商品煤采样作业指导书Word文件下载.docx

1、铲的长和宽均应不小于被采样煤最大粒度的2.53倍，对最大粒度大于150mm的煤可用长宽约300mm250mm的铲。6采样基本原则6.1采样单元6.1.1运量超过1000吨或不足1000吨时，可以实际运量为一采样单元，如需进行单批煤质量核对，应对同一采样单元进行采样、制样和化验。6.1.2应按品种、分用户作为一采样单元。6.2采样精密度原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）等产品的采样精密度规定于表1。表1采样精密度原煤、筛选煤精煤其它洗煤（包括中煤）干基灰分20%干基灰分20%1/10灰分但不小于1%（绝对值）2%1.5%注：实际应用中为采样、制样和化验总精密度。6.3子样数目6.3.1 1

2、000吨原煤、筛选煤、精煤其它洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm的块煤应采取的最少子样数目规定于表2。表21000吨最少子样数目 6.3.2 煤量超过1000t的子样数目，按式（1）计算：式中：N实际应采子样数目，个；n表2规定的子样数目，个；m实际被采样煤量，t.；6.3.3 煤量少于1000吨时，子样数目根据表2规定数目按比例递减,但不少于表3规定数目。表3 煤量少于1000吨的最少子样数6.4 子样质量 每个子样的最小质量根据商品煤标称最大粒度按表4规定确定。 表4 子样质量 最大粒度，mm子样质量，kg12457 火车上采样7.1 子样数目和子样质量按第1.6.3和第1.6.4条规定

3、确定。但原煤和筛选煤每车不论车皮容量大小至少采取3个子样；精煤、其它洗煤和粒度大于100mm的块煤每车至少取1个子样。7.2子样点布置：7.2.1 斜线3点布置：如图1所示，3个子样布置在车皮对角线上，1、3子样距车角1m，第2个子样位于对角线中央。 图17.2.2 斜线5点布置：如图2所示，5个子样布置在车皮对角线上，1、5两子样距车角1米，其余3个子样等距分布在1、5两个子样之间。图27.2.3 原煤和筛选煤按图1所示，每车采取3个子样；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤按图2所示，按5点循环方式每车采取1个子样。7.2.4 当以不足6节车皮为采样单元时，依据“均匀布点、使每一部分煤

4、都有机会被采出”的原则分布子样点。如1节车皮的子样数超过3个（对原煤和筛选煤）或5个（对精煤、其他洗煤），多出的子样可分布在交叉的对角线上，也可分布在图3所示的车皮平分线上。当原煤和筛选煤以1节车皮为1采样单元时，18个子样即可分布在两交叉的对角线上，也可分布在图4所示的18个方块中。图3710131681114173691215 18图47.3 采样要求：7.3.1 火车上采样时，应挖坑到0.4m以下采取。7.3.2 必要时打开车门从腰部、底部采取煤样。7.3.3采样过程不得将采到的煤块、矸石、黄铁矿漏掉或舍弃。7.3.4采样时不得单人采样，至少三人以上参加，采取后一同送入制样室制样。8 汽

5、车上采样8.1子样数目和子样质量按第6.3和第6.4条规定确定。8.2 子样点分布：无论原煤、筛选煤、精煤、其它洗煤和粒度大于150mm的块煤，均沿车箱对角线方向，按3点（首尾两点距车角0.5m）循环方式采取子样。应按7.2 d所述原则，将子样分布在对角线或平分线或整个车箱表面。8.3 其余要求与7.3条同。9船上采样9.1 驳船吨位在250t以上的采样点分布在每堆煤两侧各两点，每个船队子样数目不得少于60个。9.2 在250t以下驳船，每条船采样均匀分布在船的两侧6个子样。9.3 一个煤样不少于18个子样。9.4 必须逐船采样，不得漏采或抽采。9.5 采样过程不得将采到的煤块、矸石、黄铁矿漏

6、掉或舍弃。9.6采样时不得单人采样，至少三人以上参加，采取后一同送入制样室制样。10 煤堆采样10.1子样数目和子样质量按第6.3和第6.4条规定确定。10.2子样点布置：依据“均匀布点、使每一部分煤都有机会被采出”的原则，根据煤堆的形状和子样数目，将子样分布在煤堆的顶、腰和底（距地面0.5m）上，采样时应先除去0.2m的表面层。11 全水分煤样的采取全水分煤样在煤样制备过程中分取。11.1 全水分煤样的分取按GB474-1996煤样的制备方法进行。11.2全水分煤样采取后，应立即制样和化验，否则，应立即装入密封良好的容器中，注明煤样质量，并放在阴凉的地方，尽快制样和化验。第二章 商品煤样制备

