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1、贮备液黄色液 称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl36H2O。避光保存。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl36H2O。红色液 称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25

2、ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl26H2O。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl26H2O。蓝色液 称取63克硫酸铜加大约

3、900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO45H2O。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mg CuSO45H2O。颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。表2-1，颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（1

4、0g/l）B（褐色）BY（黄褐色）Y（黄色）GY（黄绿色）R（红色）方法I和方法的标准比色液用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。表2-2，标准比色液B对照溶液颜色标准溶液BB1B2B3B4B5B6B7B8B9表2-3，标准比色液BY颜色标准溶液BYBY1BY2BY3BY4BY5BY6BY7表2-4，标准比色液Y颜色标准溶液YY1Y2Y3Y4Y5Y6Y7表2-5，标准比色液GY颜色标准溶液GYGY1GY2GY3GY4GY5GY6GY7表2-6，标准比色液RR1R2R3R437. 5R5R6R7储存对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。对于方法

5、，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。仪器和试剂：附录3 旋光度旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（-）。精确的旋光度 是指,在温度t下，波长为的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度（rad）表示。实际操作中，旋光度常用mrad m2kg-1表示。本药典采用以下常规定义纯液体旋光度旋光度以角度（）表示，即20下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。液体旋光度测定即20下，1dm长的测定

6、管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度（），即溶液旋光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。固体物质的旋光度测定20下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为（）mldm-1g-1。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20）和波长。旋光计的读数必须精确

7、到0.01测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范围内线性由蔗糖溶液检查。方法20下，旋光计调零，用钠光谱的D线（589.3nm）测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。按下式计算旋光度：纯液体旋光度：溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m 百分比为单位的浓度c： = 20 0.5C下，旋光度读数，单位度（）l = 测定管长度，单位dm。20 = 20 C 下溶液密度，单位g/cm3,本药典在节中以相对密度代替密度。c = 溶解物质的浓度

8、，单位g/l。c = 溶解物质的浓度，单位g/l。附录4 铵盐检查法除非另有规定，通常用方法A。方法A供试溶液：在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至15ml。再加0.3ml碱性碘化汞钾试液。标准溶液：取10ml的标准铵溶液（1ppmNH4），加5ml水和0.3ml碱性碘化汞钾试液。两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。5分钟后，供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。方法B在25ml有盖子2的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬浮在1ml的水中，加0.30g重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使其湿润，铺在瓶口，然后立

9、即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和，防止液体溅出，在40下放置30分钟。如银锰纸显示灰色，其颜色不得比，规定量的标准铵溶液（1ppmNH4），加1ml的水，0.3克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。附录5 氯化物检查法15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。10ml的氯化物标准液（5ppm Cl），加5ml水，加1ml稀硝酸，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。黑色背景下对比两份溶液的颜色。避光放置5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。附录6 硫酸盐灰分将坩埚（由铂、瓷或石英制成）在60050灼烧30分钟，

10、取出放入已放置硅胶的干燥器内，冷却后称重。将规定量的供试品置于上述坩埚内，称重。加少量硫酸（通常1ml）湿润供试品，按要求温度缓慢加热，直至供试品完全炭化。冷却后，加少量硫酸润湿残渣，继续加热到没有白烟冒出。再在60050灼烧至完全灰化。操作过程中应避免燃着。取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却，冷却后称重，计算残渣的重量。如果残渣超过规定，除有其他规定，重复以上操作，直至恒重。附录7 铁供试溶液:硫醇基乙酸（硫乙醇酸），混合，加氨水使偏碱性，再用水稀释至20ml。10ml的标准铁溶液（1ppm Fe） 按供试溶液的方法制备成20ml标准溶液，5分钟后，供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。附录

11、8 重金属12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。用含最少量水的溶剂（例如含15水的二氧杂环乙烷或含15水的丙酮）溶解规定量的供试品，制成待测液12ml待测液， 2ml pH为3.5

12、的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法C规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却。如法制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要时过滤，并洗

13、涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。方法D在坩埚内，

14、充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。0.5克的氧化镁R1，加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb），在100105烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方

15、法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20ml。方法E溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3m过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器（图8-1）。图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为mm）取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后静止10分钟 ，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。均匀压滤，取出用滤纸干

