO3：0.085：6.4（70，3h）PH值对溶胶凝胶时间、黏度的影响当pH2时，随着体系pH 的增大，TEOS的水解速度、SiOz的缩聚速度均减小，生成产物的聚合度减小，反应体系的粘度不断减小，凝胶时间延长，溶胶的稳定性增强。水量对溶胶凝胶时间、黏度的影响随着水量的不断增加，溶胶的粘度先增加后减小，凝胶时间先减小后增大，溶胶的稳定性则先降低后增强这是因为当H2OTEOS较小时，由于水量少，不能保证TEOS足够水解，TEOS在经历了第一阶段水解后速度明显减慢，需依靠TEOS缩聚产生的水分子继续水解，水量的增加加快了水解和缩聚的速

7、率，使粘度不断升高当H2OTEOS较大时，水量增加有利于提高TEOS的水解速度，而聚合速度则因反应物被稀释而有所下降，缩聚仅在颗粒内部进行，颗粒间较少聚合，同时水解生成醇及缩聚脱去的水又进一步起到了稀释作用，因而粘度下降，凝胶时间延长。乙醇含量对溶胶凝胶时间、黏度的影响乙醇的加入量要适当，如果乙醇的加入量过多，将会延长水解和凝胶时间，但如果乙醇的加入量过少，溶胶太粘，极易凝胶，溶胶的稳定性就差。实验5：反应温度对溶胶凝胶时间、黏度的影响实验6：反应时间对溶胶凝胶时间及黏度的影响实验7：陈化温度对溶胶凝胶时间及黏度的影响降低溶胶的存放温度，有利于提高溶胶的稳定性溶胶在陈化过程中，水解产物不断进行

8、缩聚，SiO2粒子粒径逐步增大当溶胶陈化一定时间后，随着水分和乙醇溶剂的挥发以及聚合反应的进行，分子链不断增长，聚合度不断增加，溶胶逐渐形成凝胶。陈化温度越高，水分和乙醇溶剂的挥发以及聚合反应速度越快，胶体粒子碰撞越频繁，粒子团聚生长几率增大，溶胶达到凝胶的时间缩短因此，当溶胶达到最佳涂膜时间时，可以采取一定的措施（如冷藏），延缓SiO2粒子增大，延长溶胶涂膜时间。5、 溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化涂料的稳定性（林金娜,侯有军,曾幸荣）在室温下将TEOS、DDS（二乙氧基二甲基硅烷）和乙醇加入装有分液漏斗的锥形瓶中, 并搅拌均匀,边搅拌边滴加计量的盐酸和水,在15min内滴完并继续搅拌

9、15min,再在15min内滴加MPTMS（-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷）（或VTMS（乙烯基三甲氧基硅烷）与质量分数为2%的Darocur1173（2-羟基-2-甲基-1-丙酮）混合液,滴加完再搅拌15min,陈化72h, 制得DDS2-MPTMS/SiO2和DDS2-VTMS/SiO2杂化涂料。FT-IR分析（通过红外谱图比较有机硅改性前后物质的变化）讨论偶联剂对杂化涂料储存稳定性的影响盐酸用量对杂化涂料储存稳定性的影响当盐酸用量增加时,粒径是先减小后增大,胶凝时间是先增长后减短。因为在酸催化条件下,盐酸影响硅氧烷的水解速率,当盐酸用量较大时,水解反应激烈,在短期内迅速生成大量的胶粒,但由于形成的胶粒太多,粒子间的距离太近,故易于聚结为较大的颗粒甚至形成半固体状凝胶;但若盐酸用量太小,杂化体系的pH值接近7,体系中H5SiO4+浓度越来越小,而H4SiO4浓度增加,使粒子间的静电斥力小于吸引力,反而容易发生粒子的聚结,胶凝时间缩短。乙醇用量对杂化涂料储存稳定性的影响水的用量对杂化涂料储存稳定性的影响陈化时间对杂化涂料粒径分布和漆膜透光率的影响杂化涂料UV固化膜的性能