朱亮低镍奥氏体不锈钢阶段性报告合并Word格式.docx

1、NiCrCuN1#0.101.008.5010.00.0400.0301.2015.0016.002.000.1242#0.1572.2 试验方法利用Thermechastor-W热/力模拟试验机，进行热变性压缩试验。变形温度为9501200，温度间隔为50，应变速率分别为0.01s-1、0.05s-1、0.1s-1、0.5s-1、1s-1和2.5s-1。试样以10/s的加热速度加热到变形温度，并在此温度保温2min以消除试样内部的温度梯度，然后在变形温度下以不同的应变速率压缩到真应变为0.8（应变量约58%），变形结束瞬间喷水快速冷却，以冻结奥氏体不锈钢高温变形后的形变组织。将变形后的试样沿

2、轴向对称剖开，用电解抛光及电解腐蚀的方法制备金相观察试样。对于奥氏体晶粒的显示，电解抛光液选用磷酸55%60%、硫酸25%30%、水15%30%，电压为512V，温度为6065。电解腐蚀液选用10%Cr2O3+90%H2O溶液，电压为68V。对于铁素体的显示，电解腐蚀液选用20gNaOH+100mlH2O，电压为20V，室温电解。3 试验结果3.1 高温流变曲线 1#和2#压缩试样分别在变形温度为950、1000、1050、1100、1150、1200，应变速率为0.01s-1、0.05s-1、0.1s-1、0.5s-1、1s-1、2.5s-1变形下，得到的真应力真应变曲线如图14所示。在各个

3、变形条件下，流变应力的大致趋势相同：应变量较小时，即形变初期，流变应力随着应变量的增加迅速增加，此时为加工硬化阶段；然后流变应力随应变量的增加而逐渐减缓，该阶段为动态回复阶段；当超过一定应变量后，流变应力趋于恒定或略有降低，显微组织发生了部分或完全再结晶的软化过程。 图1 1#试样不同应变速率的高温流变曲线（a）950；（b）1000；（c）1050；（d）1100；（e）1150；（f）1200 图1为同一变形温度下，不同应变速率对流变应力的影响。由图可知，应变速率对流变应力的影响很大:在相同变形温度下，流变应力随着应变速率的增大而升高。如图1（a）,在应变量为0.6处，应变速率为2.5s-

4、1的变形抗力是250MPa，而应变速率为0.01s-1的变形抗力仅为140MPa。当变形温度在1150以上时，在变形初期，由于加工硬化，流变应力随应变量的增加迅速增大，但当真应变超过0.1时，随着应变的增大，变形抗力的变化不是很明显，即此时加工硬化对流变应力的影响不明显。图2 1#试样不同变形温度时的高温流变曲线（a）0.01s-1；（b）0.1s-1；（c）0.5s-1；（d）1s-1；（e）2.5s-1 图2为相同应变速率，不同变形温度对流变应力的影响。由图可知，变形温度对流变应力的影响显著，在一定应变速率的条件下，流变应力随着变形温度的升高而降低。如图2（e）所示，在真应变为0.6处，9

5、50时的变形抗力为250MPa，而1200时的变形抗力仅为110MPa。图3 2#试样不同应变速率时的高温流变曲线 图3为同一变形温度下，不同应变速率对流变应力的影响。由图可知，应变速率对流变应力的影响很大，在相同变形温度下，流变应力随着应变速率的增大而升高，如图2（a）,在应变量为0.6处，应变速率为2.5s-1的变形抗力是245MPa，而应变速率为0.05s-1的变形抗力仅为170MPa。图4 2#试样不同温度时的高温流变曲线（a）0.05s-1；（c）0.5s-1； 图4为相同应变速率，不同变形温度对流变应力的影响。如图4（e）所示，在真应变为0.6处，950时的变形抗力为245MPa，

6、而1200时的变形抗力仅为100MPa。3.2 高温变形组织分析良好的塑性是由于变形过程中的动态回复和动态再结晶而引起, 热变形过程中的动态再结晶是降低变形过程中应变硬化最主要的物理行为。图59分别为1#压缩试样在各个应变速率下，变形温度为950、1050、1200时的金相显微组织，图1014分别为2#压缩试样在各个应变速率下，变形温度为950、1050、1200时的金相显微组织。由图59可知，在变形温度为950时，为典型的塑性变形组织，奥氏体晶粒显微组织均发生了动态回复，晶粒沿垂直压缩方向明显拉长，应变速率越低，晶粒形状越扁平；应变速率越高，晶粒形状越接近粗大的铸态组织。这是由于应变速率增加

