HPLC法测定泰诺片剂中乙酰氨基酚及盐酸伪麻黄碱的含量的研究Word文件下载.docx

1、210nm; flow velocity : 1.0 mlmin 1.The conclusion and the method is simple and accurate. Both of them have good linear results, which plays a very good basic role in determination of acontent.引言：泰诺（Tylenol）是上海强生制药有限公司生产的一种非处方类感冒药。用于感冒和上呼吸道过敏，能缓解因感冒引起的鼻塞，流涕、流泪、打喷嚏、头痛、咽喉痛、发热、咳嗽等症状。其配方为对乙酰氨基酚，盐酸伪麻黄碱、氢溴

2、酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏。其中对乙酰氨基酚通过提高疼痛阈值来减轻疼痛，通过作用于丘脑体温调节中枢以达到退热的作用。其解热镇痛效果与阿司匹林相当，但不产生阿司匹林可能引起的副作用；盐酸伪麻黄碱为减充血剂，可消除鼻部充血。泰诺片剂每片含对乙酰氨基酚350mg、盐酸伪麻黄碱30 mg。本文同时测定泰诺片剂中的对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱两种成分含量1，2，方法简便、快速，重现性好，适用于该产品质量检验分析。实验操作部分：1. 实验原理：本实验采用高效液相色谱法测量泰诺片剂中乙酰氨基酚及盐酸伪麻黄碱的含量。实验中要求选择最佳ph值，最佳紫外检测波长，最佳流动相及其配比，适宜的流速；制作标准曲线；测定样

3、品溶液中的两种物质的含量。2.化学试剂和规格:甲醇（色谱纯），磷酸二氢钾（AR级）、三乙胺（AR级），对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱对照品标准溶液（由实验室提供），氢氧化钠溶液，磷酸溶液，蒸馏水，泰诺片剂（上海强生制药有限公司生产 每片大约含乙酰氨基酚325mg，盐酸伪麻黄碱30mg）3.实验仪器：Agilent 100Series色谱柱填料：十八烷基硅烷键合硅胶尺寸：4.6mm150mm4.实验步骤：4.1实验条件的选择:（1）流动相的选择： 根据实验选择合适的流动相，即甲醇（hplc级），磷酸二氢钾（AR级）含少量三乙胺（AR级）（20:80）所有流动相在进行实验前应经过相应的脱气处理，脱气时

4、间应根据流动相的量相应增加，但一般超声脱气时间不应少于20min。注意：，当时使用的流动相的量与流速，洗脱时间等有关，在实验过程中应保证足够的流动相。（2）样品的准备：取泰诺片剂20 片，称定，研细，精密称取适量相当于对乙酰氨基酚325 mg），置100 ml 量瓶中，加水使溶解并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液5 .0 ml 置100 ml 量筒中加水稀释至刻度，摇匀。（3）排气：打开 purge 阀，键入 stop prime，直到没有气泡为止stop。B泵同样的操作，关闭 purge 阀。（4）开机及设置参数：打开电脑主机和显示器，运行Bootp软件，打开色谱仪，打开instrumen

5、t online，将经过过滤的磷酸二氢钾（ph=4.0）放入B管，点击Set Pump 以及 Sample Info，进入工作站，设置好相关参数 流动相：L- 1磷酸二氢钾（20:80）；（5）进样：进样，松开排气阀之后等气泡排出，再关上排气阀，等待基线平直稳定。4.2 最佳实验条件的选择: 4.2.1选择最佳的ph值：（1）将过滤好的磷酸二氢钾溶液平均分为三份，用氢氧化钠溶液，磷酸溶液，Ph值计分别配制好ph值为3.0,4.0,5.0的三份缓冲溶液。（2）将这三份缓冲液分别作为流动相，以流动相：在紫外检测波长为210nm；min 1为条件，注射标准液10l,分别做出三中谱图，记录它们的保留时

6、间和分离度。（3）主要根据保留时间的长短来选择最佳ph值（保留时间比较短对于实验有利）。最后选择了ph值为4.0的缓冲溶液。4.2.2选择最佳流动相配比:（1）在紫外检测波长为210nm；PH 4.0的实验条件下以甲醇-0.05 molL- 1磷酸二氢钾=20:80；25:75；30:70 三种流动相配比再分别做出谱图后进行选择。（2）此时也主要考虑保留时间的长短，尽可能的选择保留时间短（分离度要大于1.5）的流动相配比。最后选择了30:70的配比。4.3标准曲线的制作：（1）在上述选择好的最佳实验条件下进样（标准溶液）5l,8l,12l，15l,18l,20l;做出谱图，记录分离度，保留时间

7、和峰面积。（2）绘制标准曲线，得出线性关系公式和相关系数。4.4 样品溶液的测定：（1）在最佳实验条件下，将处理好的样品溶液进样20l，平行操作3次。（2）记录分离度和保留时间，峰面积。（3）结合标准曲线从而得到样品溶液的浓度。4.5 实验数据的记录：序号Ph值 记录内容第一峰第二峰一 5.0保留时间3.4244.867 二3.0 保留时间3.4634.909 三4.03.4494.818实验选择内容4.5.1最佳ph值得选择： 4.5.2 最佳流动相配比的选择：甲醇硫酸二氢钾（三乙胺）记录内容20:80二752.8653.836三702.4983.1814.5.3 标准曲线的制定与样品的测定

8、：进样体积（l）进样量峰面积1峰面积2标准曲线150.002443.745150.0155914.45989280.0032751.327450.0248633.388673120.00481263.305660.03612079.14150.00611890.04513277.4180.00721863.739750.05415713.36200.0081996.217650.0615987.3样品测定0.907824852.0577415.8091785713848.21.274701225.515.92189266139250.64897588.571914.7626106213135.