16、燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb），制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。附录9 干燥失重干燥失重是重量的减少，用m/m的百分比来表示。方法：将规定重量的供试品放在预先干燥的称量瓶中，按照下列要求进行干燥，干燥供试品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥规定的时间。a）在干燥器中：在常温，常压下，以无氧化二磷干燥。b）真空干燥：室温下，在压力为1.52.5 kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。c）要求温度范围内真空干燥：在专论规定温度范围内，在压力为1.52.5 kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。d）在要求温度范围内的干燥箱内干燥：在专论规定的温度范

17、围内干燥。e）高真空干燥：在专论规定的温度范围内，压力不超过0.1 kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。如果有其他要求的条件，根据专论中的具体规定操作。干燥失重可按如下公式计算：干燥失重（%）=100a: 称量瓶重量（g）b: 干燥前称量瓶与样品的共同重量（g）c: 干燥后称量瓶与样品的共同重量（g）附录10 硫酸盐检查法本项检查的所有溶液都要用蒸馏水配制。取1.5ml的标准硫酸盐溶液（10ppmSO4）R1，加1ml 250g/l氯化钡溶液，摇匀，放置1分钟。加15ml待测液和0.5ml的醋酸。用供试溶液的制备方法，以15ml的标准硫酸盐溶液（10ppmSO4）代替待测液。5分钟后，供

18、试溶液中的乳白色不得比标准溶液深。附录11 红外吸收分光光度法红外光谱频率在4000670 cm-1m），有时也低至200cm-1 （50m） 。傅立叶变换红外分光光度计使用复色光源，利用傅立叶变换计算出随入射光频率变化的原始光谱。也可以使用其他检测领域中配有单色光源系统的红外分光光度计。通常由对比透射光和入射光的强度来获得光谱。吸光率（A）值为透光率（T）的倒数取log10对数的值。T = I0 =入射光强度 I = 透射光强度制备样品记录吸光率或透光率用下列方法制备样品。液体：制成两盐片间的液膜或由透明的液体池盛装的样品，也可以直接用红外光照射待测液体。悬浊液或乳浊液用适合的溶剂溶解样品。

19、选择合适的浓度和液体池光程以便得到满意的光谱。通常，液体浓度为10100g/l，液体池光程为0.10.5mm。在参比光路中放入与溶液相同的溶剂池以补偿溶液中溶剂的吸收。固体使待检物质分散在适合的溶液中（研磨），或者分散在固体中（卤化物压片）；根据专论要求，将熔融的待检物质滴在两盐片之间制成薄膜，然后测定光谱。A研磨法用少量样品粉末加少量石蜡或者其他适合的液体研磨；通常用510mg样品加1滴石蜡研磨，磨好后压入两盐片之间测定光谱。B压片法除非另有规定，12mg待检测物质加300400mg干燥的溴化钾或氯化钾细粉，共同磨碎。通常该量的样品足够成压成一个直径为13 mm压片，并得到合适的光谱强度。仔

20、细磨碎混合物，均匀的铺在模子里,在800MPa（8 tcm2）压力下压片。导致坏片的原因很多，如过多或太少的研磨，吸潮，分散媒介物中有其他杂质，没有进行充分研磨和颗粒的尺寸不够小等。除非另有规定，不好的压片要弃用：用肉眼观察，压片的透明度不均匀；或没有补偿的情况下，在2000cm-1 （5 m）左右缺少特殊吸收带，透光率低于75%。气体气体样品在光程100mm的气体池中测试，通过适合的活塞或针形阀门（连接在盛有被检测气体的容器和吸收池之间），抽空吸收池中的气体，注入规定压力的被检测气体。必要时，加入惰性非红外活性气体（例如，氮气或氩气），调节气体池压力为大气压，再进行红外检测。检测过程中，要注