7、，没有足够的时间来完成塑性变形，从而应变硬化的作用大于软化的作用。1050变形时，在奥氏体晶界上出现细小的再结晶晶粒，说明该奥氏体不锈钢在这一温度下变形时发生了部分再结晶，并且再结晶晶粒大小存在明显的不均匀，有些区域晶粒较大而有些区域晶粒则特别细小。该奥氏体不锈钢在1150以上温度变形时，为完全动态再结晶后的等轴晶组织，晶粒尺寸比较均匀，且随着变形温度和应变速率的升高，再结晶的晶粒也变大，如图514的（c）图中所示，这是因为较高的温度和应变速率造成局部热量集中而使晶粒长大。从图中还可以看出，动态再结晶总是首先发生在原奥氏体晶界处，这是因为晶界的能量比较高，提供了再结晶形核所需克服的能量势垒。图

8、5 应变速率=0.01s-1时的显微组织：（b）1050；（c）1200图6应变速率=0.1s-1时的显微组织：图7应变速率=0.5s-1时的显微组织：图8应变速率=1.0s-1时的显微组织：图9应变速率=2.5s-1时的显微组织：图10 应变速率=0.05s-1时的显微组织：图11 应变速率=0.1s-1时的显微组织：图12 应变速率=0.5s-1时的显微组织：图13 应变速率=1.0s-1时的显微组织：图14 应变速率=2.5s-1时的显微组织：图1518分别为1#、2#试样在不同应变速率下，变形温度为950、1050、1200时的铁素体组织，颜色较暗的为铁素体，而奥氏体未被侵蚀。图151

9、6的1#试样，铁素体的形状为蠕虫状（骨骼状），图1718的2#试样，铁素体为交错的网状结构。由图可以知道，在变形温度为9501200的所有应变速率下，都有铁素体产生，随着变形温度和应变速率的升高，铁素体含量也有所增多。图15 应变速率=0.01s-1时的铁素体组织：1#试样（a）950；图16 应变速率=2.5s-1时的铁素体组织：图17 应变速率=0.05s-1时的铁素体组织：2#试样（a）950；图18 应变速率=2.5s-1时的铁素体组织：第二部分 低镍奥氏体不锈钢的凝固模式与热塑性兰州理工大学材料科学与工程学院 朱亮 梁新斌近几年来，随着国民经济和汽车、建筑、 石化、 家电、 食品 、

10、医疗、 环保等产业的快速发展，我国不锈钢消费量正以每年25%以上的速度增长。奥氏体不锈钢具有极好的抗腐蚀性和生物相容性，并且无磁性，因而在许多行业中有着广泛的应用。酒钢公司为了顺应市场发展的潮流，加大市场占有率，同时为了提高自身知名度，积极开发出了新型低镍奥氏体不锈钢。但是在轧制过程中，该钢种容易出现边裂等问题。图1 连扎应力状态示意图如图1所示，在轧制过程中，板坯上表面的受力状态为两向压应力和由摩擦引起的剪应力，而边部受力状态为单向拉应力，因此，热塑性差的材料极容易在轧制中产生边裂。为避免边裂的产生，要求材料具有较好的热塑性。在受力状态确定的情况下，材料的塑性由材料的组织决定。本实验材料为奥

11、氏体不锈钢，该材料在室温状态的组织为奥氏体和少量铁素体。奥氏体为韧性相，塑性良好，铁素体为体心立方晶体结构，变形能力差，二者在轧制过程中变形不一致从而导致开裂。奥氏体与铁素体的含量及分布形态决定于不锈钢连铸过程中的凝固模式。在平衡结晶过程中，凝固模式由化学成分决定。A. DI SCHINO等人的研究得到了不锈钢的结晶模式与化学成分的关系，如图2所示。图2 凝固模式示意图这四种凝固模式为可表示为如图3所示，在连铸过程中，铸坯在结晶器中冷却，先结晶的表层冷却速度很大，远远偏离了平衡结晶过程，因而，凝固模式也随之发生改变。换言之，连铸过程中的凝固模式由凝固速度和化学成分共同决定。图3 连铸结晶过程示

