分散剂工艺流程Word格式.docx

1、3、分散蓝291#:1首先以氯丙烯和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺为原料，通过发生烷 基化反应制备偶合组分 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺，反应中使用氢氧化钙作为缚酸剂促使反应进行完全； 然后以亚硝酰硫酸为重氮化试剂，促使 2, 4-二硝基-6-溴苯胺原料发生重氮化反应 制得重氮组分；然后以上述制备得到的偶合组分和重氮组分通过发生 偶合反应制得产品的发色体；最后通过后处理工序包括分散剂分散、 砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。分散蓝291#:1产品发色体的结构式具体如下所示：各步主要反应的机理方程式如下:（1）烷基化反应制备偶合组分:（2）重氮化反应:反应方该步反应中少量亚硝酰硫酸与

2、水发生分解生成氮氧化物, 程式如下：该步重氮化反应中，2, 4-二硝基-6-溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料比为1： 1.05，亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较为彻底，苯胺原料 转化率为99.5%。重氮组分夹带的少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 副 反应方程式如下:2NOHSO4 十 H2O 2 H2SO4 + NO + NO2反应中重氮组分、偶合组分的物料投料比为 1.01 : 1,重氮组分 略微过量，保证主要原料偶合组分的转化率 97%以上。过量的重氮组 分在酸性较弱的环境下，自身偶合聚变为非水溶性的杂质染料， 大部 分进入最终产品。氢氧化钙溶液水该产品生产的过程大体分为四个工序： 偶合组分

3、的制备、 重氮组 分的制备、产品发色体的制备和最终产品的生产。 下面分别进行叙述。（1）偶合组分制备 首先通过底水计量罐向烷基化釜中加入适量的底水，开动搅拌， 从釜顶加料口慢慢加入固体 2-甲氧基 -5- 乙酰氨基苯胺原料和适量的 氢氧化钙溶液， 再通过氯丙烯计量罐加入足量的氯丙烯原料。 密闭反 应釜后，采用夹套蒸汽升温至 70 C开始开始发生烷基化反应。该反 应为放热反应，通过循环冷却水系统保持物料系统在 100 C左右进行 回流反应。反应结束后，将物料加热至100C以蒸馏回收过量的氯丙烯。蒸 出的氯丙烯气体中含有一定量的水蒸气，采用一级水冷 +二级盐冷联合的冷凝工艺促使蒸气全部冷凝，冷凝后

4、的液相返回中间母液罐内； 含微量氯丙烯的不凝尾气排放至车间设置的废气处理系统进行统一 处理。 冷凝物料在中间母液罐内静置分层， 上层氯丙烯返回氯丙烯储 罐循环使用，下层含微量氯丙烯的废水返回合成釜作为底水使用。混合物料回收氯丙烯后，再通过液碱计量罐向釜内加入微量的 30%液碱，调节物料pH值大于8,促使物料进行结晶分离。结晶完成 后，将物料放到抽滤槽里进行抽滤分离，滤液中含较多氯化钙，排放 到车间设置的母液槽单独储存并处理； 分离得到的滤饼水洗净化并抽 滤分离后，得到偶合组分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基基苯 胺备用。 水洗净化并抽滤分离得到的废水, 排放到厂内的综合污水处 理站进

5、行处理。（ 2）重氮组分的制备首先在搅拌下向重氮釜中先后加入一定的 98%硫酸和 40%亚硝酰 硫酸溶液，加完控制温度在20-30 C左右，缓慢加入2, 4-二硝基-6- 溴苯胺发生重氮化反应。加料完成后保温反应 2h至终点，制备得到 重氮盐溶液待用。反应过程中微量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应， 生成一氧化氮和二氧化氮（等摩尔比）的混合气体，连同加料过程中产生的微量酸 雾，经反应釜顶部的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系 统进行处理，处理后的尾气经 25m高（内径600mm排气筒排放。喷 淋用碱液循环使用，定期更换。由于混合气体一氧化氮和二氧化氮气体与碱液发生歧化反应（也 称归中反应）

