高分子材料研究应用方法作业及答案文档格式.docx

1、分析材料颗粒大小，晶体材料缺陷等。第二章红外光谱习题答案1. 红外光谱可分为哪几种区域，各区域分子跃迁类型和合用范畴?如下表格所示：近红外中红外远红外分子跃迁类型泛频，倍频分子振动和转动晶格振动和纯转动合用范畴有机官能团定量分析分子构造分析和样品成分分析无机矿物和金属有机物2. 红外光谱吸取谱位置和强度与相应化合物构造有何关系?位置与化合物中官能团种类关于；强度与该官能团数量关于。3. 分子运动形式有哪些?分子运动可分为平动、转动、振动和分子内电子运动。4. 什么叫伸缩振动，弯曲振动，变形振动，摇晃振动和卷曲振动？伸缩振动：指原子沿价键方向来回运动。弯曲振动：是指原子沿垂直于价键方向运动。变形

2、振动：是使分子基团键角发生变化振动。摇晃振动：在这种弯曲振动中，基团键角不变，只是作为一种整体相对于分子平面摇晃。卷曲振动：分子基团环绕与基团相连分子价键扭动。 5. 详述分子振动类型.答6. 多原子分子振动形式如何计算？并举例阐明。（1）对于非线性分子，其分子振动形式计算式为：3n-6，其中n为分子中所含原子数；（2）对于线性分子，其分子振动形式计算式为：3n-5。例如：非线性分子水分子分子振动形式有3个，分别为：2个O-H伸缩振动和1个HOH键角弯曲振动；线性分子二氧化碳分子分子振动形式有4个，分别为：对称伸缩振动、反对称伸缩振动、面内弯曲振动和面外弯曲振动。7. 什么叫偶极矩？答;两个等

3、量而异号电荷所构成系统,一种电荷电量和两电荷间距离乘积称电偶极子偶极距.它是矢量,方向沿两电荷连线,8. 分子振动吸取条件？（1）振动频率与红外光光谱段某频率相等，吸取了红外光谱中这一波长光，可以把分子能级从基态跃迁到激发态，这是产生红外吸取光谱必要条件。（2）偶极矩变化：已知分子在振动过程中，原子间距离（键长）或夹角（键角）会发生变化，这时也许引起分子偶极矩变化，成果产生了一种稳定交变电场，这个稳定交变电场将和运动具备相似频率电磁辐射电场互相作用，从而吸取辐射能量，产生红外光谱吸取。9. 什么叫基频带、倍频带？基频带：分子吸取光子后，从一种能级跃迁到相邻高一级能级产生吸取。倍频带：分子吸取比

4、原有能量大一倍光子后，跃迁两个以上能级产生吸取峰。10. 影响吸取带位置因素？影响吸取带位置因素诸多，有外在、人为因素，也有内在、本质因素。（1）外在因素：制备样品办法、样品所处物态、结晶条件、仪器系统调节等，均能影响吸取带位置、强度及形状。（2）内在因素：l）质量效应：对于同族元素，由于彼此质量差别较大，随着原子质量增大，它与同一元素形成化学键吸取带波数明显地减小。2）电负性影响：同一周期元素因质量差别很小，电负性差别起主导作用，电负性越大，化学键强度越大，因而，随着电负性增大，它们与同一元素形成化学键吸取波数增大。3）物质状态影响：物质红外光谱因物质状态不同而不同。在气态时，分子距离较远，

5、分子间互相作用很小。但液态或固态时，因分子间作用增强而使基团振动频率减少。在固相晶格中，互相作用最大，因而形成吸取带比在非晶态或液态中更加尖锐，并且振动频率减少。11. 色散型红外光谱仪由哪几某些构成，各有何作用？色散型红外光谱仪重要由光源，吸取池，单色器，检测器，电子放大器和记录系统六某些构成。光源：可以发射高强度持续波长红外光物体；吸取池：吸取红外光；单色器：把通过样品槽和参比槽进入入射狭缝复色光分解为单色光射到检测器上加以测量；检测器：把红外光信号变成电信号；电子放大器：由于检测器产生信号很微小，因而，必要将信号放大，才干用机械系统记录成红外光谱；记录系统：记录信号，打印谱图。12. 红

6、外光谱测试中制样规定？（1）不含水。试样中不应具有游离水。水自身有红外吸取，会严重干扰样品谱，并且会侵蚀吸取池盐窗。（2）纯度高。试样应当是单一组份纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质原则光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难于判断。（3）浓度和厚度恰当。试样浓度和测试厚度应选取恰当，以使光谱图中大多数吸取峰透射比处在10%80%范畴内。13. 固体和液体制样各有哪些办法？固体试样：压片法，悬浮法，薄膜法，欧米采样器法；液体试样：液膜法，溶液法，欧米采样器法。14.简述：固体样品制备卤化物压片法.也叫碱金属卤

