质谱操作规程及维护Word下载.docx

1、API- /3200 & Q-Trap经放气口卸真空。注意：以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。 I. PPG质量校准1手动质量校准1-1 开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法1-2 进质量校准溶液 ,调离子源喷雾针位置1-3 采集PPG标准品质谱数据1-4 质量校准数据计算1-5 手动调整分辨率1

2、-6 质量校准2自动质量校准2-1 自动质量校准的设定2-2 自动优化结果 II A.针泵进样ESI源MS-MS 方法手动优化 1. 先确定母离子: Q1 单级质谱实验（Q1全扫描）2. Product Ion Scan（碎片离子扫描）3. 碎片离子扫描之CE单参数寻优4. Precursor Ion Scan（母离子扫描）5. Neutral Loss Experiment（中性丢失扫描） II B. 针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化2. 检查信号稳定性3确定子离子Product Ion Scan（碎片离子扫描）4优化MRM 定量分析质谱参数4-1 优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好

3、4-2 继续优化MRM离子正确CE 及 CXP III. 针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化3. 定量参数自动优化3-1 MRM自动优化的设置3-2 MRM 参数自动优化的过程3-3 IIII. 带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用1-1 调节离子源位置1-2.建立Acquisition Method采集方法1-3. 建立 Acquisition Batch采集批文件 V. 定量分析方法的建立和数据分析1A: 用 Wizard导航器建立一个定量数据分析方法 （手动方式）1B: 用已建立的定量数据分析方法分析数据2 查看和编辑定量结果表2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Au

4、dit trail（稽核跟踪）原因设定2-2查看校准曲线。2-3查看峰积分及更新积分方法2-4查看统计表2-5建立及执行一个query （质控表）2-6建立及执行结果列表的分类。2-7建立及执行Metric plot （度量图表）及使用公式 VI 质谱数据定性分析打开 TIC 数据文件,谱图及图块处理,使用图块工具栏图标使用图形信息窗口在色谱图的图块 中使用鼠标右键。在质谱图的图块 中使用鼠标右键。对 Explore 工具栏其余键的使用。MRM 电压参数自动优化的例子X. 3Q仪器维护简明手册1. 死机处理的9个步骤a. Analyst 软件中Hardware configure重新deact

5、ive,再activeb. 用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst 软件,然后重新打开Analystc. 关掉Analyst 软件，Stop Service后重新打开Analyst软件d. 重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再activee. Stop Service后进入Scu21.exe 中， clear GPIB Busf. Stop Service后进入Scu21.exe 中， Reset System controllerg. 同时按下电源旁边的两个按扭reseth. 重新开关仪器总电源i. Stop Service后进入Scu21.

6、exe 中，download firmware:M3XXX,M4XXX说明：一步不行，再使用下一步，不一定7步都需要做完2. 仪器主要电路模块图3. 如何打开诊断软件: 路径：“C:Program FilesAnalyst Service DiagnosticsAnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe 1、Stop service 2、运行AnalystServiceDiagnostic.exe 3、Instrument APIXXXX Rolling On打开诊断软件，请在工程师指导下进行。不得随意更改参更不得

7、将参数的offline随意改为online4. 离子源喷口与orifice的位置： 影响分子泵的寿命； 引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏； 并不能增加灵敏度，反而使稳定性下降；喷雾口与ORIFICE位置的确定方法（API3000,API ）1离子源位置先调偏2在Analyst中active带LC的Hardware Configuration3在Manual Tuning 中Temp设为0 ,离子源不加热3 GAS2 流量设为0,加热辅助气不开4开HPLC, 在Analyst中设流量, run time 5 min 5 Start run6调离子源X,Y位置,使喷雾口与ORIFIC

8、E位置正确正确的喷雾口与ORIFICE的位置5. 维护计划4. 机械泵维护：1. 每三个月更换机械泵油2. 不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵3. 更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次Varian油的购买:V209038Leybold油的购买:WC0109985. 堵的判断及处理方法：1、进样管及spray tube堵塞： a. 用Syringe推：直线喷出没有堵塞 b. 若堵，取下用50水/50甲醇超声 c. 超声仍无效,更换进样管及spray tube2、Orifice堵塞： 现象：灵敏度下降或真空度异常的好 处理方法： a. 50水/50甲醇清洗orifice外部 b. 不能解决

9、问题时再清洗orifice内部6. 空气过滤网的清洗：* 空气过滤网堵影响机器内部电路板的散热, * 严重时仪器停止数据采集每三个月，取出除尘，如有破损，更换新的过滤网API3000的过滤网PN：1003712API4000的过滤网PN： 10037127. 如何清洗Curtain Plate, Orifice, Skimmer和Q0： 清洗Curtain Plate: 用无尘纸加甲醇擦洗 清洗Orifice外部:拆卸Curtain Plate后,用无尘纸加50水/50甲 醇擦洗 清洗Orifice内部,Skimmer和Q0 : a. 停API主机 b. 15分钟后,停机械泵c . 拆卸Cur

10、tain Plated. 拆开Interface,拆卸skimmere. 用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部f. 用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q08. 不定期做质量校正：仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠: 用什么做校正: 1. 负离子 : PPG3000 10ul/min2. 正离子: 1/10 PPG 5ul/min （API3000） 1/50 PPG 5ul/min （API4000） 什么时候要做校正: 1. 每次重新开机2. 不关机时,每三个月校正时: 请注意CEM电压可能要增高9. PPG标准试剂准备10. 如何延长分子泵的寿命a. 喷口离orifice位置尽可能远b. 样品尽可能干净c. 机械泵油经常更换d. 分子泵的散热尽量充分