原子荧光600问Word文件下载.docx

1、2 财富2835 经验13784 威望5439 查看公共资料 搜索帖子 mengf20二十九、最近想配点缓冲溶液，前两天看了本书，书比较老，用的单位是M和N,比如，0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液，不是很了解，网上搜了一下说是，当量浓度和摩尔浓度，不知对不对，应该怎么换算呢，直接用mol/L代替可以吗？1. M,即为mol/L,即摩尔浓度.1M（H2SO4）=1mol/L（H2SO4）N,为当量浓度,1N（NaOH）=1mol/L（NaOH）,1N（H2SO4）=1mol/L（1/2H2SO4）=1/2（H2SO4）2. 当量浓度是一个古老、经典的化学计量单位，现在的教科书上已经不用了，改

2、成国际计量单位摩尔浓度了。有一个经典的当量反应定律，意思是所有的化学反应都是按等当量反应的。当量值的具体计算如下：当量浓度质量（g）/分子量/化合价/V（L）如果化合价为1，如盐酸，1N=1M；化合价为2，如硫酸，1M=2N.依次类推。对于氧化还原剂，应根据反应时的具体化合价而定。说得通俗一点，C（1/2H2SO4）或C（1/5KMnO4）之类标有分数的浓度其实就是当量浓度。三十一、在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因？1. 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定

3、样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。建议1.用盐酸或硝酸多多清洗管路2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。2. 可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。三十三、有台原子荧光，点火炉丝无法点亮。不知道是什么原因？点火炉丝两端的直流电压是11mv。实在不知道哪里出问题了。这个仪器就是把原子化器的炉拆洗过，就没办法点火了。1. 建议先检查一下线路 估计什么地方有虚接 2. 一般是24v，但是11v也应该问题不大啊。怀疑是铜片上腐蚀了，你的炉丝接触不良没有导电。3. 一般是线路的问题，换一根炉丝试试看。 4. 一般

4、应该是线路的问题，不过也有可能是炉丝坏了，换一个试一试5. 可能是原子化器上的电线接头生锈致使通电不畅，如果不是这个原因你也可以调节主板上的P7，使炉丝两端的电压达到19V，正常是19V。如果还不行就是P7旁的338（就是一个很多爪子的东西）上的螺丝松了，紧一下就好了。一般就这么多的原因6. 一个有可能是炉丝已断，另一个可能是炉丝套的位置欠妥。三十四、测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别？1. 抗坏血酸起的是还原作用 2. 硫脲是用来降低干扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏

5、血酸，但是硫脲必须加三十五、原子荧光检测As的问题，前天标线还是可以的有三个9，但昨天标线做的时候，荧光强度都变成0.0000了，但在之前的样品测试，以及标准空白都是280.多，比较稳定。并且我检查过，气是通的，灯的位置也可以，钨丝也燃的，但火焰看不大出，原本工程师就说火焰看不大出，用的5%的盐酸，电流60Am,负高压300V。仪器是海光AFS-3100。还有一个问题，为什么空白的值一直都高，要300多?方法是湿消，哪些方面有影响？1. 试剂的纯度不够。2. 空白太高了,首要考虑的是试剂问题3. 荧光请度都没了很可能是进样系统的问题，检查下蠕动泵部分是否正常，进样管是否堵了。4. 很有可能是水

6、封没水了，气都跑了，进不了原子化器。三十六、我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事啊？1. 标准曲线不出峰： 1.标准溶液的问题 2.检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生（是否有氢气生成） 3.检查砷元素灯 4.检查泵管是否老化 5.修改一下延迟时间和读数时间2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了.4. 我以前也遇到这样的问题：你检查一下气路是否通，有没有氩氢火焰，炉丝有没有损坏，试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏，进载流和酸的管子是否一致5

7、. 检查水封三十七、As和Se灯不用调,光斑就在中间（下次用时）,而Hg灯每次都要调!（有时做样中间也要调）.为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多，且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样，是单阴极灯且阳极发光，它的发光极金属容易加热变形，导致部分汞灯的光斑容易跑动，有时甚至跑动0.5-0.8cm。所以需要经常调灯，特别是刚预热完成的时候三十八、你们前处理是怎么做的，用电热板消化做硒，都要接近一天的消化时间，感觉不会这么慢吧？1. 你的是什么样品？一般的食品样品用电热板消化硒，样品称样量1g左右，加入混合酸浸泡过夜，消解时温