21、意避免水，二氧化碳或空气中其他气体的吸收干扰，如果条件允许，在参比光路中放入与样品相同的抽空或充有非红外活性气体吸收池，进行红外检测。记录漫反射系数当专论有该项要求时，按下列方法制备样品。液体根据专论要求，用适合的溶剂溶解供试品，涂在溴化铊-碘化铊板或适当的检测板上蒸干溶剂。将供试品放在溴化铊-碘化铊板或适合的检测板上，应使供试品与板均匀接触。记录衰减全反射使供试品与衰减全反射比棱镜紧密接触。利用参照物质鉴别待检测物质和参照物质以同样的方法制样，相同操作条件下检测4000670cm-1的（2.515 m）范围内红外光谱。将检测物质光谱的最小透光值（最大吸收值）所处的位置和尺寸与参照物质（CRS

22、）的光谱进行比较。当固体样品光谱的最小透光值（最大吸收值）所处的位置与参照物质光谱不同时，用同种方法处理样品和参照物质，使它们能够形成同样的结晶或形态，或按照专论规定的方法进行操作，然后记录光谱。利用标准光谱鉴别分辨性能的控制m厚的聚苯乙烯膜的光谱。参见图2.2.24-1，在2870 cm-1（3.48 m）处的最大透光率百分比A与-1（3.51um）处的最小透光率百分比B之间的差值x必须大于18；在1589cm-1（6.29um）处的最大透光率百分比C与1583 cm-1（6.32um）处的最小透光率百分比D之间的差值y，必须大于12。图12-1 聚苯乙烯红外光谱图较验波数范围以聚苯乙烯膜校

23、验波数范围，其最小透光率（最大吸光率）的波数见表12-1。表121聚苯乙烯膜的最小透光率波数及可接受范围最小透光率波数（cm-1）可接受范围cm-11.0方法 根据参照光谱/参照物质的要求制备样品。按照参照光谱的操作条件（通常为校验分辨率的操作条件）操作，检测并记录样品光谱图。样品光谱的吸收带位置和尺寸应和参照光谱一致。气体中的杂质分析气体中的杂质，选择适合光程（例如120cm）的气体池，按气体项下的规定充满待测气体，进行红外检测。根据专论中规定的方法进行杂质检测与定量。附录12 pH测定pH常代表水溶液中氢离子的浓度。在实际的应用中，它是一个实验数值。供试溶液的pH与标准溶液（pHS）的关系

24、用下式表示。E为供试液池的电位，单位为伏特，ES 是已知pH（pHs）溶液池电位，单位为伏特。k为单位pH变化引起的电位变化，单位为伏特，由能斯特方程计算得出。温度K1520253035pH电位由测定浸入待测溶液中的两个个电极的电位差测得：一个是对氢离子灵敏的电极（通常是玻璃电极），另一个为参比电极（例如，甘汞电极）。仪器 测量仪器是一个输入电阻值至少为电极100倍的伏特计。通常为pH单位，其灵敏度至少为0.05 pH单位或者0.003V电压。方法 除非本文另有规定，所有的测量都在同一的温度范围内（2025pH。如需温度校准，参照厂商的仪器使用说明。用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（储备标准液）和另一

25、种不同pH的缓冲溶液（如表2.2.3-2）校准仪器。测定第三种中间缓冲溶液的pHpH单位。将电极浸入到被测溶液里，在与缓冲溶液相同的条件下读取数据。当仪器频繁使用时，应定期校准。 如果使用不频繁，则应每次测量前校准。所有供试溶液和标准缓冲溶液必须用无二氧化碳水配制。制备标准缓冲溶液C4H3KO8,2H2O用无二氧化碳水溶解,并稀释至1000.0ml。25饱和酒石酸氢钾： 在25用无二氧化碳水溶解过量的C4H5KO6,用力振摇。过滤或倾倒出清夜。在使用前制备。g C6H7KO7,用无二氧化碳水溶解并稀释到1000.0ml. 在使用前制备。0.05M的邻苯二甲酸氢钾： 称取10.13g在110135烘干1 h的C8H5KO4，用无二氧化碳水溶解，并稀释至1000.0ml。2PO4和3.53g Na2HPO4, 均在110130下干燥2小时，用无二氧化碳水溶解，并稀释到1000.0ml。0.0087M磷酸二氢钾+0.0303M磷酸氢二钠： 称取1.18g KH2PO4和4.30g Na2HPO4, 均在在110130下干燥2小时，用无二