高氯酸盐的制备.ppt

1、高氯酸盐的制备高氯酸盐的制备 无机研究性实验 高氯酸盐的制备 本组所选课题为高氯酸盐的制备本组所选课题为高氯酸盐的制备 具体合成物质为高氯酸镍 Ni(ClO4)2高氯酸铜 Cu(ClO4)2与高氯酸钴 Co(ClO4)2 无机研究性实验 高氯酸盐的制备高氯酸镍高氯酸镍 Ni(ClO4)2镍的化合物具体性质：Ni(OH)2不溶于过量的碱;高氯酸盐是最稳定的氯的含氧酸盐，都具有较高的对热稳定性,但同时因其大部分（如NaClO4等）极易潮解，且溶解度极大,故难以以晶体形式从溶液中析出。对高氯酸镍的制备拟由如下两种路线合成：无机研究性实验 高氯酸盐的制备路线一路线一：2NaClO 4+NiCl2-2N

2、aCl+Ni(ClO4)2 然后利用溶解度的差异分离组分结晶路线二：路线二：NaOH HClO4 NiCl2-Ni(OH)2-Ni(ClO4)2 无机研究性实验 高氯酸盐的制备首先考虑路线一：选用试剂：NaClO4，NiCl2 晶体（1）取8.0克 NaClO4，3.7 克 NiCl2 分别配成饱和溶液并混 合；（2）加热至沸数分钟，然后置于冰水浴中充分冷却；（3）抽滤溶液，得到白色晶体析出，验证为NaCl；（4）未得到 Ni(ClO4)2，实验结果与预期相违，合成受阻无机研究性实验 高氯酸盐的制备转向路线二：选用试剂:NiCl2,HClO4 ；仪器:三号砂芯漏斗,抽滤装置1.取10.0克Ni

3、Cl2 溶解，加入25 ml 6 mol/L NaOH 溶液，产生绿色絮状沉淀，不停搅拌至沉淀完全；2.反复洗涤沉淀，至洗涤液不含氯离子；3.向沉淀中加入HClO4并监测pH，当pH约为8时，用砂芯漏斗抽滤，用稀释了的HClO4 溶解漏斗中沉淀，最终有少量不溶物残留；4.加热蒸发绿色滤液，得到绿色Ni(ClO4)2 晶体。无机研究性实验 高氯酸盐的制备对路线一的再考虑:由于Ni(ClO4)2溶解度极大，故从其中析出晶体极难。这时若溶液加热浓缩，NaCl将析出，不断抽滤，待溶液体积极小时，再抽滤即得高纯Ni(ClO4)2，抽滤舍弃的溶液含有未结晶的NaCl与少量Ni(ClO4)2。另一种改进的方

4、法是用一溶解度随温度变化较大且在低温下溶解度较小的物质替代NaCl。无机研究性实验 高氯酸盐的制备高氯酸铜高氯酸铜 Cu(ClO4)2试剂：HClO4(A.R.),CuSO4.5H2O,Na2CO3.10H2O,HCl-BaCl2仪器：烧杯，三号砂芯漏斗，研钵试验原理：2CuSO4+2Na2CO3+H2O-Cu2(OH)2CO3+CO2+2Na2SO4 Cu2(OH)2CO3+4HClO4-2Cu(ClO4)2.6H2O+CO2 无机研究性实验 高氯酸盐的制备 实验步骤实验步骤：1.称取7.0克CuSO4.5H2O 和 8.0克 Na2CO3.10H2O，用研钵分别研细，然后混合研磨，迅速投入

5、100 ml 沸水中，快速搅拌并撤离电炉。溶液变为兰棕色。静置后烧杯底部出现棕色细致沉淀,洗涤沉淀，直到用HCl-BaCl2 检测不到硫酸根离子。2.向洗涤干净的碱式碳酸铜滴加HClO4并小心搅拌。（经多次实验发现，碱式碳酸铜与高氯酸反应较缓慢，高氯酸极易过量，适度加热可以提高高氯酸反应的程度，不致使酸过量。）用砂芯漏斗反复过滤，除去少量不溶物，得到蓝色高氯酸铜溶液。在通风橱中加热蒸发，产生大量白雾，证明含有过量HClO4。（在后来的实验中改进了操作，白雾产生很少）3.继续加热蒸发，至出现晶膜为止，自然冷却，溶液迅速变成固体，坚硬粘连在蒸发皿底部，再用少量蒸馏水溶解，重新蒸发，保留较多水分，得

6、到湿润蓝色晶体，置于烘箱60度加热两小时，得Cu(ClO4)2.6H2O 晶体。4.称重得8.39 克。5.理论产量9.27克，产率90.5%无机研究性实验 高氯酸盐的制备高氯酸钴高氯酸钴 Co(ClO4)2 路线一路线一:试剂：CoCl2.6H2O,HClO4(A.R.)，6 mol/L NaOH,HNO3-AgNO3 仪器：烧杯，三号砂芯漏斗 试验原理：CoCl2+2NaOH-Co(OH)2+2NaCl Co(OH)2+2HClO4-Co(ClO4)2+2H2O 无机研究性实验 高氯酸盐的制备实验步骤：1.称取5.12克 CoCl2.6H2O，用10 ml 蒸馏水溶解，得到暗 红色溶液，逐

7、滴滴加 6 mol/L NaOH，生成沉淀，沉淀完全后加热煮沸数分钟，变为浅红色沉淀，静置分层，下层为粉红色沉淀，倾滗法洗涤，至无氯离子检测到。2.滴加HClO4，微热溶解，用砂芯漏斗过滤，除去少量不溶物，得到血红色溶液，转移至蒸发皿中，加热至出现针状晶体，置烘箱中70度烘干90分钟，得到血红色晶体。3.称量固体得5.25克，理论产量7.84克，产率 67%无机研究性实验 高氯酸盐的制备路线二路线二:试剂:CoCl2.6H2O,Na2CO3 ,HClO4(A.R.)原理：CoCl2 +Na2CO3 -CoCO3 +2NaCl CoCO3+2HClO4-Co(ClO4)2 +H2O+CO2无机研

8、究性实验 高氯酸盐的制备实验步骤实验步骤:1.称取 2.92 g Na2CO3和 5.95 g CoCl2.6H2O。分别加水溶解，水浴条件下搅拌。然后将碳酸钠溶液缓缓倒入氯化钴溶液中。趁热抽滤，热水洗涤。检测洗涤液至中性停止洗涤。得到灰色的碳酸钴沉淀。2.将70%的HClO4小心滴加沉淀，不断搅拌让沉淀溶解。当沉淀大部分溶解时，滤去少量不溶物。水浴蒸发结晶，当溶液表面出现晶膜时，停止加热。冷却抽滤（否则晶体吸水潮解）得到玫瑰红色的六水合高氯酸钴的针状晶体。3.称量 m=3.40 g ,产率 =40.7%无机研究性实验 高氯酸盐的制备 实验原理和步骤看似简单易行，但是实际实验原理和步骤看似简单易行，但是实际操作中有很多困难，很容易导致操作中有很多困难，很容易导致实验失败实验失败或者或者产物纯度不高产物纯度不高。无机研究性实验 高氯酸盐的制备也许这正是大学化学实验的魅力所在吧！也许这正是大学化学实验的魅力所在吧！一切在于实践！一切在于实践！无机研究性实验 高氯酸盐的制备