6、生成亚硝酸钠，因此化验循环碱液 PH值接近中性后，为充分利用含有的副产亚硝酸钠，将碱液全部回用于厂内的亚硝酸钠 溶液配制使用。歧化反应方程式如下。NO + NO2 + 2 NaOH 2NaNO2 + H20以下各种产品产生的氮氧化物混合气体及酸雾气体均照此处理， 不再详细叙述。（3）产品发色体的制备首先在偶合釜内加入循环套用的母液、 碎冰，然后加入中间体车 间制备的偶合组分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基基苯胺，搅 拌直至全部溶解后，再入碎冰使物料降温至 0C以下，开始滴加上述制得的重氮液发生偶合反应；滴加时间2-3h，滴完后在0-5 C保持至 反应终点，反应时间在23h左右。重氮盐

7、溶液带入的微量亚硝酰硫 酸遇水分解，生成一氧化氮和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶部的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统进行处理。反应完成后，将物料压入板框压滤机进行压滤分离， 分离得到的 含硫酸母液送入车间的母液罐进行储存， 部分回用于偶合反应中，多 余部分送入全厂设置的含酸废液处理系统进行中和脱酸处理。 分离后 滤饼再加入一次水进行水洗净化， 洗涤滤饼至pH=6- 7为合格；洗涤 完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，滤液排放至厂内污 水处理站统一处理。（4）最终产品的制备 首先在打浆釜内加入上述得到的滤饼产品、 适量的新鲜水， 然后 送至后处理车间预分散釜，加 M

8、F及回用的除尘洗涤水进行预分散处 理。分散均匀后转入砂磨釜，进行砂磨处理（玻璃球直径 23mm），处理时间在510h之间，砂磨至染料颗粒合格后再经标化釜标准化， 最后送入喷雾干燥塔处理。砂磨处理后的物料含固率在 45%左右。喷雾干燥利用经蒸汽加热器间接加热的热空气作为加热媒介， 将 物料中的水分去除至小于 8%，从而得到最终产品。喷雾干燥后排出 的热风， 首先利用旋风分离器和布袋除尘器进行两次除尘， 收集的物 料作为产品，染料尘回收率 99%；除尘后的尾气再利用循环水洗涤净 化，净化后的尾气经25m高（内径600mm排气筒集中排放。4、分散紫 93#1 ）工艺原理该产品在拟建项目各产品生产中最

9、为复杂， 主要体现在偶合组分 间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺的制备复杂。该偶合组分的制备首先以 间苯二胺、 醋酐和盐酸为原料， 发生酰化反应得到间乙酰氨基苯胺盐 酸盐，然后再与氯乙烷发生烷基化反应得到偶合组分间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺。产品的其余生产过程与前述两种产品基本相同， 以自制的亚硝酰 硫酸为重氮化试剂，促使 2， 4-二硝基-6- 溴苯胺原料发生重氮化反 应制得重氮组分；然后加入上述制备的偶合组分间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺发生偶合反应，制得产品发色体；最后通过后处理工序包括 分散剂分散、砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。分散紫93#产品发色体的结构式具体如下所示:（1

10、）偶合组分间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺制备:酰化反应制备间乙酰氨基苯胺盐酸盐:烷基化反应制备间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺：该反应较易进行，反应中三种物料间乙酰氨基苯胺盐酸盐、 氯乙烷、氢氧化钠的投料比为1: 1.25 : 1,氯乙烷过量，保证苯胺盐酸盐物料转化率99%以上（2）重氮化反应:该步反应中少量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应生成氮氧化物,反应方程式如下：该步重氮化反应中，2, 4-二硝基-6-溴苯胺、亚硝酰硫酸的投料 比为1： 1.03，亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较为彻底，苯胺原料 转化率为99.5%。 （3）偶合反应:2NOHSO4 + H2O 2H2SO4 十 NO + NO2