12、意图2.实验设备与方法2.1实验设备与试样实验设备为THERMORESTOR-W型焊接热模拟机，热源为高频感应线圈加热，热循环用程序控制，最大加热速度为135/s，最大冷却速度为30/s。温度传感器采用铂铹S型热电偶，焊接在试样上，温度控制精度为1，实验数据输出为X-Y记录仪，可以同时记录三组数据。试样由酒钢公司提供，在不锈钢连铸坯上采样，经车床加工为16170棒状试样，在试样中部打磨出一微平面，以焊接热电偶。试样示意图如图4所示。2.2实验方法利用THERMORESTOR-W型焊接热模拟机对试样进行局部加热熔化，令其在设定的冷却温度范围以特定的速度冷却。在熔化中心区和熔化边缘各放置一个热电偶

13、，在凝固过程中，利用两个热电偶的温度差对凝固速度进行计算，并通过程序对凝固速度进行控制。试样安装如图5所示。图5 试样安装示意图 将控制冷却速度得到的试样，在熔化局部沿试样长度方向，纵向切开，制备金相观察试样。试样经机械抛光后化学腐蚀，选用腐蚀液配比为FeCl3 1g+HCl10ml+H2O30ml，用于观察试样的组织形态。机械抛光后用电解腐蚀，用于观察铁素体形态，电解液选用20g氢氧化钠+100ml水，电解电压20伏，电解温度20，时间5-8s。3.结果与讨论表1 试样化学成分试样编号 C Si Mn P S Ni Cr Cu N 1# 0.090 0.309 9.203 0.027 0.0

14、01 0.991 15.295 1.540 0.1244 2# 0.085 0.343 9.203 0.027 0.001 1.012 15.320 1.565 0.1565如表1所示，2#试样N含量比1#试样高出321ppm，其它成分几乎一样。N是强烈奥氏体形成元素，因而试样的组织有很大区别。从图6中可以看出，试样组织为奥氏体基体，晶界明显而且较宽。试样的晶粒随冷却速度增加而减小，（a）中晶粒为等轴晶，大小为400-500m，晶粒内分布有颗粒状沉淀相。（b）中晶粒也是等轴晶，晶粒大小为50-200m，在晶粒（a）铸态组织（b）10/s冷却的组织（c）20/s冷却的组织（a）1/s冷却的组织（

15、b）铸态组织（c）10/s冷却的组织图7 2#试样不同冷却速度下的组织图6 1#试样不同冷却速度下的组织内部有少量沉淀相出现。（c）图中晶粒为粗大的树状晶，枝晶方向与冷却过程中的热流的传递方向一致。从图7中可以看出，2#试样的基体为也为奥氏体，晶粒大小随冷却速度增加而减小。（a）图中晶粒为等轴晶，晶界较宽，晶粒内有少量颗粒状沉淀相出现，晶粒尺度为100 m左右。（b）图中晶粒度为50-100m，晶粒内部有大量沉淀相颗粒。（c）图中晶粒为等轴晶，晶粒大小为10-30m，晶粒内未见沉淀相。（a）1/s冷却的铁素体形态（b）铸态的铁素体形态（c）10/s冷却的铁素体形态图8 1#铁素体形态观察试样用

16、NaOH溶液电解腐蚀后，可以显示出组织中的铁素体形态。如图8所示，1#试样随冷速度的增加，铁素体的量增多，铁素体分布状态由片状变成网状。这种网状铁素体在结晶过程中先形成，为先结晶铁素体，即相。随着温度的继续降低，这种先结晶铁素体向奥氏体转变。转变过程先从铁素体晶粒内部开始，随着转变的进行，铁素体逐渐减少，奥氏体不断增多，残留铁素体被后来产生的奥氏体排挤在晶界处，形成了网状铁素体。因此可知，1#试样的结晶模式为即B模式。在这种模式下，残留铁素体的含量受凝固速度的影响，凝固速度增加，先结晶的铁素体来不向奥氏体及转变，残留铁素体的含量就随之增加。图9 2#铁素体形态观察如图9所示，（a）图中铁素体位

