SDCHN碳氢氮元素分析仪操作规程.docx

1、SDCHN碳氢氮元素分析仪1.目的保证SDCHN碳氢氮元素分析仪的正常使用、保养和交接工作。2.范围本院拥有的SDCHN碳氢氮元素分析仪。3.操作人员要求必须熟悉SDCHN碳氢氮元素分析仪结构和性能，并能熟练操作该仪器。4.职责操作人员负责按本规程做好SDCHN碳氢氮元素分析仪的使用、保养和交接工作，设备管理责 任师负责SDCHN碳氢氮元素分析仪的管理，指定专人负责验收和日常维护保养工作。保证SDCHN 碳氢氮元素分析仪处于合格状态。5.操作程序5.1实验前的准备(1)准备锡箔杯、实验样品、加样勺、镶子、橡胶手套。(2)接通计算机、仪器、打印机、天平电源。(3)依次打开氮气瓶、氧气瓶、氮气瓶。

2、5.2开启计算机、仪器设备开启计算机，运行SDCHN碳氢氮元素分析仪软件；30秒后打开仪器设备电源。软件通讯正常 后，开始升温，利用升温时间进行称样。5.3试样称量5.3.1用镶子将锡箔杯置于天平托盘上，并对天平去皮，然后用加样勺往锡箔杯中加入试样，直 至样重约lOOmg,等待天平读数稳定。5.3.2用镶子从天平托盘上取出锡箔杯，用戴橡胶手套的手拿住锡箔杯，另只手用镶子扭转杯口 封住锡箔杯，然后，将试样包成球状。5.3.3将包好的试样重新置于天平上进行称量，并且记录好该试样重量。5.3.4将称好的试样按顺序摆放在移动样盘中。5.4系统检测5.4.1气源检查：点击程序主界面工具栏上的“人工检测”

3、或菜单栏上的“检测”一“人工检测” -“清洗气路”，此时，进行如下检查：(1)检查氮气、氧气、氮气瓶上的减压阀高压表指示压力是否低于3MPa,低于3MPa,请更换相应 的气体。(2)将氧气、氮气瓶上的减压阀低压表指示压力分别调至0. 12MPa, 0. 14MPa0点击“停止清洗”, 退出“人工检测”窗口，返回到程序主界面。5.4.2系统气密性检查：点击程序主界面工具栏上的“检测气密性”按钮或菜单栏上的“检测” -“检测气密性”，仪器会自动检测系统的气密性。5.4.3放样应预留空白分析样的孔位，试样应放置在最后一个空白样孔位的下一个放样孔内。5.5空白分析空白分析时不放入试样，在程序主界面数据

4、表栏的“试样编号”栏内选择“空白样”或输入“空 白样”，在样重栏内输入“100”，在方法栏内选择所用的方法，至少进行45个空白分析，然后， 点击程序主界面工具栏上的“开始实验”按钮或菜单栏上的“实验”一开始”，程序会自动进行空 白分析。5.6标样分析在程序主界面数据表栏的“试样编号”栏内选择所用的相应标煤编号或输入相对应的标煤编号, 在样重栏内输入该标样的重量，在水分栏内输入水分值，在方法栏内选择所用的方法，则程序会自 动对标样进行分析。5.7标样校正标煤校正根据已知标样调整仪器数学模型。标煤校正分标定取现校正和漂移校正。标定曲线校 正用于对仪器生成某方法的线型，而偏移校正，用于补偿标样校准，

5、解决可能轻微改变校准的仪器 硬件的变化。漂移校正每天都要执行活在标样分析时，标样值偏离准确度时执行。5.7.1标定曲线校正操作方法(1)建立方法。点击菜单栏上的“设置”一“测试方法”一“添加方法”，在名称栏修改方法名 称。(2)在标准物质库中定义标样。点击“设置”一“设置”一“标准物质”页，将标样的Cd%、Hd% 及名称输入到该页的表格中，并点击“保存”即可。(3)按5. 15. 6节对标样进行分析。(4)标样分析完毕后，进入数据库中，选中需参与标定曲线的标样分析记录，点击“生成曲线”, 弹出对话框后，在该窗口中对曲线的线形等相关参数进行设置，点击“生成校正曲线”一“应用新 的校正公式”，即可