11、该步偶合反应中，重氮组分、偶合组分投料比为 1.01 : 1，重氮组分略微过量，主要原料偶合组分中间体的转化率保证在 97%以上偶合组分间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺备用98%浓 40%亚硝酰硫酸 硫酸溶液该产品生产的过程复杂，大体分为 4个工序：偶合组分的制备、 重氮组分的制备、产品发色体的制备和最终产品的生产。（1）偶合组分制备偶合组分制备分两步进行，包括酰化和烷基化反应。首先通过底水计量罐向酰化釜内加入适量的反应底水， 开动搅拌， 从釜顶加料口慢慢加入固体间苯二胺原料和适量的 30%盐酸溶液，降温至10C以下滴加醋酐原料，发生酰化反应。保温反应 2h左右。反 应完成后， 将物料进行密闭抽

12、滤分离， 得到滤饼间乙酰氨基苯胺盐酸 盐中间体备用；滤液车间内收集后，排放到厂内综合污水处理站。精 馏尾气经车间碱液洗涤净化系统处理后，统一排放。然后依次向烷基化釜投加氯乙烷、 间乙酰氨基苯胺盐酸盐及适量 的碱液，在40C条件下发生烷基化反应。保温反应10h。反应结束蒸 汽加热升温至50C蒸出多余的氯乙烷循环使用，然后再滴加微量液 碱调节物料PH!接近8后，降温至20C以下促使物料进行结晶分离。 结晶完成后， 将物料放到抽滤槽里进行抽滤分离， 滤液中含有大量氯 化钠，排放到车间母液槽单独储存并处理； 分离得到的滤饼水洗净化 并抽滤分离后，得到中间体间乙酰氨基 -N,N- 二乙基苯胺。水洗净化

13、并抽滤分离得到废水，同样排放到车间的母液槽单独储存并处理。（ 2）重氮组分的制备 首先在重氮反应釜中搅拌下先后加入一定的 98%硫酸和 40%亚硝酰硫酸溶液，加完控制温度在 20-30C左右，缓慢加入2, 4-二硝基 -6- 溴苯胺发生重氮化反应。 加料完成后保温反应 2h 至终点， 制备得 到重氮盐溶液待用。反应过程中微量的亚硝酰硫酸与水发生分解反应， 生成一氧化氮 和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶部排气管道统一收集到车间 设置的二级碱液喷淋系统处理。（3）产品发色体的制备 首先在偶合釜内加入循环套用的母液， 碎冰，然后加入中间体车 间制备的偶合组分间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺，搅拌

14、至物料全部溶 解后，再入碎冰使物料降温至0 c以下，开始滴加上述制得的重氮盐 溶液发生偶合反应；滴加时间2-3h，滴完后在0-5 c保持至反应终点， 反应时间在 23h 左右。重氮盐溶液带入的微量亚硝酰硫酸与水发生 分解反应， 生成一氧化氮和二氧化氮的混合气体， 同样经反应釜顶部 的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统进行处理。反应完成后， 将物料压入板框压滤机进行压滤分离， 分离得到的 含硫酸母液送入车间的母液罐进行储存， 部分回用于偶合反应中， 多 余部分送入全厂设置的含酸废液处理系统进行中和脱酸处理。洗涤 完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，送入产品后处理车 间作为原

15、料使用，滤液排放至厂内污水处理站统一处理。（4）最终产品的制备生产过程同其他产品基本相同， 不再详叙。由于产品种类的不同， 每种产品单独一套打浆釜、砂磨锅、喷雾干燥塔及物料回收系统，干 燥尾气单独设置一根排气筒。5、分散橙 288#该产品生产较为复杂，主要体现在偶合组分 N-氰乙基-N-苄基苯 胺的制备过程较为复杂。 该偶合组分的制备首先以苯胺和丙烯腈为原 料，发生加成反应得到N-氰乙基苯胺中间体，反应中加入适量醋酸 作为催化剂， 同时有助于物料的溶解； 该中间体然后与氯化苄发生烷 基化反应得到偶合组分N-氰乙基-N-苄基苯胺；反应中加入纯碱以中 和去除产生的氯化氢气体，维持物料的碱性环境。本