17、于晶界处，并且连接成网状，铁素体层片较大。（b）图中铁素体分布在奥氏体晶界上，为细小的片状。（c）图中晶粒细小，铁素体含量很少。2#试样中，随冷却速度增加，铁素体含量逐渐减少。所以，2#试样在结晶过程中，首先结晶出奥氏体相，随后，随着温度的继续降低，先结晶奥氏体晶界处会析出一定量的铁素体，进一步冷却，铁素体会向奥氏体转变。因此，2#试样的凝固模式为：即C模式。在该模式下，残留铁素体的含量随冷却速度的增加而减少。因此，2#试样对应的钢在连铸过程中应该选用高的拉拔速度，以减少铁素体的含量，避免边裂的产生。4 结论11#试样的的凝固模式为 随冷却速度的增加，铁素体的含量增加。2. 2#试样的凝固模式

18、为 ， 随冷却速度增加，铁素体含量减少。3.1#和2#试样晶粒内部都有沉淀相析出，1#随冷却速度增加而减少，2#试样随冷却速度增加而增加。第三部分 低镍奥氏体不锈钢焊接性能的研究不锈钢在我国的经济建设中占有举足轻重的地位。近年来，受我国对不锈钢巨大需求的刺激，加上迅速发展的电镀、化工及电池等行业对原镍和再生镍需求的迅速增长，使得镍价一路走高，提高了奥氏体不锈钢的成本，也限制了其应用，迫使不锈钢企业纷纷寻找成本更低的新钢种。因此，研究开发节镍型不锈钢十分必要。而氮是强烈的奥氏体形成和稳定化元素，在奥氏体不锈钢中利用氮来部分取代或与锰元素结合来完全取代贵金属镍，可以更加稳定奥氏体组织，在显著提高不

19、锈钢强度的同时不损害其延性，而且能够提高不锈钢的耐局部腐蚀能力。同时，氮在自然界大量存在，成本低廉。正是由于产品质量和成本方面的双收益，近年来高氮低镍奥氏体不锈钢的研究已成为材料科学与工程学科中一个十分活跃的前沿领域。1.1 低镍奥氏体不锈钢焊接性的研究现状在不锈钢加工工艺中，焊接是最主要的必不可少的加工技术。对于本课题新开发的此种低镍奥氏体不锈钢的研究，在国内尚属空白。因此，对其焊接性能和焊接工艺的研究，在材料的加工制备方面具有重要的意义，同时也具有巨大的经济效益和社会效益。奥氏体不锈钢焊接时存在的主要问题是：焊缝及热影响区热裂纹敏感性大；接头产生碳化铬沉淀析出，耐蚀性下降；接头中铁素体含量

20、高时，可能出现脆化。1.2 奥氏体不锈钢焊接过程中的凝固模式：不锈钢焊缝金属结晶时可由液态析出铁素体和奥氏体。如果结晶生成一次相，合金的大部分在继续冷却时要经历二次相变即-和/或-相变。如果结晶时生成一次相，奥氏体很可能会保存下来，直到室温。在结晶时形成不发生二次转变一次相时，也会发生类似的现象。当焊缝金属冷却到室温时，并不呈现一次结晶时的结晶形态，而是产生新的晶界。这样，偏析较大的一次相就保留了下来。不锈钢焊缝的凝固模式主要与焊缝合金系统成分以及冷却速度有关。关于不锈钢的凝固模式主要分为4类，如表1.2所示。即A模式：全奥氏体模式（凝固的初始相和终止相均为）；AF模式：先奥氏体模式（凝固的初

21、始相为相，终止相为相）；F模式：全铁素体模式（凝固的初始相和终止相均为相）和FA模式：先铁素体模式（凝固的初始相为，终止相为相）。其中初始相为铁素体，并形成双相组织的先铁素体凝固模式，其抗凝固裂纹能力最强；初始相为相，并形成单相组织的全奥氏体凝固模式，其抗凝固裂纹能力最低；而初始相为相，并形成双相组织的先奥氏体凝固模式，其抗凝固裂纹能力优于全奥氏体模式。Cieslak，Ritter和Savage使用钨极气体保护焊，通过对大量奥氏体钢的研究，得出在奥氏体焊缝金属中，析出相的偏析方向和大小与一次相的类型之间的关系。作者发现了四种一次结晶可导致不同类型的偏析，即上文中提及的四种模式：表1.2 四种凝