7、的作业指导书 为确保煤样制备质量，根据GB4741996，制订本作业指导书。1主要内容与适用范围本指导书规定了煤样制备的总则、设施、工具、试剂和操作步骤。本指导书适用于将各种商品煤样制备成一般分析用煤样。GB475商品煤样采取方法GB211煤中全水分的测定方法GB212煤的工业分析方法3制样总则3.1制样的目的是将采集的煤样，经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。3.2直接破碎至25mm以下缩分。3.3按照粒度与煤样最小质量关系保留煤样。3.4缩分器确定无系统偏差。4设施、设备和工具4.1煤样室（包括制样

8、、贮样、干燥等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，有防尘设备。4.2制样室应为水泥地面，堆掺缩分区为在水泥地面上铺厚度6mm的钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。4.3适合制样的破碎机为密封式粉碎机、密封式制样粉碎机等。4.4手工磨碎煤样的钢板和钢锟。4.5不同规格的二分器，二分器的格槽宽度为煤样最大粒度的2.53倍，但不小于5mm。格槽两侧数目应相等，各格槽宽度应该相同，格槽等斜面的坡度不小于60。4.6十字分样板，平板铁锹，镀锌铁盘或塘瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、增砣磅称、压板、刮板、清扫设备.4.7贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器，容量为50010

9、00g。4.8振动筛和孔径为13、6、3和0.2 mm的方孔筛，3mm的园孔筛。4.9可控制温度在4550的鼓风干燥箱。5 煤样的制备5.1煤样采取后，应详细记录发站（货）、车（船）数、发运吨数、采样时间、地点、制备时间、制备人等。5.2煤样应按本指导书的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先在低于50温度下适当进行干燥。5.3煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。5.4煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作

10、为一个煤样。5.5每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。5.6煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能作用二分器和缩分机械，以减少缩分误差。5.7缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。粒度小于3mm的煤样，缩分至3.75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样和作为存查煤样。5.8 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任取一边的煤样。5.9 椎锥四分法缩分煤

11、样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥四周。如此反复堆掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较少时压平）用十字分样板分成相等四个扇形弃去，按规定粒度和质量限度，制备成一般分析煤样。粒度小于13mm的则使用二分器，使用二分器缩分前不需要掺合，入料时簸箕应向一侧倾斜，并沿二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器，缩分后任取一边。5.10 在粉碎成0.2 mm的煤样之前，再粉碎到全部通过孔径为0.2 mm的筛子，并使之达到空气干燥状

12、态，然后装入煤样瓶中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3/4，以便使用时混合），送交化验室。空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50下干燥。如连续干燥1小时后，煤样的质量变化不超过0.1%，即达到空气干燥状态。空气干燥也可在煤样破碎到0.2 mm之前进行。5.11 全水分煤样的制备5.11.1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析煤样过程中分取。5.11.2全水分煤样的制备:a） 全水分煤样的制备,应根据水分含量大小进行.b） 对水分含量小的煤样，将煤样直接破碎至规定粒度6mm以下，稍加掺合摊平后，用九点法缩分出不少于500g的煤样，立即装入密封

13、容器中。c） 对水分含量较大的煤样，用破碎机一次破碎到粒度小于13mm，并缩分出不少于2kg的煤样，立即装入密封的容器中。d） 对于水分多而不能顺利通过破碎机的煤样，应先将其中特大块煤选出，并破碎到粒度13mm以下，稍加掺合摊平后，用九点法取出2kg，立即装入密封容器中。e） 不管是哪种煤样，都应做到制备要及时，缩分操作要迅速。f） 将制备好的全水分煤样，称出质量后，贴上标签并做好记录迅速送检验室。第三章 煤中全水分测定的作业指导书为确保全水分测定的准确性，根据GB/T 2111996煤中全水分的测定方法，制定本作业指导书1 范围本指导书中制定了适用于小于6mm煤样的测定方法2 引用标准GB

14、474 煤样的制备方法。3 一般要求3.1 煤样：粒度小于6mm的煤样，煤样量不少于500g。3.2 煤样的制备：3.2.1 破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。3.2.2 制备方法：用九点法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg,全部放入破碎机中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。3.3 在测定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过计划1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为