6、完成某方法标定曲线的生成。(5)退出数据库，返回到程序主界面，在主界面数据表栏中选中标样分析记录，单击鼠标右键选 择“重新计算选定计录”，对标样分析记录按该方法生成的新校正公式重新计算分析结果。5.7.2漂移校正在程序主界面的数据表栏中，选中标煤分析记录，然后，点击程序主界面菜单栏上的“实验” 一 “使用选定记录进行漂移”或单击鼠标右键选择“使用选定记录进行漂移”，则程序会自动生成 漂移系数，此时便可进行试样分析。5.8用户样分析在程序主界面数据表栏的“试样编号”栏内输入用户样的编号，在样重栏内输入该试样的重量, 在方法栏内选择所用的方法，程序会自动对用户样进行分析。5.9重新计算在程序主界面

7、的数据表栏中，选中相应的记录，单机“重新计算选定记录”，则系统将心的参数重新计算分析结果。5.10打印当用户分析完毕复算后，打开数据库，打印所需记录。5.11降温及退出程序在程序主界面的菜单栏上点击“温度”一“停止升温”，当仪器温度降至600C以下，便可退出 程序，关闭仪器电源及计算机电源，关闭氮气、氧气、氮气。6.结果精密度要求项目重复性(%)项目再现性(%)Cad0. 50Cd1. 00Had0. 15Hd0. 257.周期性保养计划表保养项目保养周期保养位置操作方法址垠的更换100次试验燃烧石英管内点击“检测”“换垠”，放置 新的塔垠，详见7. 2过滤棉的更换100次试验仪器左侧过滤管内

8、取下过滤管，用少量新石英棉更 换，详见7. 7图3上部所示氟胶管的更换300次试验燃烧炉到试剂炉松开氟胶管，更换成新氟胶管， 详见7. 6炉试剂的更换(氧化钙)600次试验试剂炉石英管内取下试剂炉石英管，装入试剂， 详见7.4试剂炉石英管和石英过滤器的清洁600次试验试剂炉内更换炉试剂的同时，用脱脂棉蘸 酒精将试剂炉石英管内壁和石英 过滤器上的杂质清洗干净。滤芯的更换1000次试验过滤管内取下过滤管，更换白色滤芯， 详见7. 7巴斯通的更换1000次试验集气室内松开两端气管，更换上新的巴斯 通燃烧石英管的 清洁1000次试验燃烧炉内小心拆出燃烧石英管后，用脱脂 棉蘸酒精将石英管内壁上的杂质 清

9、洗干净。0型圈的更换视情况而定整个气路系统中在气路漏气、更换炉试剂及石英 管或0型圈损坏时应更换，更换 时应在0型圈上涂抹一层薄薄的 真空硅脂。放样盘的清扫每周燃烧炉上方需每周用洗耳球或毛刷进行吹扫 清洁，将煤灰清除。擦拭仪器外壳每三个月仪器外壳在仪器断电情况下，先用湿润的毛巾 涂抹少量的洗涤剂(肥皂、水或酒精) 轻轻擦洗外壳，再用干净的毛巾将洗 涤剂等清除干净。8.注意事项(1)本仪器必须可靠接地。(2)保持移动样盘和放样盘清洁。(3)确认电源插座和闸刀开关的电气参数符合仪器要求。(4)如果长时间不使用仪器,必须切断仪器的所有电源。(5)为确保仪器运行稳定、可靠，必须使用三德公司提供的仪器配

10、件。(6)不能用仪器所配计算机上网、玩游戏，以免造成设备不能正常工作。(7)在高温下直接关闭仪器电源将影响仪器的使用寿命，推荐等两个高温炉温度均降到600C以下 再关闭仪器。(8)严禁将易燃、易爆等危险物品放置在仪器附近。(9)仪器使用后，箱体内外温度未降至室温，严禁罩仪器罩布。(10)严禁在带电或高温情况下维修、拆卸本仪器。(12)严禁将盛有液体的容器放置在本仪器上面。9.操作规范与日常保养和维护方法9.1称样包样(1)锡箔杯在使用前必须进行检查，锡箔杯上不能存在小孔或者粉尘，确保其干净；(2)包样时必须带手套或手指套，防止手上的汗水或杂质沾在锡箔杯上，引起测试结果不准确；(3)用镶子将锡箔