22、固模式、反应过程及其产生的微观组织Table 1.2 Solidification Type,Reactions,and Resultant Microstructure凝固模式反应过程微观结构AAFFAFLL+AALL+AL+A+（A+F）eutA+FeutLL+FL+F+（F+A）pre/eutF+AFF+A完全结晶为奥氏体部分结晶为铁素体，部分在三相区（L+）内，从熔液中析出的奥氏体部分结晶为奥氏体，部分在三相区（L+）内，从熔液中析出的铁素体完全结晶为铁素体根据Cieslak，Ritter和Savage的研究，以这种方式产生的偏析在晶体的整个断面上都存在，如图1.6所示。其中垂直方向是

23、铬和镍的含量。图（a）是完全结晶为铁素体的情况，可见在晶体中央出现了富铬贫镍区。在结晶末期，树枝晶晶界处的成分与富镍贫铬的熔液成分接近。由于偏析的作用，完全结晶为奥氏体时，晶体中央铬镍浓度较低，而边界处浓度较高，如图（b）所示。如果主要结晶为奥氏体，在三相区内剩余熔液析出铁素体，则偏析的晶体方向和大小都有一个大的跳跃，由图（c）可以看出。如果先析出铁素体，然后由于熔液中镍的富集，后析出奥氏体，产生的影响类似，如图（d）所示，只是偏析的大小不同。Davad，Goodwan和Braski也研究了这种类型的结晶，认为先析出的铁素体枝晶镶嵌在后析出的奥氏体中。通过显微分析，可以观察到镍、铬和钼的偏析现

24、象。由此表明：焊接过程中相析出时，成分均匀化困难很大。2 试验方法由于此种低镍奥氏体不锈钢Ni含量的大幅度减少，N及相关元素如Mn、Cu含量的增加，其焊接性等方面不同于常规的高镍奥氏体不锈钢。针对酒钢公司的低镍奥氏体不锈钢JSSE01（Ni=1%），就其开发过程中的焊接等相关关键问题进行了研究。采用钨极氩弧焊（TIG）焊和手工电弧焊两种方法，同时改变焊接线能量焊接试板。选择出合适的焊接材料，调整焊接接头的化学成分，以保证熔敷金属中氮及其他合金元素含量合理，促进双相组织的形成。同时制定合理的焊接工艺，以解决在焊接过程中可能出现的热裂纹、相脆化等问题，严格控制焊缝金属的凝固模式。并通过焊接接头的拉

25、伸试验、弯曲试验、接头硬度分布测试以及金相观察等手段，检测其焊接性能，并观察焊接接头各区域的组织变化。分析焊缝的凝固模式，及铁素体的含量，热影响区的组织变化及焊接线能量的影响。给出接头上各区域组织与力学性能的相关性。从而调整并完善其焊接工艺参数，保证产品能获得应有的性能，为今后产品的工业应用提供直接的加工依据。2.1 钨极氩弧焊试板尺寸4mm*200mm*300mm。保护气体采用100Ar，纯度为99.9。不用填充金属，采用钨极氩弧焊在母材上重熔一遍，用以测试焊接工艺参数对焊接接头组织性能的影响，重点检测焊缝中铁素体含量。焊前先将试件表面用搅磨机进行打磨，去除表面氧化皮。因为奥氏体不锈钢焊接性

26、能良好，焊前试件未进行预热。后固定在工作台上按下面的焊接参数进行焊接。焊接工艺参数如下：钨极高度mm钨极直径d/mm焊接电流I/A焊接速度v/（mms-1）氩气流量Q/（Lmin-1）焊接线能量J42.41502141312110962焊后将试样放入热处理炉中进行焊接接头的去应力退火。然后将焊缝增高用搅磨机进行打磨，预备做焊接接头的性能测试。焊接接头性能试验取样位置如图：根据GB/T2651-89制定焊接接头的拉伸试样尺寸，如图：将试板在线切割机上切割，并用万能力学试验机在常温下进行拉伸实验；部分试样留做硬度分布测试；其余部分则留做焊接接头的金相检测。2.2 手工电弧焊根据不锈钢焊接材料的选择规范，针对本钢种较特殊的化学成分，初步选定E309L-16（A062）钛钙型药皮的超低碳不锈钢焊条为焊接材料。焊条直径3.2mm。焊条化学成分如下：表2.2 手工焊焊接材料化学成分Mo S