1、 队别:日期:XX年5月23日 实验室:有机化学实验室二 二、实验报告正文实验题目:薄层板的制作及薄层色谱的应用 实验目的把握薄层色谱的大体原理及其在有机物分离中的应用。实验原理1.有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸进程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分那么滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常常利用比移值Rf表示。Rf?原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 实验仪器与药品 实验仪器:硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管,紫外荧光灯,铅笔 暖风机、载玻片、钢
2、勺、镊子等药品:碱性湖蓝与荧光黄混合样品、咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品二氯乙烷层析液、95%的乙醇溶液,硅胶粉、5%的羧甲基纤维素钠(CMC)的水溶液等仪器装置图“浸有层析板的层析槽”图1-层析缸(广口瓶),2-薄层板,4-层析液实验步骤(1)薄层板的制备:(本文来自:wwW.xIAocAofaNwEn 小 草范 文 网:薄层层析实验报告)取3g 硅胶G粉于研钵中,加相当于8ml左右的用5%的羧甲基纤维素钠(CMC)的水溶液,使劲研磨1-2分钟,至成糊状后当即倒在预备好的薄层板中心线上,快速左右倾斜,使糊状物均匀地散布在整个板面上,厚度约为0.25mm,然后平放于平的桌面上干燥15
3、分钟,再放入100的烘箱内活化2小时,掏出放入干燥器内保留备用。(2)点样。在层析板下端1.0cm处,(用铅笔轻化一路始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取拉好的毛细点样管,别离蘸取咖啡因与阿司匹林混合样品、阿司匹林纯样品,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1到2mm为宜!斑点间距稍大一点。点样次数5到7次)另取一块薄层板,点碱性湖蓝与荧光黄混合样品。 (3)定位及定性分析将点好样的薄层板别离放入装有二氯乙烷层析液和5%的乙醇溶液的两个广口瓶中,盖上盖子,待层析液上行至距薄层板上沿1cm左右时,有镊子掏出,铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用
4、小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离(点有阿司匹林的薄层板需用暖风机吹干),算各样品的比移值并定性确信混合物中各物质名称。实验结果记录及分析实验结果图 一、铺板时必然要铺匀,专门是边、角部份,晾干时要放在平整的地址。 二、点样时点要细,直径不要大于2mm,距离0.5cm以上,浓度不可过大,以避免显现拖尾、混杂现象。3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成必然的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.51cm时要及时将板掏出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。篇二:实验报告一、实验目的二、实验
5、原理有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸进程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分那么滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。 三、实验仪器与药品 5.0cm15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。四、物理常数五、仪器装置图1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液 六、实验步骤称取25g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少量水,调成匀浆,平均摊在两块5.015cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(教师代做!) 固化后,经105烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备
6、用。 (2)点样。在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一路始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,别离蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在12mm为宜!斑点间距为1cm)(3)定位及定性分析用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确信混合物中各物质名称。实验注意事项一、铺板时必然要铺匀,专门是边、角部份,晾干时要放在平整的地址。 讨论:七、试探题篇三:薄层色谱法 实验报告=沈阳化工大学-学生实验报告 五、仪器装置图 1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液 六、实验步骤 讨论:(很重要,请填写!)
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