9、1分析4.6 数据处理：乙酰氨基酚 y=681.37x+3076.3盐酸伪麻黄碱 y=101.97x-72.016 样品测得乙酰氨基酚15.4978mg,实际一片为309.957879mg;盐酸伪麻黄碱0.943mg,实际一片为28.31494mg.相对偏差为9.48%；70%；偏差过大。5 结果处理：5.1 实验结果：样品的高效液相图谱中，有两个物质峰。第一个峰为对乙酰氨基酚的峰，第二个峰为盐酸伪麻黄碱的峰。但是两峰间的分离度都小于等于1.5。5.2 误差分析：（1）实验中由于实验仪器的局限性，工作人员在注射，配制溶液等过程中有不可避免的无误差性。（2）药物本身标注的各物质的含量有误。（3）

10、流动相中的甲醇很易挥发，而流动相确也是敞口放置的很容易挥发，配比在实验中变化。所以流动相应该也盖上盖子。5.3 有待研究的问题：（1）还可以对样品溶液的两种物质的回收率和紧密度进行测定。（2）流速对实验的影响大小。6. 结论：本实验同时测定乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量。根据实验的标准曲线得样品测定的结果为：每片泰诺片剂中，对乙酰氨基酚的含量为286.49mg，盐酸伪麻黄碱的含量为21.67mg，与理论含量的相对偏差分别为-11.85%和-27.77%。该两组分实际测定含量都偏低。从而得到本方法简便且快速，不需提取分离，溶解后过滤直接进样; 专一性强，分离度好，精度高，重现性好; 辅料未干扰测

11、定结果 能有效的控制产品的质量。7.致谢：历时将近一个月的时间终于将这篇论文写完并完成了实验的操作，在论文的写作和实验的设计操作过程中我遇到了无数的困难和障碍，都在同学和老师的帮助下度过了。尤其要强烈感谢我的论文指导老师张培敏老师，她对我进行了无私的指导和帮助，不厌其烦的帮助进行论文的修改和改进和实验操作上的指导。另外，在校图书馆查找资料的时候，图书馆的老师也给我提供了很多方面的支持与帮助。在此向帮助和指导过我的各位老师表示最中心的感谢！在与我的同伴陈文庆的讨论中我也启发良多，在此感谢他！感谢这篇论文所涉及到的各位学者。本文引用了数位学者的研究文献，如果没有各位学者的研究成果的帮助和启发，我将

12、很难完成本篇论文的写作。感谢我的同学和朋友，在我写论文的过程中给予我了很多素材，还在论文的撰写和排版灯过程中提供热情的帮助。由于我的学术水平有限，所写论文难免有不足之处，恳请各位老师和学友批评和指正！参考文献：1. HPLC法测定代尔卡中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量苏佳妍，于大海。于淼，中国医科大学附属第一临床医院药剂科1（辽宁沈阳110001） 辽宁省药品检验所2鞍山市药品检验所2. HPL 法测定双扑伪麻片中乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱的含量海南三叶制药厂有限公司（ 海口57O226） 陈声文3. RP-HPLC 法测定氨酚伪麻片中对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱含量倪晓霓 杨燕飞 许前辉 许小

13、红 镇江药品检验所（镇江212003）江苏海宏制药有限公司（丹阳212312）对选修中级化学实验I实验的体会：在该门课程中我锻炼了自己的实验操作和设计实验，信息收集的能力。从实际操作中理解理论课程中学习到的知识，使我们对仪器实验方法有了更加直观的感受。但是也希望老师能够多在实验前讲解一下每一步的作用，能够补全理论课还没有讲到的内容。原始数据：RetTime k Area Height Symm. Width Plates Resol Select min mAU*s mAU min ution ivity -|-|-|-|-|-|-|-|- 1.743 - 1507.29736 299.225

14、10 0.71 0.0742 3059 - - 2.455 - 1.38482e4 852.05774 3.44 0.2067 782 2.98 1.41 3.086 - 790.78101 39.46428 1.08 0.2889 632 1.50 1.26 4.153 - 408.58353 9.68863 1.22 0.7533 168 1.20 1.35 1.501 - 1157.74829 37.18343 2.90 0.5087 48 - - 1.759 - 2396.92187 418.92368 0.72 0.0787 2771 0.52 1.17 2.437 - 1.3925

15、0e4 795.24194 3.27 0.2378 582 2.52 1.39 3.009 - 1225.49890 53.20693 1.20 0.3750 357 1.10 1.23 3.713 - 512.11871 16.01409 0.90 0.5493 253 0.89 1.23 1.686 - 2159.79346 441.75467 0.62 0.0711 3114 - - 2.445 - 1.31351e4 743.22894 3.75 0.2400 575 2.87 1.45 3.085 - 588.57190 30.35279 1.73 0.3017 579 1.39 1.26 3.790 - 441.32565 12.14736 0.51 0.6533 186 0.87 1.23