8、度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液（1+1），继续加热至冒白烟溶液澄清透明。加水转移至容量瓶（比色管）中。全程需要半天左右的时间。2. 消化时间的长短不是看做什么项目，而是看消化什么东西，首先这点要明确。然后在根据消化对象的种类来选择消化液，一般用的都是混合酸，如果用电热板的话根据方法提供的就可以了，如果用微波消解而且还是密封的罐子，建议您不要选择高氯酸和硫酸，如果是敞口的用不提不大，消化的时候一般都是冷消化过夜，像您的鸭肉就是比较难消化的了，不过也不至于消化一天的时间，可能是您所采用的温度不是和合适，这个可以调整，只要样品在瓶中不会沸腾和溅出就

9、可以！三十九、原子荧光测锑的条件？1. 别的问题不大，关键是：样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试，灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。四十、荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ，有没有碰到空白值高的问题。1. 会遇到这种问题，常用的方法就是用去离子水多洗几次，有可能会降下来！2. 可能是常用酸和试剂本底太高。3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高，再就是仪器被污染空白值也高。4. 那先要看你的空

10、白峰形了。如果不是平线，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平线，估计是灯斑没有调好。5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大，我实验室每年到夏天的时候，原子荧光测汞时的空白值就变高，有一天把实验室里的空调开到最低，开了半天，下午再做的时候发现空白值降下来了。6. 空白值高，有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸，标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染，可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染，若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去四十一、做原子荧光的时候，还原剂硼氢化钾是不是要

11、等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化，其含量也有所变化？1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样，由于加入抗坏血酸和硫脲，需要放置20分钟以上测定，一般随时间的增加，荧光强度也会变化，建议测定标准曲线和样品不要间隔太长的时间。2. 一般我是先处理样品，然后配标准溶液和载流，然后去预热仪器，然后去还原剂，跑回来稍微过一会等预热充分就可以做样了，基本上什么条件都满足了。3. 只要环境温度不很高,放置不超过一天,即可.4. 我们用的是硼氢化钠，感觉还好，其实并不是那么不稳定，想有的文献上说的，必须要现用现配，用个两三天还是没

12、问题的！四十二、今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？1. 如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。2. 说明样品浓度很低，或者空白被污染。3. 此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了四十三、原子吸收和原子荧光灯的区别?1. 一般原子吸收的灯电流比较低，一般情况工作电流不会大于10毫安。原子荧光的灯电流较大2. 原吸,要求发射线光谱带线宽应远小于吸收线带宽,一般为0.0005-0.002nm,越狭越好.荧光,并不要求发

13、射带线宽越锐越好,而是要求发射线带宽等于或小于特征波长线宽即可,甚至可采用连续光源3. 原吸灯是可以复合灯的，有分光系统。原荧用特征波长进行激发，待测元素灯激发出来的所有波长都进入火焰。原吸灯是单阴极灯，原子荧光的灯是双阴极灯（汞灯除外）。4. 两种灯的供电方式不同5. 一个是发射光谱，检测器与光源呈锐角，可测约11中元素，一个是吸收光谱，检测器与光源在一条线上，可测70多种元素，都需要原子化四十四、请教下各位同行们，测食品中的汞你们都是如何进行前处理的？以及用哪种前处理里方法回收率比较好？我们单位没有微波消解，只有高压密封消化罐！1. 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，

14、密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和双氧水就可以，如果是含油脂较高的样品，可以适当降低称样量。2. 需要赶酸，我一般都是水浴赶酸，虽然赶酸时间较长，但是元素损失较少。载流使用的是5%的盐酸。3. 1.酸只能大概赶走，不会完全赶尽的。 2.重铬酸钾是保护剂，主要是用在汞储备液中，防止汞的损失。你的标准曲线和样品、载流中不需要加入重铬酸钾。 3.载流和标准曲线最好酸度一致。四十五、前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为78。于是重新配了内控样，重新

15、配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样。1. 还原剂是否新配，浓度多少。可点着火 2. 一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。 二是管路是否连接好，是否漏气等。三 气液分离器是否正常。四蠕动泵是否正常工作。五 炉高是否调节得当。 六 光斑是否调准了。 七 载气的流量是否设置好。 八 灯电流是否设置正确 如果是老灯灯电流设置高一些 看能否改善。 九 负高压是否设置正确四十六、原子荧光测水中的汞，载流，标准空白和样品空白各用的是什么？1. 载流是%5的硝酸或盐酸；标准空白是标液点除汞以外的东西，即5%的HCl或硝酸

