1、【实验仪器与药品】 仪器:外槽恒温式氧弹卡计(一个);氧气钢瓶(一瓶);压片机 (2台);数字式贝克曼温度计(一台);0100温度计(一支);万用电表一个;扳手一把; 药品:萘A .R;苯甲酸A.R或燃烧热专用;铁丝10cm长;【实验步骤】一、量热计常数K的测定.1、苯甲酸约1.0g,压片,中部系一质量棉线,称取干净坩埚放置样片前后质量W1和W2 .2、苯甲酸约1.0g,压片,中部系一质量棉线,称取干净坩埚放置样片前后质量W1和W2 .3、把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线.4、盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止.6、把氧弹放入量热容器中,参
2、加3000ml水.7、插入数显贝克曼温度计的温度探头.8、接好电路,计时开关指向“1分,点火开关到向“振动,开启电源.约10min后,假设温度变化均匀,开场读取温度.读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动完毕读数.9、在第10min读数后按下“点火开关,同时将计时开关倒向“半分,点火指示灯亮.加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧.灯灭时读取温度.10、温度变化率降为0.05Cmin-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源.先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气.11、称量剩余点火丝质量.清洗氧弹内部及坩埚.二、萘的恒容燃烧热的测定1、取萘0
3、.6g压片,重复上述步骤进展实验,记录燃烧过程中温度随时间变化的数据.【考前须知】为防止腐蚀,必须清洗氧弹点火成败是实验关键.应仔细安装点火丝和坩埚.点火丝不应与弹体内壁接触,坩埚支持架不应与另一电极接触.每次实验前均应称量坩埚.【文献值】恒压燃烧热 kcal/mol kJ/mol J/g测定条件 苯甲酸 -771.24 -3226.9 -26410p,25 萘 -1231.8 -5153.8 -40205Cp,mH2Ol 75.291 J/molKCp,mCO2g 37.11 J/molKCp,mO2g 29.36 J/molKCp,m苯甲酸s146.8 J/molKCp,m萘s 165.7
4、 J/molK【实验数据与处理】实验原始数据大气压:1019.8hPa温度:26.0干度25.5湿度21.9相对湿度67%第一组测定的数据:苯甲酸点火丝:0.0120g苯甲酸+点火丝精测:0.4994g点火后剩余:0.0083g苯甲酸净含量:0.4874g点火丝消耗质量:3.710-3 g时间/t(30s每次)温度/T()时间/t(30s每次128.8051929.913729.952228.9782029.9193829.951329.0582129.9273929.95429.0892229.93340529.1022329.9384129.948629.1072429.9434229.9
5、47729.1082529.94643829.112629.94944929.227274529.9451029.4122829.9534629.9441129.5672929.954471229.6813029.9554829.9421329.7543129.9574929.9411429.80532501529.839335129.941629.863345229.9391729.88435531829.898365429.937第二组测定的数据:苯甲酸0.0126g0.4480g0.0117g0.4354g910-4 g29.98631.36230.48631.36531.3630.58
6、631.36831.35830.64631.37131.35530.65331.37230.65431.37330.69630.8931.06431.17131.23731.27331.29831.3731.31531.36931.3331.3431.36731.34931.36631.35631.364第三组测定的数据:萘萘+点火丝精测:0.4857g0.0072g0.4731g5.428.31529.66629.72528.3929.67729.72428.43229.68629.72328.45629.69429.72228.45729.729.72128.46129.70429.722
7、8.54629.7129.71928.72729.71329.71828.96229.71629.16329.32129.42729.49929.5529.72629.5829.72729.61329.72829.63429.651第四组测定的数据:萘0.0135g0.4954g0.0118g0.4819g1.7实验数据的处理雷诺校正作图T129.11 T229.957T129.1 T229.931T29.93129.10.831T130.654 T231.373T130.648 T231.373T31.37330.6480.725T128.461 T229.728T128.47 T229.6
8、95T29.69528.471.225T127.577 T228.925T127.627 T228.867T28.86727.6271.242计算卡计的热容C,并求出两次实验所得水当量的平均值.苯甲酸的燃烧反响方程式为:根据基尔霍夫定律:Cp,m 7Cp,mCO2,g3Cp,mH2O,lCp,m苯甲酸,sCp,mO2,g154.6805 J/molK 当室温为26.0 时苯甲酸的燃烧焓为:cHm26.0cHm25.0+CpT -3226.9154.6805(26.0-25.0)10-3 -3225.84 kJ/mol那么:苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为:QV cUmcHm RTBVB(g) -322
9、5.848.314299.15(77.5) -3224.6 kJ/mol又:nQV-CT -QV点火线m点火线苯甲酸燃烧的数据处理:QV点火丝m点火丝 -6694.410-310-3 -0.02477 kJ15.517 kJ/苯甲酸燃烧的数据处理:10-4 -6.02510-3 kJ15.866 kJ/两次实验所得水当量的平均值为:=(15.51715.866215.692 kJ/计算萘的恒容摩尔燃烧热QV,m根据公式:萘燃烧的数据处理:10-3 -0.03615 kJQV,m-CT -QV点火线m点火线/n5217.9 kJ/mol萘燃烧的数据处理:10-3 -0.01138 kJ5178
10、kJ/mol萘的恒容摩尔燃烧热平均值为(5217.95178) 25197.5 kJ/mol求萘的恒压摩尔燃烧热Qp,m即cHm萘燃烧的化学方程式为: ,Cp,m 10Cp,mCO2,g4Cp,mH2O,lCp,m萘,s12Cp,mO2,g154.304 J/molK26.0 时萘的燃烧焓为:cHm 26.0cUm RTBVB(g) 5206.638.3142 5211.604 kJ/mol由基尔霍夫定律将cHm T换成cHm 298.15K,并与文献比拟cHm25.0cHm26.0Cp 5211.604154.304(25.026.0) 5211.758 kJ/mol 相对误差:=1.12%