16、产品的主要原料是对硝基苯胺易溶于稀酸溶液， 因此重氮化过 程采用正重氮化工艺，即把亚硝酸钠水溶液加到对硝基苯胺的硫酸水溶液中，发生重氮化反应得到重氮组分；然后促使偶合组分和重氮组分发生偶合反应制得产品的发色体；最后通过后处理工序包括分散剂 分散、喷雾干燥等获得最终产品。分散橙288#产品发色体的结构式具体如下所示:（1）偶合组分N-氰乙基-N-苄基苯胺制备: 加成反应制备N-氰乙基苯胺中间体:CH2=CHCN丙烯腈53该步反应中两种物料苯胺、丙烯腈的投料比为 1： 1.15，丙烯腈过量，促使主要苯胺原料的转化率保证在 98%以上。反应中醋酸作为 催化剂，加入量为苯胺的10%左右。烷基化反应制备

17、偶合组分 N-氰乙基-N-苄基苯胺:该步反应中，N-氰乙基苯胺、氯化苄、碳酸钠的投料比为1:1.35 : 1,氯化苄物料过量，保证 N-氰乙基苯胺物料转化率99%以上该步重氮化反应中，对硝基苯胺、亚硝酸钠、硫酸投料比为 1：1.05 : 3,硫酸过量较多，亚硝酸钠略微过量，对硝基苯胺原料转化 率99.5%以上;过量亚硝酸钠在酸性环境下生成中间体亚硝酸，分解 转化为氮氧化物，总反应方程式如下：2NaNO2+ 2H2SO4 2 NaHSO4 + NO + NO2 + H2O（3）偶合反应:该步反应中，重氮组分、偶合组分的物料投料比为 1.03 : 1,重氮组分过量，促使主要原料偶合组分中间体的转化

18、率为 98%2 ）工艺流程框图（1）偶合组分制备 首先通过计量罐向乙基化釜加入循环套用的含醋酸母液及适量 新鲜水，开动搅拌，从釜顶加料口加入苯胺，再通过丙烯腈计量罐加 入足量的丙烯腈原料。密闭反应釜后，升温至 70C开始发生加成反应。该反应为放热反应，通过循环冷却水系统保持物料系统在 75 C左右进行回流反应。反应完成后，将物料降温至 30C以下，促使物料进行结晶分离。结晶完成后，将物料放到抽滤槽内进行抽滤分离， 滤液循环套用，滤饼为 N-氰乙基苯胺湿品备用。母液循环套用一段 时间后，排放到污水处理站进行综合处理。通过底水计量罐向烷基化釜加入适量底水， 开动搅拌， 从釜顶加 料口加入上述得到的

19、 N-氰乙基苯胺、碳酸钠和稍微过量的氯化苄。 密闭反应釜后，升温至80 C开始开始发生烷基化反应。保温反应4h。 反应过程中生成的二氧化碳气体， 经反应釜顶部排气管送至车间的废 气处理系统处理后，统一排放。反应结束后，将物料加热至100C以蒸馏回收过量的氯化苄。蒸 出的氯化苄气体中含有一定量的水蒸汽，采用一级水冷 +二级盐冷联合的冷凝工艺促使蒸汽全部冷凝，冷凝后的液相流入中间回收罐内； 含微量氯化苄的不凝尾气排放至车间设置的废气处理系统进行统一 处理。冷凝物料在中间罐内静置分层， 下层氯化苄切出后返回氯化苄 储罐循环使用，上层含微量氯化苄的废水返回合成釜作为底水使用。回收氯化苄后的混合物料降温

20、至 30C以下，促使物料结晶分离； 结晶物料放到烷基化母液抽滤槽内进行抽滤分离， 滤液含有较多的氯 化钠盐分， 排放到车间设置的母液槽单独储存并处理； 滤饼为偶合组 分 N- 氰乙基 -N- 苄基苯胺的湿品备用。（2）重氮组分的制备首先在重氮釜加入98%浓硫酸和固体原料对硝基苯胺，升温至30 C 左右促使物料全部溶解后，再降温至 10 C以下缓慢加入预先配制好的 30%亚硝酸钠溶液，发生重氮化反应。加料完成后保温反应 2h 至终点，制备得到重氮盐溶液待用。反应过程中亚硝酸中间体副反应生成的一氧化氮和二氧化氮混 合气体，同样经反应釜顶部排气管道统一收集到车间设置的二级碱液 喷淋系统处理。处理方式