16、加重铬酸钾；样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品，你的前处理加了什么这个里面就有什么。2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点，样品空白是包括全程前处理的空白。四十七、用原子荧光测汞，测定几个样后再测空白，变化很大，是什么原因？1. 可能是基线漂移了。灯预热时间不够。2. 测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了 3. 汞灯预热时间得长点，可以用大电流预热。4. 一个原因是没预热完全，另外一个可能是你的进样针容易挂液，做一段时间拉高了载流中的汞浓度。四十八、1、测汞问题：不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加

17、点盐酸直接测定，我不敢消解，我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。2、分析汞时用什么方法消解水样：有的标准说是用高锰酸钾和硫酸，不知道大家觉得怎么样，我觉得这个不太好，经常遇到空白比样品还高的情况。还有一个方法就是用硝酸和重铬酸钾消解，据说也是一个国标方法，不过我没找到，但是我也发现空白比样品还高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了，用蒸馏水反复洗刷，然后一个瓶子加入超纯水，一个加入污水，同时加入相同量的优级纯的硝酸和重铬酸钾溶液，在电路上六十度消解，然后测量，空白竟然比样品高，反复多次都是。不知道为什么。3、测硒问题。看过两个版本的预还原方法，一个是用硫脲和抗坏血酸，

18、一个是用6mol/L的盐酸，我发现两种方法得出的结果差异很大。不知道那个方法好。水样直接和标样一样配置测定，稍微脏一点的用KBr和KBO3和盐酸羟胺。尽量不用高锰酸钾，动不动2ppb空白，估计是硫酸做样的缘故。用盐酸定容和硝酸重铬酸钾定容都可以啊我觉得。当然前者更舒服一点点。测硒我用10%的HCl定容，包括水样。用前边的方法线性有时候不好做。四十九、测砷过程中，酸度的影响？如赶酸如果不一样多，会对结果有影响不？酸的影响很大，特别是硝酸，主要是因为硝酸的氧化性 五十、平时大家配汞的标样是怎么保存的，有效期多久？1. 汞储备液浓度100mg/L，加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月，汞标准使用液

19、时间较短，因为器皿对汞有吸附作用，汞标准使用液最好现用现配。2. 汞的保存要加重铬酸钾，而且保存浓度要高些，否则容易损失。3. 一般来说，5%的硝酸加0.05%的重铬酸钾，10ppm或以上浓度的标液可以保存5个月左右；如果稀释到100ppb了，就只有约5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了 mengf2011 梦飞舞mengf2011五十一、请问重晶石中的砷怎么测定？1. 先消解，用王水溶解后稀释，直接上机测吧。2. 应依据:1.被测元素的性质,2.岩石矿物的特性,3.随后欲采用的分析方法,综合考虑。称样0.2g于25ml比色管中，加入3ml HCl+HNO3（9+

20、1）,振荡后沸水浴1h（摇2-3次），取下冷却。加入5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混液。摇匀，4mol/L HCl稀至刻度。注：1、加入硫脲可消除铜等过渡金属离子的干扰。2、用优级纯盐酸，以减少空白。硼氢化物的浓度对砷的测定有较大的影响，注意控制用量。氢化物发生速度受温度的影响，室温太高时，还原剂有可能降低其作用，影响测定；室温低于15度，至少应放30min。样品必须进行预还原。如欲进行砷、锑联测，酸度可酌增。3. 感觉和土壤一样处理，粉碎样品，加1+1王水浸提，加硫脲抗坏血酸上机。五十二、最近在做砷的检测 但是发现标准曲线很差 都是用同一个移液枪加标准溶液 却发现浓度为0.0 时为0 浓度为1

21、.0时 120多浓度为2.0时候只有180 浓度为4.0时325 浓度为8.0时610 浓度为10.0时 750 条件是270v 60ma 8mm 400、1000 这几天都是这样子 标准溶液也是新配制的啊1. 检查下是否是移液枪的问题。2. 有可能是移液枪或者是仪器的问题.标准溶液不会有问题的.3. 你的移液枪校准了吗4. 可能：1，空白太高了（正截距），没有清洗干净。2，KBH4浓度太高。加1%就够了（NaBH4新开瓶的用0.7%）；蠕动泵进样的仪器加倍。3，你的移液器坏得好怪，检定先。五十三、大家说说 砷 汞 硒微波消解后 赶酸：大家都采用什么方法啊 比如测定砷时候 消解液赶酸如何进行