11、杯置于天平托盘上，并对天平去皮，然后用加样勺往锡箔杯中加入试样，直至样 重约1 OOmg (100 + 2),关闭天平挡风玻璃，等待天平读数稳定；(4)从天平托盘上取出锡箔杯，慢慢挤压锡箔杯，将空气排除干净后，扭转杯口封住锡箔杯，然 后，将试样慢慢包成球状。(包样过程中切勿漏煤，喷煤，以及挤破锡箔杯，否则需要重新包样。)(5)将包好的试样重新置于天平上进行称量，并且记录好该试样重量。(6)将称好的试样按顺序摆放在移动样盘中。9.2坍蜗的更换每100个煤样试验需要进行更换日蜗。点击软件上的检测一换垢蜗，当日蜗从仪器正面换蜗口 升出来后，用摄子将川垠从机械手上夹下，放置一个新的川垠，清扫送样杆和燃

12、烧石英管内壁，点 击软件上的换垠复位即可。9.3试剂的处理：试剂在使用前应该在马弗炉内850CT烧烤30分钟，并放在干燥塔中保存， 不能长时间暴露在空气中。9.4试剂的更换：每600个试验或长时间(半个月)不用，需要更换试剂。将试剂炉石英管从 试剂炉中取出，重新装上试剂(如图1所示)，注意试剂要处在热电偶所在的位置。图1图29.5标样的定义：标准煤样每年都会更新，因而需要定期更新软件标准物质库。在系统设置中， 选择标准物质，将标样的编号，Cd%, Hd %输入标准物质库中(如图2所示)，在使用标样作漂 移时编号要相同。9.6氟胶管的更换：每300个试样需要更换燃烧炉底部到试剂炉底部连接的氟胶管

13、。打开仪器左、 右两个侧盖，用钳子松开氟橡胶管和炉体之间的紧固弹簧，取出氟胶管，剪同样长度的新氟胶管装 好并用弹簧卡紧。更换时应注意以下两点：(1)新氟胶管在换上前，应先用氧气或氮气吹扫23分钟后才能使用。（2）新氟胶管更换好后，应检查是否存在打折或被卡住的现象，若存在，一定要马上解决。图39.7滤芯的更换：从过滤管中取出滤芯支架，用螺丝刀松开支架取下旧的滤芯，将新的滤芯装 好在支架上，插入过滤管中，注意有密封圈一端在下（如图3所示）。9.8漂移校正：连续实验时，每4个小时需要进行一次漂移校正。用于漂移校正的标样分析， 其碳、氢元素值极差分别在0.5%、0.15%以内。一般用于漂移校正的标样应

14、与日常分析试样的性质 及碳、氢元素值相接近或用高于日常分析试样值的标样进行漂移校正。漂移校正标样必须用标准物 质库中已定义好的标样。9.9软件提示“系统未稳定”：检测气密性时报系统未稳定，请延长仪器预热时间，至少30分 钟后重新检测气密性。9.10软件提示漏气”：若提示“集气瓶或分析箱漏气”，则可能是预热时间不够，需再恒温30 分钟后再进行气密性检查；若提示“高温炉段漏气”，则首先检查过滤管处是否漏气，若没问题，则 再检查燃烧炉和试剂炉石英管是否开裂，若开裂则更换。若未开裂，则在试剂炉和燃烧炉的石英管 上均匀涂抹少量的真空硅脂，若还是漏气，则更换石英管两端的密封圈。（此部分操作需降温后才能 进行）9.11软件提示升温异常”：先确认加热电源已经接好，检查加热保险是否烧坏，再检查热电偶 是否插到位置或烧断。9.12软件提示“样盘旋转异常”：先确定氮气瓶已经打开，低压表压力是否为0.14MPa,若样盘 旋转过多，则将SV11号阀流量稍微调小（顺时针）。若旋转不够，则将SV11号阀流量稍微调大。9.13软件提示“供氧不足”：先确定氧气瓶是否已打开；然后检查系统是否漏气；再检查弗胶 管等管路是否有被卡住的现象；观察低压表压力是否为0.12MPa,若太小，则需调大一点；观察流量 是否正常,一般把SV2阀流量稍微调大一点就可以解决问题，但不能超过1.5L/min,保证燃烧时间为260s o图4