11、【实验结果与讨论】实验求得萘的燃烧热QP,实与文献值QP,标=-5153.85 kJmol-1的误差为1.12%小于3%.可见本实验温度对萘的燃烧焓值影响很小,实验结果较为准确.产生误差的原因除了仪器误差之外,主要还有以下几个方面:使用雷诺图解法时,要做切线,切线分别表示正常温度上升和量热系统温度降低,切线拟合的结果对T的影响很大,此次实验结果很大程度上取决于这一步数据处理.在实验进展过程中,夹套水温也不可能恒定,这会对T的求算造成影响.但是夹套中水很多,且为了调零水温只比夹套水温1K左右,所以此误差可以忽略,这也是步骤中调整水温的原因.萘为易挥发性物质,压片称量后应该迅速放入氧弹中,以免因挥
12、发而损失过多的质量,给实验带来误差,使实验结果偏大.氧弹内可能存在少量空气,空气中N2的氧化会产生热效应.假设试样未完全燃烧,造成的影响很大,假设有明显的黑色残渣,实验应重做.量取3000mL水使用的2000mL量筒的称量误差很大.水温改变带来的误差:由于此次实验是测量的内桶的水温,且总的波动不超过3,所以水温的改变会对实验结果造成较大影响.热量交换很难测量,温度或温度变化却很容易测量.本实验中采用标准物质标定法,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容.再进展奈的燃烧热测量和计算.测量体系与环境之间有热量的交换,
13、因为理想的绝热条件是不可能到达的.同时影响热量的交换量大小的因素也比拟多,与体系、环境的材质有关;与体系、环境的接触界面积大小有关;与体系、环境的温差有关,所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比拟困难的.如果有净的热量交换的话,将会增大实验的测量误差.在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧热.原因为:如果是使用恒压燃烧方法,就需要有一个无摩擦的活塞,这是机械摩擦的理想境界,是做不到的;做燃烧热实验需要尽可能到达完全燃烧,恒压燃烧方法难于使另一反响物“氧气的压力或浓度到达高压,会造成燃烧不完全,带来实验测定的实验误差.【实验评注与拓展】1实验关键:点火成功、试
14、样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施:试样应进展磨细、烘干、枯燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差.压片紧实度:一般硬到外表有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状.点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题.充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧.燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状.注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否那么因仪器未设互锁功能,极易发生按搅拌钮或置0时误点火,样品先已燃烧的事故.(2) 氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14M
15、Pa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度.故氧弹应定期进展20MPa水压检查,每年一次.氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持外表清洁枯燥.恒温外套即外筒内的水,应采用软水.长期不使用时应将水倒掉.氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接局部不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油.(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进展工作.室内温度和湿度应尽可能变化小.最适宜的温度是205.每次测定时室温变化不得大于1.因此.室内制止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等.(4) 如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步
16、,注意别让水银过多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住.也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现.在精细的测量中,应进展贝克曼温度计的校正.改良后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等,相应配以电桥、指示mV值,实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器,能自动记录温度,精细度可达10-410-5K.国产型号为半自动HR15A(B)数显微机型或WHR15全自动微机型氧弹式热量计.进入了全面启用电脑处理数据的新时代.(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差异因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略.(6)量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材.量
17、热法广泛用来测量各种反响热如相变热等.本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反响热效应的变化情况.【提问与思考】(1)什么是燃烧热?它在化学计算中有何应用?答:在101 kPa时,1 mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量,叫做该物质的燃烧热单位为kJ/mol.反响热中H为负,那么为放热反响;为正,那么为吸热反响,燃烧热为反响热的一种,其H为负值含一样碳原子数的烷烃异构体中,直链烷烃的燃烧热最大,支链越多燃烧热越小.(2)什么是卡计和水的热当量?如何测得?卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量即量热计的热容量.单位是 :焦耳/度 测法:用燃烧焓的物质如本实验用的苯甲酸,放在量热计中燃烧,测量其始、末温度,经雷诺校正后,按下式:即可求出.(3)测量燃烧热两个关键要求是什么?如何保证到达这两个要求?实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可
copyright@ 2008-2022 冰豆网网站版权所有
经营许可证编号:鄂ICP备2022015515号-1