15、煤样在运送过程中的水分损失量，并计算出该量对煤样质量的百分数（M1），计入煤样全水分。3.4 在称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。4 方法1-空气干燥法（适用于粒度小于6mm的煤样）4.1 方法提要称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105100下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。4.2 仪器设备4.2.1 干燥箱：带有自动控温装置和鼓风机，能保持温度在105110范围内。4.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。4.2.3 玻璃称量瓶：直径70 mm，高3540 mm，并带有严密的磨口盖。4.2.4 分析天平：感量0.001g

16、。4.2.5 工业天平：感量0.1g。4.3 测定步骤4.3.1用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6 mm的煤样1012 g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。4.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在鼓风条件下，烟煤干燥 2h，无烟煤干燥3h。4.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。4.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量

17、为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。5方法2-空气干燥法（适用于粒度小于13mm的煤样）5.1 方法提要称取一定量的粒度小于13mm的煤样，在空气流中、于105100下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出全水分的含量。5.2 仪器设备5.2.1 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不超过1g/cm,盘的质量不大于500g。5.2.2 其余仪器设备同4.25.3 测定步骤5.3.1用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm的煤样500g（称准到0.5g），并均匀地摊平。然后放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱

18、中。在鼓风的条件下烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。5.3.2将浅盘取出，趁热称重，称准到0.5g。5.3.3进行检查性的干燥，每次干燥时间为0.5h，直到连续两次煤样的减量不超过0.5g或者质量有所增加时为止。在后一种情况下，应采用增重前一次质量作为计算依据。将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3-5min开始鼓风。6 结果的计算 全水分测定结果按式（1）计算： Mt 煤样的全水分，单位为百分数（%）； m 煤样的质量，单位为克（g）； m1 煤样干燥后减少的质量，单位为克（g）。报告值修约至小数点后一位。如果在运送过程煤样的水分损失，则按式（2）求出补正后的全水分值。式中Mt是煤样运送过程中的水分损

19、失量（%）。当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的全水分。在报告结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。7 精密度 两次重复测定结果的差值不得超过下表的规定：全水分，%重复性，%0.4100.5第四章 煤的工业分析作业指导书为确保煤质分析结果的准确性，根据GB /T 212-2001规定，制订本作业指导书.本指导书规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本指导书适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 水分的测定本指导书根据GB/T 212-2001中水分测定方法中的空气干燥法制定。2.1 方

20、法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2.2 仪器、设备2.2.1鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。2.2.2 玻璃称量瓶：直径40 mm，高25 mm，并带有严密的磨口盖。2.2.3干燥器：2.2.4 分析天平：感量0.1mg。2.3 分析步骤2.3.1 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。2.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥 1h

21、，无烟煤干燥11.5h。2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（约20min）后称量。2.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。2.4 结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（1）计算： Mad空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）； m称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）； m1煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。2.5 水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定： 表 1水分（Mad）/ %重复性限/ % 5.005.00 10.0010

22、.000.200.300.403 灰分的测定本指导书根据GB/T 212-2001中的灰分测定方法制定。3.1 缓慢灰化法3.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（81510），灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。3.1.2 仪器、设备a） 马弗炉：炉膛具有足够的恒定区，能保持温度为（81510）。炉后壁的上部带有直径为（2530）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。b） 灰皿：瓷质，长方形，底长45

23、mm，底宽22mm，高14mm。c） 干燥器：d） 分析天平：e） 耐热瓷板或石棉板。3.1.3 分析步骤a） 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于 0.2 mm的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。b） 将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30min。继续升温到（81510），并在此温度下灼烧1h。c） 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min

24、）后称量。d） 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。3.2快速灰化法3.2.方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至（81510）的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。3.2.2仪器设备a） 快速灰分测定仪c） 干燥器：3.3.3 分析步骤a） 将快速灰分测定仪预先加热至（815b） 开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。对于新快速灰分测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况

25、，调节传送带的传送速度。c） 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于 0.2 mm的空气干燥煤样（0.50.01）g, 称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.08g。d） 将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。e） 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.4 结果的计算空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：Aad空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；M 称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1 灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。3.5 灰

26、分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定： 表 2灰分 / %重复性限Aad / %再现性临界差Ad / %15.0015.0030.000.5030.000.704 挥发分的测定称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。4.2 仪器、设备4.2.1挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，坩埚总质量为1520g。4.2.2马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90010），并有足够的（9005）的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底2030mm处。4.2.3 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。4.2.4 干燥器：4.2.5 分析天平：4.3 分析步骤4.3.1在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于 0.2 mm的空气干燥煤样（010.01）g,（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。4.3.