7、化物锭剂法。由于碱金属卤化物（如KCl、KBr、KI以及CsI等）加压后变成可塑物，并在中红外区完全透明，因而被广泛用于固体样品制备。普通将固体样品 l2mg放在玛瑙研钵中，加 100200mgKBr或KCl，混合研磨均匀，使其粒度达到 2.5m如下。将磨好混合物小心倒入压模中，加压成型，就可得到厚约0.8mm透明薄片。15. 什么叫基团频率？与有机化合物中一定构造相联系振动频率。16. 官能团区和指纹区波数范畴？官能团区：40001300 cm-1区域,是鉴定基团存在重要区域，是由伸缩振动产生吸取带，为化学键和基团特性吸取峰，吸取峰较稀疏。指纹区：1300650 cm-1区域，能反映分子构造

8、细微变化，吸取光谱较复杂，除单键伸缩振动外，尚有变形振动。17. 红外光谱波数范畴有哪几种区，各区具备代表性振动有哪些？常用有四个区：（1）4000-2500cm-1：X-H伸缩振动区，X可以是O、H、C和S原子；代表性振动：O-H，N-H，C-H和S-H键伸缩振动。（2）2500-1900 cm-1：叁键和累积双键区，重要涉及炔键-CC-，腈基-CN，丙二烯基-C=C=C-，烯酮基-C=C=O，异氰酸酯基-N=C=O等反对称伸缩振动。（3）1900-1200 cm-1：双键伸缩振动区，重要涉及：C=C，C=O，C=N，-NO2等伸缩振动，芳环骨架振动等。（4）0，DT0，放热；DT Hb H

9、c；化学位移：Ha Hb-CH-CH3。由于：苯环上6个p电子产生较强诱导磁场，质子位于其磁力线上，与外磁场方向一致，去屏蔽，出当前低场高位移处；-CH3中氢核较多，因此屏蔽作用强，出当前高场低位移处。11. 为什么当乙醇溶解与CCl4溶液后，其中H核化学位移减少？乙醇溶解于四氯化碳后，氢键消失,其核屏蔽作用增强，氢核出当前高场低位移。12. CH3-CH=CH-CH3中H核种类有几种？并解释其化学位移不同因素。有两种。双键碳上质子位于键电子环流产生感生磁场与外加磁场方向一致区域（称为去屏蔽区），去屏蔽效应成果，使双键碳上质子共振信号移向稍低磁场区。13. 什么叫自旋偶合、自旋裂分和偶合常数？

10、相邻H核互相作用（即干扰）成果。这种原子核之间互相作用，叫做自旋偶合。由自旋偶合引起谱线增多现象，叫做自旋裂分。14. H谱裂分数是由什么决定？积分面积和什么关于？（1） 峰分裂数：n+1 规律； n为相邻碳原子上质子数；（2） 峰面积大小（高度）与质子数目成正比。15. 试画出下列构造式中H核谱图。如下图所示：16. 试解释峰数目、峰强度（面积）、峰位移及峰裂分数和化合物构造关系。（1）峰数目：标志分子中质子性质不同种类，多少种；（2）峰强度（面积）：每类质子数目（相对），多少个；（3）峰位移（d ）：每类质子所处化学环境，化合物中位置；（4）峰裂分数：相邻碳原子上质子数。17. 试解释C6

11、H5CH2CH2OCOCH3NMR谱图.a为什么位移最大，d为什么位移最小，b，c位移为什么不同？苯环具备去屏蔽效应，低场高位移；d没有任何去屏蔽效应，并且H核多；与c相连有电负性高O，有去屏蔽效应，低场高位移。第五章扫描电镜习题答案1. 扫描电子显微镜工作原理?由电子枪发射出来电子束，在加速电压作用下，通过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸取电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号强度随样品表面特性而变。它们分别被相应收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管栅极上，用来同步地调制显像管电子束强度，即显像管荧光屏上亮度

12、。这样，在荧光屏上就形成一幅与样品表面特性相相应画面某种信息图。2. 扫描电镜成像物理信号有哪些?扫描电镜成像所用物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生。具备一定能量电子，当其入射固体样品时，将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生各种物理信号，例如：背散射电子，二次电子，俄歇电子，特性X射线，吸取电子，透射电子。3. 什么叫背散射电子?有几种?背散射电子是被固体样品中原子反射回来一某些入射电子。它又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来入射电子，能量没有发生变化；后者重要是指受样品原子核外电子多次非弹性散