21、同前。（3） 产品发色体的制备 首先在偶合釜内加入循环套用的母液、 碎冰及中间体车间制备的偶合组分N-氰乙基-N-苄基苯胺，搅拌直至全部溶解后，再加入碎冰 使物料降温至0C以下，开始滴加上述制得的重氮液发生偶合反应； 滴加时间2-3h，滴完后在0-5 C保持至反应终点，反应时间在 23h 左右。洗涤 完成后板框分离，得到的滤饼含固率在 30%左右，净化分离废水排放 至厂内污水处理站统一处理。（4） 最终产品的制备 最终产品的制备在后处理车间进行， 生产过程同前述各种产品基本相同，不再详细叙述。由于产品种类的不同，每种产品单独一套打浆釜、砂磨锅、喷雾干燥塔及物料回收系统，干燥尾气单独设置一根 排

22、气筒。6、分散蓝79#该产品生产较为简单，首先以自制的亚硝酰硫酸为重氮化试剂， 促使2, 4-二硝基-6-溴苯胺原料发生重氮化反应制得重氮组分，然 后以外购的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺为偶合组 分，通过发生偶合反应制得产品的发色体； 然后通过后处理工序包括 分散剂分散、砂磨及喷雾干燥等获得最终产品。分散蓝79#产品发色体的结构式具体如下所示：（1）重氮化反应：NO2O2N -NH2h2so4 /,+ NOHSO 4 - 十 O2N_ _N2HSO4 + H2OBr2,4-二硝基-6-溴苯胺分子量，下同 262亚硝酰硫酸 Br重氮组分127 371 18该步反应中少量亚硝

23、酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 副反应方程式如下: 1.03 （摩尔比，下同），亚硝酰硫酸略微过量，反应进行较为彻底，苯胺原料转化率为99.5%偶合反应：371分散蓝79#产品发色体重氮组分 2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺352625重氮组分夹带的少量亚硝酰硫酸与水发生分解生成氮氧化物， 副2NOHSO4 + H2O ” 2H2SO4 + NO 十 NO2 1,重氮组分 略微过量，保证主要原料偶合组分的转化率 98%以上。该产品生产的过程大体分为三个工序： 重氮组分的制备、产品发色体的制备和最终产品的生产。下面分别进行叙述。（1）重氮组分的制备首先在重氮釜中搅拌下先后加入

24、一定的 98%硫酸和 40%亚硝酰硫 酸溶液，加完控制温度在 20-30 C左右，缓慢加入 2, 4-二硝基-6- 溴苯胺发生重氮化反应。加料完成后保温反应 2h 至终点，得到重氮 盐溶液待用。反应过程中亚硝酸中间体副反应生成的一氧化氮和二氧化氮混 合气体，经反应釜顶部排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋 系统处理。（2） 产品发色体的制备 首先在偶合釜内加入循环套用的母液、 碎冰，然后加入外购的偶合组分 2- 甲氧基 -5- 乙酰氨基 -N,N- 二乙酰氧乙基苯胺，搅拌至物料 全部溶解后，再加入碎冰使物料降温至 0C以下，开始滴加上述制得 的重氮盐溶液发生偶合反应；滴加时间2-3h，滴完后在0-5 C保持至 反应终点，反应时间在 2-3h 左右。重氮盐溶液带入的微量亚硝酰硫 酸与水发生分解反应， 生成一氧化氮和二氧化氮的混合气体， 经反应 釜顶部的排气管道统一收集到车间设置的二级碱液喷淋系统进行处 理。 分离后 滤饼再加入一次水进行水洗净化， 洗涤滤饼至pH=4 7为合格；（3） 最终产品的制备最终产品的制备在后处理车间进行， 生产过程同前述各种产品基本相 同，不再详细叙述。由于产品种类的不同， 每种产品单独一套打浆釜、砂磨锅、喷雾干燥塔及物料回收系统，干燥尾气单独设置一根排气筒