22、才能使损失降到最低 我用的硝酸消解 得赶酸后才能加入硫脲和抗坏血酸不然酸度高了就会反应了Hg尽量不赶酸，要不不要超过120；As不要超过150，同意楼上，但是不能赶干；Pb和Sn肯定要赶酸，加水赶酸，至少三次，每次赶到0.5ml左右。五十四、吉天的AFS930。开机灯能亮，但是炉丝不能点亮。炉丝是新换上的1. 电路的毛病，检查一下电路。2. 拔下原子化器的插头，检查输入电压。另外，刚换的炉丝也可能断，我碰到过这种情况 3. 可能是炉丝换的时候位置不对.重新装下4. 检查一下原子化器里面的线路是不是烧断了5. 炉丝点不亮。如果你换之前一直做都是好的，肯定不是电路板的问题。你是不是在做无机砷或者消

23、解难处理的样品？估计你是仪器喷液了，导致装炉丝的两片铜片腐蚀了，炉丝安装上了不导电，用锉刀打磨一下，可以的话换一下安装的那两颗小螺钉。五十五、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗 主要是因为消解液赶酸容易损失 不赶酸酸度过大 容易与其反应 这样就可以适当放宽酸度的范围 不至于因为赶酸造成大的损失大家说说你们的看法1. 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢.酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l. 2. 加入硫脲是为了把五价砷还原为三价砷，不加肯定影响很大了3. 不加硫脲和抗坏血酸影响很大，赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸

24、可起到固汞的作用。4. 不加应该影响比较大,但对质控样溶液还是没什么影响,因为那个溶液都是三价的砷,加与不加硫脲都一样.5. 三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰.非水样,消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价.6. 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成胂，另外硫脲本身还对Cu。Co，Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用五十六、最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波

25、动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？1. 检查一下光路。调一下2. 1.确定你的KBH4失效没.测定方法,等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃,不能点燃就建议你换还原剂. 2.水封装置是否注水 3.气路连接管是否漏气 3. 你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的4. 可以检查一下水封 我

26、曾经遇到过一次好几个样品出现负值 结果是谁缝没有水了5. 检查下蠕动泵是否有效进样了.我以前也碰到过这问题,看着蠕动泵在转,但仔细一瞧发现没进样.6. 灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。五十七、我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有3040,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右.调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无

27、好转1. 可能是管路需要清洗了。2. 检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。3. 硫脲+抗坏血酸溶液重配 4. 线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有其实也是气路的问题。五十八、气泡冲入原子化器，怎么回事？1. 炉子下面水封水面有问题。气压是否大了。看蠕动泵的管道，以及进液的时候溶液端看看。2. 水封的问题，里面有可能气压过大，把水封管子拔掉再连上也许就能解决3. 排废液泵块压力太小，产生的废液不能及时排出，重新

28、调整看看。4. 1、样品溶液中有机质过多，建议加入消泡剂 2、管路部分堵塞 3、气压不稳5. 样品酸度是不是太大了，以致酸和还原剂硼氢化钾反应剧烈。五十九、今天做类似于水状的酸性样品（洗洁剂）中的总砷,我取的溶液定容直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是mg/L，远远超出标准范围第二次用的湿消解方法处理样品，结果是mg/L，请问还有什么好的处理方法吗？1. 建议采用干灰化法测定具体做法，取适量配制好的溶液，80摄氏度左右挥干，加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干，准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面，在电炉上炭化至无烟，移至高温马弗炉500度灰化4小时，冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓

29、盐酸10mL，转移至容量瓶，加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制，因为氧化镁的本底较高。2. 前处理可以用微波消解，或者是湿法消解，做湿法消解时要注意控制电热版的温度，同时要做加标回收试验。3. 最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.六十、无极砷的测定遇到困难，平行样品结果不平行，回收率根本做不出来，样品浸泡提取后，样液里含有大量水解蛋白，脂类等物质，在用原子荧光上机测定的时候，样品在与硼氢化钾混合时，产生大量气泡，出峰不正常。1. 国标中无机砷的测定是采用6mol/L的盐酸浸提，部分的有机砷如甲基胂、乙基胂等也可能进入样品溶液，这些有机砷的浸出情况同水浴温度和浸提时间有关。在用原子荧光测定时，这部分有机砷会挥发进入原子化室干扰仪器的测定，导致结果不稳定或偏高。需要加