13、射而反射回来初级电子。4. 二次电子和俄歇电子有何区别?二次电子是被入射电子轰击出来样品核外电子，而俄歇电子则是原子内层电子能级跃迁过程中释放出来能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子。5. 特性X射线和俄歇电子有何区别?特性X射线为原子内层电子受到激发之后，在俄歇电子则是原子内层电子能级跃迁过程中释放出来能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子。6. 扫描电子显微镜重要构造有哪几种?（1）电子光学系统（镜筒）：由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件构成。它作用是将来自电子枪电子束聚焦成亮度高、直径小入射束（直径普通为10nm或更小）来轰击样品，使样品产生各种物理信号。（2）扫描系统：

14、扫描电镜特殊部件，由扫描发生器和扫描线圈构成。作用：1）使入射电子束在样品表面扫描,并使电子束在荧光屏上作同步扫描；2）变化入射束在样品表面扫描振幅，来变化扫描像放大倍数。（3）信号收集系统：扫描电镜应用物理信号:二次电子、背散射电子、透射电子和吸取电子。吸取电子可直接用电流表测出，其她电子信号用电子收集器收集。（4）图像显示和记录系统：将信号收集器输出信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生某一种物理讯号成正比例亮度变化扫描像。7. 如何提高扫描电子显微镜放大倍数?当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同

15、步扫描幅度为AC，则扫描电子显微镜放大倍数为：M=AC/AS。由于扫描电子显微镜荧光屏尺寸是固定不变，因而，放大倍率变化是通过变化电子束在试样表面扫描幅度AS来实现。8. 用于扫描电镜观测样品为什么要导电?在材料表面形成一层导电膜，以避免电荷积累，影响图象质量，并可防止试样热损伤。9. 扫描电镜在材料分析中有何作用?（1）断口形貌观测；（2）横截面形貌观测；（3）内部构造；（4）粉末尺寸测定。第六章透射电镜习题答案1. 透射电子显微镜工作原理?透射电镜是以波长极短电子作为照明源，并运用电子束穿透样品，电磁透镜聚焦，再经多级电子放大，而成像于荧光屏，具备高辨别率、高放大倍数电子光学仪器。2. 透

16、射电镜成像重要构造有哪些?物镜、中间镜和投影镜。3. 透射电镜成像电子光学某些有哪几种某些构成?这几种某些作用是什么?透射电子显微镜电子光学某些分为照明系统、样品室、成像系统及图像观测和记录系统。照明系统：是为成像系统提供一束亮度高、相干性好照明光源。样品室：过试样台承载试样，移动试样。成像系统：物镜辨别本领决定了电镜辨别本领，中间镜和投影镜作用是将来自物镜图像进一步放大。图像观测和记录系统：用于观测和记录图像。4. 什么叫透射电镜辨别率?辨别率是透射电镜最重要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、构造细节能力。5. 透射电镜成像原理是什么?透镜成像作用可以分为两个过程：第一种过程是平行电子束遭

17、到物散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱过程；第二个过程是各级衍射谱通过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射谱变换到像过程。6. 什么叫透射电镜景深、焦长？景深是指透镜对高低不平试样各部位能同步聚焦成像一种能力范畴，这个范畴用一段距离来表达。焦长是指透镜像平面所容许轴向偏差。7. 对透射电镜复型材料规定有哪几种？复型材料自身必要是“无构造”或非晶态；有足够强度和刚度，良好导电、导热和耐电子束轰击性能。复型材料分子尺寸应尽量小，以利于提高复型辨别率，更进一步地揭示表面形貌细节特性。惯用复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。8. 透射电镜在高分子材料分析中作用有哪些？单晶观测；相构造观

18、测；颗粒尺寸观测；填充剂分散状况分析。第七章X-衍射习题答案1. X射线产生及工作原理?X射线是高速运动粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中内层电子互相作用而产生。X射线工作原理为：X射线管中电子枪产生电子并将电子束聚焦，钨丝绕成螺旋式，通以电流钨丝烧热放出自由电子；而电子靶则发射X射线，阳极靶普通由传热性好、熔点较高金属材料制成，如：铜、钴、镍、铁、铝等。2. 什么叫特性X衍射?为一线性光谱，由若干互相分离且具备特定波长谱线构成，其强度大大超过持续谱线强度，并迭加于持续谱线之上，这些谱线不随X射线光管工作条件而变，只取决于金属靶物质。3. 什么叫相干散射和非相干散射（康普顿散射）?相干散射：X射线散射，当入射线与散射线波长相似时，相位滞后恒定，散射线之间能互相干涉；康普顿散射：当散射线波长与入射线波长不同步，散射线之间不相干。4. 请推倒劳厄方程和布拉格方程?如图，相邻两晶面散射线光程差为：=DB+BF=d（sin+sin）=2d sin，若这两列散射波互相干涉加强，形成衍射，